Фильтрование и промывание осадков

Фильтрование (фильтрация) – отделение осадка от маточного раствора с помощью фильтров (бумажных, стеклянных, керамических). Фильтры имеют различную пористость (размеры пор). Например, для фильтрования кристаллических осадков используют бумажные фильтры белая, красная, или желтая ленты. Плотные фильтры синяя лента используют для отделения тонких мелкодисперсных осадков.

Бумажные фильтры, используемые в количественном анализе, должны быть беззольными. Такие фильтры изготавливают из фильтровальной бумаги, обработанной для удаления минеральных примесей соляной и плавиковой кислотами. После сжигания такого фильтра не остается заметного весомого остатка золы. В случае необходимости можно внести поправку на вес золы одного фильтра. Этот вес указан на каждой пачке фильтров и обычно составляет не более 0,0001 г. Беззольные фильтры бывают различного диаметра – от 7 до 15 см. Размер фильтра выбирают в соответствии с объемом осадка. Только 1/3 фильтра на воронке должна быть заполнена осадком. Край фильтра должен быть на 0,5 см ниже края воронки. Перед фильтрованием фильтр смачивают дистиллированной водой для плотного прилегания к стенкам воронки, что ускоряет фильтрование.

Сначала переносят на фильтр осветленную часть раствора над отстоявшимся осадком, стараясь не взмучивать сам осадок. При сливании жидкости на фильтр пользуются стеклянной палочкой, которой перемешивали раствор в процессе осаждения. Палочку держат в вертикальном положении над воронкой. Нижний край палочки должен близко подходить к фильтру, но не касаться бумаги. К средней части палочки прикладывают носик стакана и осторожно сливают прозрачную жидкость над осадком по палочке на фильтр. Необходимо следить, чтобы при фильтровании и промывании уровень жидкости не доходил до края фильтра приблизительно на полсантиметра. Когда большая часть жидкости будет пропущена через фильтр, осадок промывают декантацией.

Декантация – сливание части жидкости над осадком. Операцию проводят осторожно, избегая взмучивания осадка.

Промывание (промывка) – операция, необходимая для удаления маточного раствора, захваченного осадком, и замещения адсорбированных ионов на ионы, легко удаляющиеся в дальнейшем при высушивании или прокаливании осадка.

В стакан с осадком и небольшим объемом оставшегося маточного раствора наливают 5-10 мл промывной жидкости, перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой, дают осадку осесть на дно стакана и сливают осветленную жидкость по палочке на фильтр. Операцию промывки декантацией повторяют 2-3 раза. Когда промывание декантацией закончено, осадок количественно переносят на фильтр. Для этого осадок смешивают с промывной жидкостью и эту суспензию переливают по палочке на фильтр. Над воронкой струей из промывалки ополаскивают внутреннюю поверхность стакана. Частицы, плотно приставшие к стенкам стакана, удаляют палочкой и маленькими кусочками беззольной фильтровальной бумаги, которые затем кладут в фильтр. Стакан и палочку ополаскивают промывной жидкостью и выливают ее в воронку с осадком. После этого немедленно приступают к промыванию осадка на фильтре.

Струей промывной жидкости из промывалки аккуратно смывают осадок со стенок фильтра в нижнюю его часть. Осадок на фильтре промывают небольшими порциями промывной жидкости несколько раз (обычно 5-6). Обязательное условие: очередной объем промывной жидкости добавляют только после того, как предыдущая жидкость полностью стечет с фильтра. При одном и том же общем объеме промывных вод многократная промывка небольшими порциями является более эффективной, чем большими порциями меньшее число раз. Окончание промывки контролируют по отсутствию в промывных водах иона, концентрация которого в маточнике максимальна и содержание которого в осадке может привести к повышенной погрешности анализа (завышению результата). Например, промывку осадка сульфата бария, полученного из раствора хлорида бария, можно считать полной, если в последних порциях фильтрата будут отсутствовать ионы хлора. Для проверки отбирают несколько последних капель фильтрата (из-под воронки) и проводят качественную реакцию с солью серебра. Если при этом не образуется мути или опалесценции, можно считать осадок хорошо промытым.

Некоторые осадки могут закупоривать поры фильтра и настолько замедляют фильтрование, что приходится применять специальные средства, например прибавлять измельченную бумажную массу (так называемая «мацерированная бумага») перед фильтрованием или во время осаждения. Кроме чисто механического действия, такой способ, повидимому, связан с коагуляцией и укрупнением мелких частиц осадка на волокнах фильтра.

Выбор жидкости для промывания.

Промывная жидкость не должна приводить к ощутимой потере осадка за счет повышения растворимости, гидролиза и пептизации осадка.

Явление пептизации наблюдается, как правило, в случае промывания водой аморфных осадков, например, гидроксидов, сульфидов, хлорида серебра и др. Промывание водой приводит к удалению коагулирующего электролита, восстанавливаются условия устойчивого существования коллоида и частицы осадка переходят в состояние коллоидного раствора. Некоторые кристаллические осадки (например, аммонийная соль фосфоромолибденовой кислоты) при промывании водой также образуют коллоидные растворы. Чтобы не допустить пептизации осадка, для промывания не применяют дистиллированную воду, а используют разбавленные растворы электролитов. Очень часто в качестве промывной жидкости используют соли аммония (обычно 1-3% раствор NH₄NO₃), разбавленные растворы аммиака или азотной кислоты, поскольку они удаляются при прокаливании и не вызывают загрязнения осадка. При промывании гидроксидов в помывную жидкость добавляют несколько капель аммиака для поддержания нужного значения рН (для уменьшения растворимости осадка).

При промывании осадка раствором электролита создаются условия для удаления адсорбированных осадком примесей. Вследствие ионного обмена на поверхности осадка адсорбированные примеси замещаются ионами электролита и переходят в раствор; поглощенный из промывной жидкости электролит будет улетучиваться при последующем прокаливании. Например, при осаждении гидроксида железа в присутствии кальция ионы Ca²⁺ частично адсорбируются на поверхности гидроксида железа. При промывании раствором азотнокислого аммония ионы кальция замещаются на ионы аммония; при прокаливании аммонийная соль удаляется.

Чтобы уменьшить потери при промывании осадка за счет растворимости, в промывную жидкость вводят электролит, имеющий общий ион с осадком. По правилу ПР присутствие в растворе общего иона смещает равновесие реакции в строну понижения растворимости. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании. При определении катионов, осаждаемых в виде кристаллических осадков, промывание проводят разбавленными растворами солей аммония, имеющих с осадком общий анион. Например, осадок оксалата кальция промывают 1%-ным раствором (NH₄)₂C₂O₄. Если после осаждения оксалата кальция имеют в виду не гравиметрическое его определение путем покаливания осадка, а определение методом перманганатометрического титрования оксалат-ионов, количественно связанных с ионами кальция, то осадок нельзя промывать раствором оксалата аммония. Оксалат-ионы промывной жидкости, оставшейся на поверхности осадка и на фильтре, также будут титроваться перманганатом, что приведет к завышению результатов анализа.

В подобных случаях ограничиваются промыванием небольшими порциями воды до отрицательной реакции на ионы C₂O₄^2- в фильтрате. Иногда осадок промывают сначала раствором, содержащим общий с ним ион, а затем избыток электролита удаляют, заканчивая промывание осадка небольшими порциями воды. В ряде случаев применяют неводные растворители, например, спирт, эфир и др.

В качестве промывной жидкости иногда применяют насыщенный раствор соединения, выделенного в осадок. Например, осадок PbSO₄ промывают насыщенным раствором этого соединения.

Дата добавления: 2015-10-02