Кислоты ацетилсалициловой алкалиметрическим методом

Приготовить модельную смесь:

Кислоты ацетилсалициловой 0,5

Наполнителей 0,1

ЛИНЕЙНОСТЬ

Построение градуировочного графика

Приготовить модельный раствор СО кислоты ацетилсалициловой.

Точную навеску модельной смеси (около 0,12 г) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в спирте этиловом и доводят растворителем до метки (раствор А).

В 5 колб для титрования помещают последовательно 2, 4, 6, 8, 10 мл раствора А прибавляют 2 кап. фенолфталеина и титруют 0,02 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида соответствует 3,60 мг(0,0036 г) КАС.

Строят график зависимости объема затраченного титранта от взятого количества КАС (г). Рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции. Данные заносят в таблицу 22:

Таблица 22 Данные для построения градуировочного графика КАС

Объем раствора А, взятый для титрования, мл
Взято кислоты ацетилсалициловой, г	0,004	0,008	0,012	0,016	0,020
Объем 0,02 М раствора натрия гидроксида, мл

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Таблица 23. Приготовить три раствора модельных смесей.

Модельная смесь	№ 1 (А1)	№ 2 (А2)	№ 3 (А3)
навеска кислоты ацетилсалициловой, г	0,2	0,5	0,8
таблеточная масса – натрия хлорид, г	0,04	0,1	0,16
общая масса	0,24	0,6	0,96

Раствор А₁. Точную навеску модельной смеси 1 (около 0,12 г) помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, растворяют в спирте и доводят растворителем до метки.

Раствор А₂ Точную навеску модельной смеси 1 (около 0,3 г) помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, растворяют в спирте и доводят растворителем до метки.

Раствор А₃. Точную навеску модельной смеси 1 (около 0,48 г) помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, растворяют в спирте и доводят растворителем до метки.

1. В три колбы для титрования помещают по 2 мл раствора А₁, добавляют 2 кап фенолфталеина и титруют 0,02 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

2. В три колбы для титрования помещают по 2 мл раствора А₂, добавляют 2 кап фенолфталеина и титруют 0,02 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

3. В три колбы для титрования помещают по 2 мл раствора А₃, добавляют 2 кап. фенолфталеина и титруют 0,02 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

Расчет содержания папаверина гидрохлорида в процентах (открываемость R) ведут по формуле:

,

где V – объем титрованного раствора, затраченный для титрования, мл;

К – его поправочный коэффициент;

Т – титр титранта по кислоте ацетилсалициловой, 3,6 мг/мл;

a – навеска модельной смеси, взятая для растворения (0,12 или 0,3 или 0,48 г);

P– средняя масса таблетки, 0,60 г;

С – масса КАС, содержащаяся в 1 таблетке (0,5 г).

Результаты заносят в таблицу № и рассчитывают стандартное (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить 25 мл раствор А₂.

1. В три колбы для титрования вносят по 1 мл раствора А₂, прибавляют 2 кап. фенолфталеина и титруют 0,02 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида соответствует 3,60 мг КАС.

2. В три колбы для титрования вносят по 2 мл раствора А₂, прибавляют 2 кап. фенолфталеина и титруют 0,02 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

3. В три колбы для титрования вносят по 3 мл раствора А₂, прибавляют 2 кап. фенолфталеина и титруют 0,02 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

Расчет содержания папаверина гидрохлорида в граммах в 1 таблетке ведут по формуле:

,

где а – навеска модельной смеси, взятая для анализа, г;

V – объем раствора А₂, взятый для титрования (1 или 2 или 3 мл).

Результаты заносят в таблицу № и рассчитывают стандартное (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

Дата добавления: 2015-10-21