Сибирский Государственный Медицинский Университет

Сибирский Государственный Медицинский Университет

Кафедра химии

Анализ смеси сухих солей

Выполнила: студентка группы 3608

Фармацевтический факультет

Кайдаш Ольга

Проверила: доцент кафедры химии

Тихонова О.К.

г. Томск

2007-2008 уч.год

Анализ смеси сухих солей.

Перед началом анализа мы были предупреждены о том, что в исследуемой соли могут находиться:

Катионы: NH₄⁺, Na⁺, K⁺, Ba²⁺, Al³⁺, Zn²⁺, Mg²⁺, Mn²⁺, Fe³⁺, Cu²⁺, Co²⁺, Ni²⁺;

Анионы: SO₄^2-, S₂O₃^2-, CO₃^2-, HPO₄^2-, B₄O₇^2-, Cl^--, NO₃^-, CH₃COO^-- ;

1. Визуальное исследование образца:

Исследуемая соль состоит из голубовато-зеленых кристаллов, не имеет запаха, по структуре соль кристаллическая, неоднородная.

Вывод: после визуального исследования я могу предположить, что соль содержит ионы меди (т.к. имеет характерную окраску), возможно ионы никеля и так же могу сказать, что в исследуемой соли отсутствуют ионы Co²⁺, Mn²⁺, Fe³⁺, а так же хроматы и дихроматы.

2. Отбор средней пробы:

Средняя проба - это часть анализируемого вещества, отражающая его химический состав. Для проведения отбора средней пробы я поместила соль в фарфоровую ступку, предварительно протерев её спиртом, и проводила измельчение до тех пор, пока не получился мелкий порошок. Затем хорошо измельченную часть исследуемой соли

рассыпала тонким слоем на горизонтальной поверхности в виде квадрата, затем разделила его на четыре равные части. Соль из противоположных треугольников отобрала. Снова поместила в ступку и продела такую же процедуру еще два раза. Затем подготовленную для анализа среднюю пробу разделила на три части: одну часть буду

использовать для анализа на анионы, другую - для анализа на катионы, третью – для предварительных испытаний и проверочных определений.

Средняя проба

3. Предварительные испытания:

· Окрашивание пламени: немного сухой соли смачиваем каплей раствора HCl (концентрированной) для того, чтобы малолетучие соли перешли в легколетучие хлориды, затем пропитываем вату спиртовым раствором, обмакиваем ее в соли и подносим к пламени газовой горелки. Пламя сначала окрашивается в зеленовато-голубой цвет, затем в ярко голубой.

Вывод: в исследуемой соли возможно присутствие катионов K⁺, Cu²⁺.

· Действие кислот и щелочей на сухую соль: к небольшому количеству сухой средней пробы добавляем несколько капель растворов HCl и H₂SO₄. Выделение каких – либо газов не происходит, запах уксусной кислоты не ощущается, но чувствуется запах аммиака.

Вывод: в исследуемой соли скорее всего отсутствуют анионы S₂O₃^2-, CO₃^2-, CH₃COO^--, но присутствует катион NH₄⁺.

Растворение сухого образца и обнаружение катионов.

К небольшому количеству средней пробы добавиляем очищенную воду. Немного встряхиваем пробирку. Соль растворилась в воде полностью. При этом окраска раствора стала светло – голубой. pH раствора равно 5 (значит среда нейтральная). Приступаем к обнаружению катионов по схеме 1:

1. Дробное обнаружение:

1.1. Обнаружение NH₄⁺-ионов: в пробирку вносим 8-10 капель исследуемого раствора и прибавляем к нему 10 капель NaOH (2 моль/л). Затем раствор осторожно нагреваем, не допуская разбрызгивания. Над пробиркой помещаем влажную красную лакмусовую бумагу, которая синеет в парах. Чувствуется запах аммиака.

NH₄CL + NaOH NH_3(г) + NaCL + H₂O

Вывод: в исследуемой соли есть катионы NH₄⁺;

Схема 1: Обнаружение катионов.

Раствор 1: катионы NH₄⁺, Na⁺, K⁺, Ba²⁺, Al³⁺, Zn²⁺, Mg²⁺, Mn²⁺, Fe³⁺, Cu²⁺, Ni²⁺;

1.1. Обнаружение Fe³⁺- ионов: в пробирку помещаем 2-3 капли исследуемого раствора, прибавляем 1 – 2 капли HCl (2 моль/л) и по каплям раствор K₄[Fe(CN)₆]. Темно – синий осадок не образуется.

Вывод: в исследуемой соли нет катионов Fe³⁺;

1.2. Обнаружение Al³⁺- ионов: смачиваем фильтровальную бумагу р-ром K₄[Fe(CN)₆], подсушиваем её. Затем на эту бумагу наносим 1-2 капли исследуемого раствора, добавляем каплю воды и каплю уксусной кислоты. Держим бумагу над парами аммиака, затем тонким капилляром обводим пятно ализарином, снова держим над парами аммиака. Фиолетовая окраска исчезает, остается красный круг аллюмиевого лака.

Вывод: в исследуемой соли есть катионы Al³⁺;

1.3. Обнаружение Cu²⁺- ионов: в пробирку вношу 2 – 3 капли исследуемого раствора и прибавляю по каплям раствор аммиака (концентрированный). Раствор окрашивается в ярко – синий цвет. При добавлении H₂SO₄ окраска из синей переходит в голубую.

2CuSO₄ + 4NH₄OH [Cu(NH₃)₄]SO₄ + 4H₂O

Вывод: в исследуемой соли присутствуют ионы Cu²⁺;

1.4. Обнаружение Ni²⁺ - ионов: в пробирку помещаем 3 - 4 капли исследуемого раствора, добавляем 3 – 4 капли раствора NH₄OH_конц. и 1 каплю спиртового раствора реактива Чугаева. Окрашивание раствора в розовый цвет не наблюдается, так же не выпадает ярко – красный осадок.

Вывод: в исследуемой соли нет катионов Ni^{2 +} ;

1.5. Обнаружение Zn²⁺ - ионов: в пробирке смешиваем 5 капель исследуемого раствора и 5 капель раствора кобальт нитрата. Смесь нагреваем и кипятим около минуты. Горячим раствором смачиваем полоску фильтровальной бумаги, высушиваем её и сжигаем в фарфоровом тигле. Образование золы зеленого цвета не наблюдается.

Вывод: в исследуемой соли нет катионов Zn^{2 +} ;

2. Систематическое обнаружение:

2.1. Обнаружение Ba²⁺ - ионов: после получения осадка 1 добавляем к нему избыток Na₂CO₃ и нагреваем полученный раствор (для переведения сульфата бария в карбонат). Повторяем эту процедуру несколько раз. Затем центрифугируем, раствор сливаем, промываем осадок очищенной водой. После этого полученный осадок растворяем в растворе уксусной кислоты. Получаем раствор, содержащий ацетат бария. Теперь к 2 - 3 каплям этого раствора добавляем 2 – 3 капли раствора натрий ацетата и 4 – 5 капель раствора калий дихромата. Желтый осадок не выпадает.

Вывод: в исследуемой соли нет катионов Ba²⁺;

2.2. Обнаружение Na⁺ - ионов: к раствору 5 прибавляем 5 капель насыщенного раствора K₂CO₃, затем содержимое пробирки нагреваем над пламенем газовой горелки до кипения и кипятим до полного удаления аммиака. Смесь центрифугируем, отделяем осадок от раствора. Осадок 5 не исследуем. К раствору 7 добавляем 1 – 2 капли р-ра уксусной кислоты. Затем на предметное стекло наносим каплю полученного раствора, прибавляем 1 – 2 капли воды, немного упариваем до образования кристаллов по краям, рядом помещаем 2 капли пикриновой кислоты и стеклянной палочкой медленно соединяем их с сухим остатком. Затем исследуем предметное стекло под микроскопом. Наличие длинных игольчатых кристаллов не наблюдается.

Вывод: в исследуемой соли нет катионов Na⁺;

2.3. Обнаружение K⁺ - ионов: к раствору 5 прибавляем 5 капель насыщенного раствора Na₂CO₃, затем содержимое пробирки нагреваем над пламенем газовой горелки до кипения и кипятим до полного удаления аммиака. Смесь центрифугируем, отделяем осадок от раствора. Осадок 4 не исследуем. К раствору 6 добавляем 1 – 2 капли р-ра уксусной кислоты. Затем к 2 – 3 каплям исследуемого раствора добавляем 2 капли раствора водород тартрата и потираем стенки пробирки стеклянной палочкой. Выпадение осадка не происходит.

Вывод: в исследуемой соли нет катионовK⁺;

2.4. Обнаружение Mg²⁺- ионов: к осадку 3 прибавляем NH₄CL(сух.), смесь нагреваем, после охлаждения осадок и раствор центрифугируем. К 2 – 3 каплям раствора добавляем 2 капли раствора аммиака и несколько капель NH₄CL до растворения выпавшего в начале осадка Mg(OH)₂. Затем добавляем 2 – 3 капли 5%-го спиртового раствора 8 – оксихинолина. Образование осадка зеленовато – желтого цвета не образуется.

Вывод: в исследуемой соли нет катионов Mg²⁺;

2.5. Обнаружение Mn²⁺ - ионов: к 3 – 4 каплям осадка 3 прибавляем избыток раствора щелочи. При потирании стеклянной палочкой о стенки сосуда образование осадка бурого цвета не происходит. При добавлении щавелевой кислоты раствор не приобретает розовую окраску.

Вывод: в исследуемой соли нет катионов Mn²⁺;

Анализ сухой соли на анионы:

1. Предварительные выводы: при подкислении раствора не выделяются газы. Соль растворяется в воде.

Вывод: в исследуемой соли скорее всего нет анионов неустойчивых кислот.

2. Подготовка исследуемого раствора к анализу анионов: часть средней пробы растворяем в воде, помещаем в фарфоровую чашку и добавляем насыщенный раствор Na₂CO₃ (для удаления катионов тяжелых металлов). Осторожно кипятим содержимое в течении 10 – 15 минут. Осадок и раствор переносим в коническую пробирку и центрифугируем.В осадке получаем:

2CuSO₄ + 2CO₃^- + H₂O = (CuOH₂)CO_3(ТВ) + 2SO₄^2- + CO_2(г)

2ALCL₃ + 3CO₃^- + 3 H₂O = 2Al(OH)₃ + 6CL^- + 3 CO_2(г)

Вывод: проведя данную операцию мы избавились от «тяжелых» металлов и подготовили раствор для проведения дробного и систематического анализа.

3. Анализ анионов: схема 2:

3.1. Предварительные испытания:

· Проба на анионы неустойчивых кислот: к части раствора добавляем раствор H₂SO₄. Выделение газов не происходит. Запаха уксуса нет.

· Проба на присутствие анионов I группы: к части исследуемого раствора прибавляем раствор BaCL₂. Выпадает осадок белого цвета. При добавлении H₂SO₄ осадок не растворился.

· Проба на присутствие анионов II группы: к части исследуемого раствора прибавляем раствор AgNO₃. Выпадает осадок белого цвета.

· Проба на анионы – окислители: к части исследуемого раствора добавляем по 2 – 3 капли растворов KI и H₂SO₄. Окрашивание в бурый цвет не происходит.

· Проба на анионы – восстановители: к части исследуемого раствора добавляем 2 – 3 капли раствора KMnO₄ и H₂SO₄. Обесцвечивание раствора не происходит.

Вывод: После проведения предварительных испытаний можно сказать, что в исследуемом растворе есть анионы I группы (SO₄^2-), анионы II группы (Cl^--), нет анионов неустойчивых кислот (S₂O₃^2-, CO₃^- CH₃COO^--), нет анионов - окислителей (NO₃^-), нет анионов – восстановителей.

3.2. Дробное обнаружение:

· Обнаружение SO₄^2- - ионов: к части исследуемого раствора прибавляем групповой реагент BaCL₂. Выпадает белый осадок, нерастворимый в разбавленных и концентрированных растворах соляной, азотной, уксусной кислот.

Ba²⁺ + SO₄^2- = BaSO_4(тв)

Вывод: в исследуемой соли есть анионы SO₄^2-;

· Обнаружение B₄O₇^2- - ионов: в фарфоровом тигле выпариваем досуха 8 – 10 капель раствора исследуемой соли, затем после охлаждения к сухому остатку прибавляем 3 – 4 капли H₂SO₄ (конц.), 5 – 6 капель этилового спирта, осторожно перемешиваем содержимое стеклянной палочкой и поджигаем.Пламя спирта по краям не окрашивается в зеленый цвет.

Вывод: в исследуемой соли нет анионов B₄O₇^2-;

· Обнаружение HPO₄^2-- ионов: в пробирку вносим 1 – 2 капли исследуемой соли, прибавляем 2 – 3 капли HNO₃ (конц.) и 2 – 3 капли молибденовой жидкости. Немного нагреваем смесь. Желтый осадок не выпадает.

Вывод: в исследуемой соли нет анионов HPO₄^{2 -} ;

3.3. Систематический анализ:

· Обнаружение NO₃^- - ионов: к 3 – 4 каплям раствора 3 прибавляем 3 – 4 капли раствора FeSO₄ и осторожно, по стенке пробирки, добавляем 2 – 3 капли концентрированной серной кислоты. Содержимое пробирки не перемешиваем. Бурое кольцо не появляется.

Вывод: в исследуемой соли нет анионов NO₃^-;

· Обнаружение Cl^-- - ионов: к раствору 4 добавляем 3 – 4 капли раствора KI и 1 – 2 капли HNO₃. наблюдается выпадение желтого осадка.

[Ag(NH₃)₂]CL + KI + 2H₂O = AgI_(тв.) + KCl + 2NH₄OH

Вывод: в исследуемой соли есть анионы Cl^--;

Общий вывод: в исследуемой соли при проведении анализа я обнаружила следующие ионы: NH₄⁺, Al³⁺, Cu²⁺, SO₄^2-, Cl^--;

Содержание:

1. Визуальное исследование образца;

2. Отбор средней пробы;

3. Предварительные испытания;

4. Растворение сухого образца и обнаружение катионов;

5. Анализ сухой соли на анионы;

6. Список используемой литературы.

Список используемой литературы:

· Тихонова О.К., Белоусова Н.И., Шевцова Т.А. «Учебное пособие по аналитической химии. Качественный анализ». Томск, 2005, 139 с.

· Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия(аналитика). В 2 кн. Кн. 1. «Общие теоретические основы. Качественный анализ». Высш. шк.. 2005. – 615 ст.

---

Дата добавления: 2015-09-29