Значит отгон сняли, дым сдули. теперь момент, когда эту жидкую субстанцию, которая в фурике, мы должны разбавить водой, т.е. произвести
водный раствор йодофосфорной кислоты, эфедрина, фосфора, и всего, что не прореагировало. конечно же - метамфетамина, который получился.
из грамма эфедрина полученную смесь разбавляют 10ю кубами дистиллированной воды, т.е. ты берешь машину на 10ть, наполняешь водой и
медленно, не спеша выпускаешь воду по стенкам фуря, как бы омывая их со всех сторон. когда 10ка уже внутри, нужно что бы смесь размешалась
в воде, поэтому фурь мы закрываем чистой крышечкой(запаситесь фурями и крышечками впрок, купите сразу несколько штук) и жидкость начинаем
произвольно болтать, быстро и резкими движениями. трусим, до полного растворения. если после вструса вся смесь растворилась, и ты не наблюдаешь
никакого подгорания, которое определяется легко - смесь прилипла к стенкам и не размешивается в воде, то значит, что все хорошо, даже более чем - у тебя в руках раствор, из которого мы дальше будем выбивать мет, но дело это уже не такое сложное:)
когда жидкость в фуре перемешалась, поставьте фурь на стол, дайте ему отстояться: через минуту на дно осядет фосфор.
снова бери в руку машину на 10ть, одевай на место иглу, а на иглу мотай петуха:) ну, т.е. аккуратно, тонкими слоями наматываешь на иглу кусочки ваты, что бы они равномерно покрывали конец иглы. Что бы избежать всяких проколов, все иглы в процессе я рекомендую нагреть над огнем, пока кончик не покраснеет, и не давая остыть затупить об какой ни будь твердый предмет простым вдавливанием. игла потупится, и будет не опасна.
намотал на иглу тонкий валик ваты, смочил иглу в стакане с водой, затем еще раз наматываешь другим слоем еще немного ваты - она хорошо прилипнет
к смоченной вате первого слоя. 3-4 слоя, и затем наматываем кусочек мокрой газеты или туалетной бумаги, делаем таким образом фильтр.
сверху, на слой бумаги - еще пара слоев ваты. петух готов. с первого раза у вас получится какая то хрень, если вы никогда не мотали петуха,
но можно потренироваться, наматывая сначала по одному слою, причем мотать вату следует не с кончика, а аккуратно, закручивающими
движениями большого и указательного пальца, прикладывая вату в полу-сантиметре от острого конца иглы, таким образом выборка получится
надежная и плотная. натренируешься - все получится. а лучше, что бы кто ни будь один раз показал.
теперь раствор из фурика нужно выбрать: опускаешь нашу выборку(петуха) и медленно тянешь поршень на себя - процесс не быстрый, если петух хороший, то жидкость будет поступать по каплям, вакуум нужно постоянно поддерживать оттягивая поршень, а фурь очень хорошо держать
в свободной руке, еще и облокотив его обо что ни будь твердое, что бы не выронить фурь, потому что такое случается, т.к. приходится одной рукой
фиксировать машину в фуре и пальцами оттягивать поршень. когда все до капли выберешь, нужно петуха тоже слегка отжать каким ни будь кусочком
целлофана, например конвертом от машины и вытянуть оставшиеся капли в машину. все. можно снять выборку и выбросить: на вате осела вся ерунда -
микрочастицы фосфора, йода, грязь. пропущенный через хорошую метлу раствор станет заметно светлее, чем исходный. теперь у тебя в машине
раствор мета и остальных продуктов реакции: этой стадией заканчивается процесс при заваривании белого, но у нас все самое интересное еще впереди.
кстати, оставшийся в буторе отработанный фосфор - тоже моется и может использоваться дальше! читайте отдельную статью, она есть.
Этап заключительный, или Отбиваем мет из раствора (кислотно-щелочная экстракция)
Нам понадобятся:
пластиковые бутылки(от напитка или воды) по 0.5. литра - 2е штуки.
Машину с раствором пока отложи в сторону, но не далеко.
Налей в чистый сухой стакан(что, уже помыл наш поюзаный? хорошо:)бензин, который заготовил специально для этого момента.
Теперь открывай бутыль с щелочью "Крот", сливай жидкость, что бы ее было на стакан бензина - на 200мл, где то полторы столовые
ложки, а если быть точным 25-30мл. добавляй щелочь в бензин, перемешай чемнить.
PH жидкости должен быть выше 7и, лучше - около 10-12, а с пропорциями бензина можно экспериментировать, но не менее 100мл.
отлично, щелоченный бензин, ака "тяга" - готов.
перелей его аккуратно к пол-литровую пластиковую бутылку(тоже сухую), а после этого возьми нашу машину с исходным раствором и не спеша выливай все содержимое машины в щелоченный бензин. вылил. получилась странная хрень: жидкость с метом, из машины упала на дно, а бензин пошел на верх... так и нужно - это образовались фракции. теперь, все что нам нужно, это хорошо закрутить бутыль, а затем как следует перемешать фракции. они то конечно не перемешиваются, и никогда не перемешаются, но нам нужно как следует пару минут поболтать все содержимое в бутылке, болтать сильно, что бы содержимое аж пенилось внутри, и в тот момент. когда мы его болтаем - оно должно быть единым целым. болтайте сильно, вверх вниз, взбивайте. затем возьмите за горлышко бутылку, и вращайте кистью, как пропеллером, так, что бы вся жидкость в бутыле крутилась как в центрифуге и образовывалась воронка. покрутили минутку, снова взбиваем вверх-вниз. затем опять центрифуга. 3-4 минуты, лучше 5ть, но только хорошо и быстро, энергично, ты должен сам понимать, зачем: ты ведь мешаешь затем, что бы бензин(тяга), перемешивая с водой, забрал в себя весь растворенный в ней метамфетамин, и ничего кроме него - весь бутор так и останется в нижней фракции, когда ты остановишь процесс смешивания и поставишь бутылку
на стол, в этот момент фракции снова разделятся. посмотри хорошо на нижнюю фракцию - вся эта грязь не из бензина, а из раствора, который мы сделали. а люди этим ядом еще ставятся. аминь. теперь нам нужно аккуратненько разделить фракции, что бы нижний бутор остался там же, в буторе, а верхний слой с тягой следует перелить в другую чистую бутылку. я делаю так - беру острый нож, и неподвижно держа бутыль(а лучше попросить, что бы кто ни будь подержал) срезаю верхнюю часть бутыля, см на 2 выше верхней фракции.
срезал? получился такой стакан пластиковый. хорошо. нижняя фракция более тяжелая, так что можно аккуратно, не резко наклонить стакан,
что бы перелить бензин в чистый бутыль. не весь конечно, но большую часть. нельзя допускать попадания нижней фракции в чистый бутыль с бензином, так что осторожно льем, сколько сможем, а затем в стакане у нас остается нижняя фракция еще пару сантиметров покрывающего драгоценного бензина. берем машину с иглой и осторожно выбираем остатки бензина с поверхности, но не сильно тяни поршень, а медленно, тогда частицы бутора не пойдут в машину. нужно выбрать бензина столько, сколько возможно. немного конечно останется, но эти миллиграммы уже невозможно будет выбрать неотделимо от грязи, поэтому забьем на них, они погоды не сделают. все, стакан в мусор.
теперь у нас один бутыль с бензином, в котором растворен мет. хорошо.
Открывай бутыль с соляной кислотой, только лицо подальше, и дыхание рекомендую задержать, если работаешь без респиратора.
в целом - на этой стадии советую работать в резиновых стерильных перчатках, которые продаются в любой аптеке, и с респиратором на лице.
очки не надо:), просто все жидкости подальше от глаз, а глаза руками не чухать. щелочь и кислота не опасны в общем, но лучше соблюдать порядочек;) из бутыля с солянкой, через иглу выбираем 2а метра кислоты, лучше в свободную 2шку, практичнее. все солянку закрывай и прячь.
теперь кульминационный момент этого действия: открой бытыль с бензином, и капай в него 3-4 капли солянки. капнул, закрывай бутыль.
теперь делаешь то же самое, что и с первым бутылем: центрифужим его в руках, минуты 2е. подносим бутыль ко лбу, напротив лампы и смотрим
на жидкость: никаких изменений, но если приглядеться, ближе к низу заметно легкое помутнение бензина, как туман. хорошо. открывай бутыль,
и еще капель 5ть кислоты. закрыл, тряси снова, еще 2е минуты. снова на свет: уже лучше, вот и оно - едва заметные розовые потеки, как маленькие капельки, скатываются вниз бутылки. да, это оно, то, что мы ждем. открывай бутыль, не торопись. еще 5ть точек солянки, еще 2е минуты тряси. теперь уже, поднеся на свет бутыль, увидишь не маленькие точки, а реальные капельки розового цвета, которые будут продолжать собираться на стенках и сползать вниз, собираясь в углубления дна бутылки. ну и еще разок - оставшиеся пол метра в машине заливаем в бутыль, трясем его и ставим на стол, идем отдыхать, пусть бутыль постоит минут 5ть.
Вот и он. Через 5ть минут покоя углубления дна бутыля, на которых он стоит на столе будут полностью заполнены розовым веществом, имя которому мет.
не напрягайся и не ищи путей что бы быстро его оттуда извлечь, расслабься, возьми нож и проделай с бутылем то же, что и проделал с первым - отрежь верх в 2х см от жидкости, сделав стакан. все, сливай бензин подальше, и так же медленно - мет начнет стекать вниз, а бензин выльется. затем выбирать остатки в машину, пока не получится розовое дно, покрытое тонким слоем бензина.
в принципе, все. мет можно сливать в тарелку, он выльется одной большой розовой каплей, покрытой пленкой бензина. стенки стакана нужно замыть
каплями воды из машины, где то кубом, 2я, что бы собрать оставшийся мет, и тоже перелить в тарелку, но медленно и аккуратно, тогда вода просто покроет мет, не растворяя его, а бензин уйдет пленкой на верх воды, то что нам нужно - бери снова машину и аккуратно выбери пленку, постарайся не выбрать сильно много воды. если бензина очень много, а воды - мало, то воду можно добавить, долив аккуратно, тонкой струей из машины еще пару метров. для того, что бы мет размешался - его нужно будет размешать в воде, так что не размешивай его и не тормоши, а выбирай весь бензин, пока мет на дне и не растворен.
выбрал?! респект и конградюлейшнс. все что осталось сделать, так это снова соорудить водяную баню для тарелки, перемешать в ней хорошо мет, он
расстоврится в воде, затем баню на газ, и выпаривать. можешь закруглять процесс:) а, я забыл, ты же пока не root;) но если освоишь методу - я думаю,
что ты им легко станешь. у меня на все-провсе уходило 1.5.-2часа, и я не напрягался и не спешил smile
мин через 15 мет будет уже сухой, с бледно-розовым оттенком. лезвие в руку и сошкребать в чек, взвесь для начала.
я никогда полученный мет не взвешивал, но реальный выход знаю: с грамма эфа у меня получается один весь, который реально я делил на 8мь частей, и это было очень даже.... очень даже, одним словом. добавки я сам у себя не просил, так что можно рассчитывать и на 10ть.
думаю, что выход из этой реакции составляет около 80%, что в любом случае не дурно. а что с полученным метом делать - я не знаю:) рекомендую тебе конечно же благоразумно завернуть его в чек, порадоваться за то что ты
такой хороший, и он тоже хороший, и выкинуть нах, потому что вся описываемая реакция как бы закону не противоречит ничем, но вот а
конечный продукт может принести вам крупные неприятности, или даже очень крупные.
Химический аппендикс.
Здесь я размещаю формулы уравнений реакции для процесса варки раствора с метом, ака шпунтика.
Можешь меня поправить, просто реакцию я собирал из собственных соображений.
1. 2P + 3I2 = 2PI3
Реакция между фосфором и йодом с образованием йодида фосфора.
2. PI3 + H2O = H3PO3 + HI
Реакция гидролиза йодида фосфора в фосфорную кислоту и йодоводород(в процессе еще йодофосфорная образуется).
2. 2P + 3I2 + 3H2O ==>> 3HI + H3PO3
Протекает одновременно с предыдущей, но между непрореагировавшими ранее вещ-ами, с тем же результатом.
3. C6H5-(CHOH)-CH(NHCH3)-CH3 + 2HI ==>> C6H5-(CH2)-CH(NHCH3)-CH3 + I2 + H2O
Реакция восстановления эффедрина йодоводородом до метамфетамина с освобождением свободного йода и воды.
Имеем коктейль из эфедрина, йодэфедрина, йода, воды, фосфорной и йодофосфорной кислот и метамфетамина, который
зовется винтом и является очень дурной и вредной парашей.
в 1м метре(ака кубе) шурупа содержится от 50мг мета, в несильном, и до 100мг - в хорошем растворе. выход мета при кащее
зависит напрямую от того, как хорошо приготовлен раствор.
Послесловие:
помним, что употребление метамфетамина приводит к серьезным нарушениям в работе всех систем и нарушению высшей нервной деятельности, так что если ты все еще серьезно настроен, читатель, не говори, что я не предупреждал.
психическая метамфетаминовая зависимость - не поддается лечению, это признала медицина, во всяком случае на данном этапе.
к тому же немало людей попрощались со своей крышей от этого вещества, потому что не знали меры.
на этом все. в дополнение - читай другие статьи на этом сайте.
и... удачи:)
СИНТЕЗ МЕТАМФЕТАМИНА
Первый раз этот синтез опробован в 1990 году, загрузки рассчитаны на примере синтеза TMA из книги г-на Шульгина "Chemical love story...".
Сейчас точных цифр загрузки я не помню, интересующиеся могут рассчитать по упомянутому синтезу ТМА.
Компоненты.
- нитроэтан. В Советском Союзе тогда, и в России сейчас не производится. Найти можно или в реактивных фирмах заказом по импорту (несложно, но дороговато), или получать самому (сложновато).
- бензальдегид. Необходим свежеперегнанный бензальдегид, который нетрудно достать в любом химическом институте, либо институте, где есть кафедра органической химии.
- безводный ацетат аммония (почти в любой реактивной фирме)
- алюмогидрид лития. Производился и производится т.н. "почтовыми ящиками" для оборонных целей, поступает в специальных больших автоклавах, в коих находится в п/э мешочках развешанным по 1 1.5 килограмма. Достать сложно, но можно. Или приобретать по импорту (дорого, опять же).
- тетрагидрофуран. Приобретается в реактивных фирмах. Tech. Grade, нуждается в осушке КОН, перегонке и досушке металическим Na. В последнее время стал дороговат.
- некоторые общераспространенные растворители и реактивы.
Суть такова. Рассчитанное количество бензальдегида кипятится в избытке нитроэтана в присутствии безводного ацетата аммония, в литровой круглодонной колбе, под обратным холодильником.
Время кипячения - 4 часа. После нитроэтан отгоняется под вакуумом как можно полнее. Остаток после конденсации представляет собой желтую жидкость, коя является продуктом конденсации бензальдегида и нитроэтана, с некоторой примесью неотогнавшегося нитроэтана. Отогнавшийся нитроэтан можно употреблять для повторных синтезов.
Далее. В 2-х литровой колбе готовится суспензия алюмогидрида лития в абсолютном тетрагидрофуране, колба снабжается хорошим обратным холодильником и капельной воронкой с притертым краном. Колба охлаждается в воде со льдом, и в нее очень осторожно, медленно прикапывают продукт конденсации бензальдегида с нитроэтаном. Реакция экзотермическая! После окончания прикапывания кипятят содержимое колбы под обратным холодильником 30 минут.
После всего этого проводят разложение непрореагировавшего алюмогидрида лития и дальнейшее извлечение амина конкретно по методике г-на Шульгина. Выход 70-80%.
Обшее время 2-х стадий до готового продукта, при наличии соотв.оборудования - до 6 часов.
СИНТЕЗ ФЕНАМИНА
Белый мелкокристаллический порошок горького вкуса, растворим в воде, мало растворим в спирте, не растворим в эфире. Испытания на подлинность, чистоту и количественное определение регламентируются Госфармакопеей X (стр. 522).
Фенамин - активный стимулятор центральной нервной системы. Применяется для временного повышения умственной и физической работоспособности, при различных видах депрессий, при отравлении наркотиками и снотворными. Выпускается в таблетках по 0,01 г (список А). Исходным соединением в синтезе фенамина (IV) является метилбензилкетон (II). Известны различные методы его получения [1-3], однако наилучшие результаты дает нагревание фенилуксусной кислоты (I) с уксусным ангидридом в присутствии ацетата натрия [4, 5]. Для получения IV можно и нагревать с формамидом или формиатом аммония с образованием 1-фенил-2-аминопропана (Ill)[6, 7]. Более эффективным является метод восстановительного аминирования II [ 18, 9]. Образующийся III действием спиртового раствора серной кислоты переводят в IV. Препарат выпускается в виде рацемата, так как оптические изомеры и рацемат обладают одинаковым физиологическим действием.
I. Метилбензилкетон (II). Смесь 37,5 кг (368 мол) уксусного ангидрида и 5 кг (60.7 мол) безводного ацетата натрия нагревают при кипении 2 часа, прибавляют 12,5 кг (92 мол) Фенилуксусной кислоты и кипятят при перемешивании 18-20 часов. Затем отгоняют в вакууме 5 кг уксусного ангидрида. охлаждают до 60° и прибавляют 20 л воды. Реакционную массу нагревают 1.5 часа при 90-100°, прибавляют еще 60 л воды и экстрагируют (II) хлороформом. К хлороформным экстрактам (20 кг) прибавляют 17 кг 32-36% раствора бисульфита натрия, перемешивают при 15-17° 5-6 часов и оставляют на 8-10 часов. Образовавшееся бисульфитное соединение И отфильтровывают и тщательно промывают хлороформом. 15-17 кг отмытого бисульфит ного соединения прибавляют к смеси 2,7 л 40% раствора едкого натра и 9 л воды, нагревают 1 час при 55-60°, верхний слой (7 кг) после отстаивания отделяют и перегоняют в вакууме. Получают 3,7 кг (29%), т. кип. 110-114° (20 мм).
2. DL-1-Фенил-2-аминопропан (111). Нагревают в автоклаве до 50-55° 0.75 кг (5,58 мол)Метилбензилкетона, 1,6 кг (12,68 мол) 12-15% раствора аммиака и 0,07 кг никеля Ренея, накачивают водород до 3-5 атм. и продолжают нагревание с перемешиванием 1 час при 60-65°, поддерживая давление 3-5 атм. постоянным притоком водорода. После завершения процесса массу охлаждают до 25-30°, декантируют с катализатора и совместно с растворами от двух других загрузок упаривают. Остаток перегоняют в вакууме. Получают из трех загрузок 2,12 кг (96%) III.
3. Сульфат DL-1-фенил-2-аминопропана (IV). К 7,5 л спирта при перемешивании прибавляют 0,748 кг (7 мол) 92% серной кислоты, а затем раствор 2 кг (13,34 мол) III в 4 л спирта до рН 7,5-8,0. Образовавшийся осадок отфильтровывают и тщательно промывают спиртом (3,5 л). Получают 2,46 кг (95%) IV.
"Синтетические химико-фармацефтические препараты" М.В. Рубцов,А.Г. Байчиков,Москва 1971 г. издательство "Медицина" Тираж 19000 экз.
ФЕНАМИН ИЗ ФЕНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
Из фенилуксусной кислоты делают фенамин (амфетамин, "фен"). Через метилбензилкетон.
1. Получение 2-амино-1-фенилпропана.
а) Из метилбензилкетона и формиата аммония.
C6H5-CH2-C-CH3 + 2HCOONH4 -->C6H5-CH2-CH-CH3 + 2H2O+NH3+CO2
¦ ¦
O NHCHO
C6H5-CH2-CH-CH3 + H2O --> C6H5-CH2-CH-CH3 + HCOOH
¦ ¦
NHCHO NH2
Реактивы:
Формиат аммония 250г
Метилбензилкетон 160г
Бензол 200мл
Соляная кислота, конц. 150мл
Едкий натр 150г
Аппаратура:
Колба Клайзена, с дефлегматором Вигре 500мл
Холодильник Либиха
Воронка делительная 500мл
Холодильник обратный
Колба круглодонная с длинным горлом 1л
Колба перегонная 200мл
Прибор для перегонки с водяным паром
Колбы конические
В колбу Клайзена емкостью 500мл с дефлегматором Вигре и термометром вместо капилляра, доходящим до дна колбы, помещают 250г (4моль) формиата аммония и 160г (1.2моль) метилбензилкетона. Смесь осторожно нагревают до образования 2-х слоев и начинают медленно перегонять. При температуре около 150С смесь становится однородной и начинает пениться. При этом отгоняются вода, аммиак и небольшое количество кетона. Когда температура жидкости поднимется до 185С, нагревание прерывают и от дистиллята отделяют кетон, который вновь заливают в колбу. Эта первая стадия реакции длится обычно около 4 часов. Затем меняют положение прибора, наклоняя колбу так, чтобы холодильник поднимался под некоторым углом вверх и служил в качестве обратного. Реакционную смесь нагревают 3 часа при 180-185С, затем охлаждают и после встряхивания с 200мл воды отделяют производное формамида, а водный раствор экстрагируют 60мл бензола. Отделенное масло объединяют с бензольным экстрактом и гидролизуют, кипятят со 150мл концентрированной соляной кислоты в колбе с обратным холодильником в течение 1 часа.
Бензол отгоняют, а остаток нагревают еще 30 минут. Раствор охлаждают и экстрагируют 2 раза порциями по 25мл бензола для отделения непрореагировавшего кетона. Кислый раствор переносят в круглодонную колбу емкостью 1л, приспособленную для перегонки с водяным паром, осторожно приливают раствор 125г едкого натра в 250мл воды и амин перегоняют с водяным паром.
Затем амин отделяют от водного слоя, последний извлекают бензолом, бензольный экстракт присоединяют к амину, сушат едким натром и после отгонки бензола перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 202-203С. Предгон и отогнанный бензол встряхивают с соляной кислотой и кислый раствор вновь обрабатывают, как указано выше. Общий выход 2-амино-1-фенилпропана 81-94,5г (60-70%).
(Препаративная органическая химия. Изд. 2-е. М.:Госхи- миздат, 1964.-С.420)
Еще опыт
Получение формиата аммония.
HCOOH + NH3 ® HCOONH4
В стакан на 200 мл, содержащий 100 мл муравьиной кислоты пропускался аммиак, который получался прикапыванием насыщенного раствора 150 г хлористого аммония к ~300 г гранулированного KOH. Аммиак осушают, пропуская его через колонку, заполненную щелочью. После пропускания всего аммиака расплав полученной соли затвердел, и его оставили на несколько дней в эксикаторе, заполненном NaOH и KOH 1:1. Выход 87.5 г формиата аммония.
б) Из метилбензилкетона и формамида.
В 250мл колбу загружаются по 100г метилбензилкетон и технический формамид (уд. в. 1.130 - 1.133 при 15С). Колба закрывается пробкой с двумя отверстиями - для термометра и для широкой отводной трубки, ведущей к холодильнику Либиха с присоединенным приемником.
Нагреванием масляной бани поднимают температуру до 145С (внутри колбы), когда начинается выделение пузырьков газа. Далее за 2.5-3 часа температуру постепенно повышают до 180-185С при одновременной медленной отгонке воды с примесью кетона.
Из дистиллята слой кетона (с помощью делительной воронки) переводят обратно в колбу, продолжают еще нагревание при 185-190С часа 3-4. Охлажденную реакционную массу переносят в делительную воронку, куда добавляют 15-20мл хлороформа (дихлорэтана, бензола) и 100млводы. Водный слой отбрасывают, а к слою хлороформа добавляют 200мл 40% серной кислоты.
Гидролиз формамидного производного кетона проводится в колбе, соединенной с нисходящим холодильником, при нагревании на масляной бане до 90-95С, при которой большая часть хлороформа отгоняется, при постепенномподъеме температуры до 125С в течение 5-6 часов. Содержимое колбы переносят в делительную воронку и добавляют 100мл воды. Водный слой отделяют, и к нему присоединяют промывные воды. Высаливание амина производится кусками едкого натра. Отделяется маслянистый слой, который обезвоживают кусками едкого натра. Выход 50% теории, уд. вес 0.938 при 15С.
(Магидсон О.Ю., Гаркуша Г.А. Синтез в-фенил-изопропил-амина (фенамина). Журнал общей химии, 1941, Т.11, Вып.4, С.339-343.)
в) Из метилбензилкетона, аммиака и водорода под давлением.
Нагревают в автоклаве до 50-55С 0.75кг (5.58мол) метилбензилкетона, 1.6кг (12.68мол) 12-15% раствора аммиака и 0.07кг никеля Ренея, накачивают водород до 3-5атм. и продолжают нагревание с перемешиванием 1 час при 60-65С, поддерживая давление 3-5атм.
постоянным притоком водорода. После завершения процесса массу охлаждают до 25-30С, декантируют с катализатора и совместно с растворами от двух других загру- зок упаривают. Остаток перегоняют в вакууме. Получают из трех загрузок 2.12кг (96%) 2-амино-1-фенилпропана.
(Рубцов М.В., Байчиков А.Г. Синтетические химико-фармацевтические препараты. М.: Медицина, 1971.-С.39)
ПОЛУЧЕНИЕ ФЕНАМИНА ИЗ "КОЛДАКА"
Ну что ж- Несмотря на то, что я уже успел пожалеть о решении обнародовать вожделенную многими методику, обещания надо выполнять. Тем более, что Колдакт, видимо, скоро будет продаваться только на Лубянке наряду со всякими прочими вкусностями, а значит, и доступен будет лишь тем, кто правильно поймёт и оценит результаты моих опытов. Как и их последствия.
Сперва немного теории. Из "Колдакта" мы будем добывать фенилпропаноламин (PPA), или, если уж быть совсем точным, 2-amino-1-phenylpropanol-1. Он содержится во многих средствах от кашля, а также в средствах для похудения, ибо напрочь отбивает аппетит. "Колдакт" выгодно отличается от других препаратов тем, что кроме PPA и жалких 2 мг фенирамина малеата ничего больше не содержит. Похожие по составу препараты - это "Эффект" и "Колдар", но технология их изготовления вполне может оказаться другой, а значит, данная методика может не сработать, или сработать с непредсказуемыми результатами. Почти все остальные лекарства, содержащие PPA, делятся на 2 большие группы: сиропы на основе глицерина и шипучие смеси. Обе эти группы мы отметаем с негодованием. Как неорганизованные. Впрочем, особо завёрнутые мазохисты от химии могут даже получить от возни с ними удовольствие... smile))
Слышу вопрос из аудитории о фенирамине. Фенирамин - dimethyl[phenyl-3(pyridyl-2)-3propyl]amine - антигистаминный препарат. То бишь, от аллергии. Фармокологические подробности можете глянуть тут: http://www.clinpharma.com/library/allergy/antigis.htm. Нас же интересует то, что его присутствие в PPA крайне нежелательно - потому что в дальнейших реакциях он может превратиться в довольно опасные азотистые соединения. К счастью, в Колдакте его очень мало - всего одна часть на 25 частей PPA. Кроме того, есть веские основания предполагать, что он содержится в легкорастворимых гранулах, а значит, почти полностью вымывается при предварительной очистке. Во всяком случае, ни признаков передозировки фенирамина, ни признаков отравления цианидами ваш покорный слуга ни разу за собой не замечал.
Вот мы и подошли к самому жгучему вопросу - что же нам делать с этими гранулами? Те, кто думает, что они (гранулы) состоят из чистого PPA или чистой смеси указанных в аннотации веществ, отправляются на лабораторную работу. Тема: "Основные навыки пользования лабораторными весами". Остальные аккуратно высыпают из капсул содержимое и внимательно его изучают. Для особо любопытных - оболочки можно выкинуть и даже съесть - это обычный желатин. Теперь займёмся содержимым.
По слухам, в разных партиях "Колдакта" внешний вид смеси гранул отличается. Якобы бывают белые-розовые-жёлтые, бывают белые-голубые-жёлтые, и даже просто бело-розовые. Не знаю, не знаю. Мне попадались только белые-розовые-жёлтые. Поэтому дальше я буду исходить из этого расклада, тем же, кто ухитрился обнаружить другой вариант, да и остальным любопытствующим, советую поставить два маленьких опыта. Времени это займёт самую малость, а пользы от этого, между прочим, целый вагон. smile Опыт N 1: отберите по одной грануле каждого цвета и поочерёдно попробуйте их на вкус. Вам нужны горькие гранулы, именно они содержат PPA. Опыт N 2: отберите по одной грануле каждого цвета и капните на каждую из них по капле воды. Подождите минуту. Все гранулы, кроме нужных, растворятся. А теперь сравните - совпадает ли цвет нужных гранул в первом и втором опыте. Если нет - то _дальнейший_процесс_лучше_прекратить_ (!!!) - потому что я понятия не имею, что у вас дальше получится. В моём случае нужными всегда оказывались только белые.
Ещё немножко теории. "Колдакт" - препарат пролонгированного действия. Это значит, что его действующие вещества поступают в организм постепенно, и средством, позволяющим осуществить эту постепенность, служат именно вот эти нерастворимые гранулы. Они состоят из особого пластика и абсорбированного в нём PPA. Особенность пластика в том, что он всё таки растворяется, но очень медленно, через стадию набухания, и только в кислой среде. Те, кто в этом месте догадался, что делать дальше, ставят себе пятёрки и отправляются на кухню. Остальные проводят опыт в присутствии старших.
Итак, высыпаем гранулы "Колдакта" в чайное или кофейное ситечко, в крайнем случае - в несколько слоёв марли. Фильтровальная бумага не подойдёт. Ставим ситечко в чашку/тарелку так, чтобы оно касалось дна и заливаем холодной водой, чтобы она покрыла гранулы. Аккуратно (не интенсивно) перемешиваем в течение 3-5 минут, затем вынимаем, и промываем остаток струёй холодной воды. Оставшиеся на фильтре гранулы помещаем в стеклянную посуду (эмалированная и тем более лужёная/стальная/алюминиевая не подойдёт), заливаем 10-15% соляной кислотой и кипятим в течение часа.
NB. Вероятно, для растворения гранул подойдёт и уксус - не знаю, не пробовал. Если кто не в курсе, то в человеческом желудке содержится именно соляная кислота, а "Колдакт" предназначен именно для растворения в желудке. Да и в дальнейшем работать с гидрохлоридом PPA проще и безопаснее, чем с ацетатом. Впрочем, людям, которые не могут найти 10% соляную кислоту, лучше вообще употреблять "Колдакт" только по назначению врача.
Дата добавления: 2015-08-29; просмотров: 582 | Нарушение авторских прав
| <== предыдущая лекция | | | следующая лекция ==> |