Расчет межплоскостных расстояний

КОНТРОЛЬ МЕЖПЛОСКОСТНЫХ РАССТОЯНИЙ ПО ДИФРАКТОГРАММЕ

РАБОТА № 2

Цель работы:

1. провести выбор условий съемки и зарегистрировать профили дифракционных линий на диаграммной ленте потенциометра на дифрактометре;

2. освоить процедуру расчета дифрактограммы: определение углов дифракции, интегральных интенсивностей максимумов, межплоскостных расстояний, идентификации фаз поликристаллического образца сплава.

Выбор условий съемки

Перед выполнением съемки проводят юстировку дифрактометра в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Линия фокуса, центры всех щелей и ось гониометра должны лежать в одной вертикальной плоскости – плоскости образца.

При измерении только интегральной интенсивности, на которую не влияет геометрия съемки, ширину приемной щели счетчика принимают 1-2 мм. При измерении профиля максимума шаг сканирования выбирают такой, чтобы его ширина на половине высоты (полуширина) составляла не менее 5-10 шагов Dq (0,I или 1°) по углам дифракции. Время t регистрации в точке (набираемое число импульсов) устанавливают исходя из заданной ошибки определения интенсивности. Ошибка в счете квантов рентгеновского излучения составляет около 2%.

При непрерывной записи дифрактограммы на диаграммную ленту потенциометра следует выполнять условие минимального искажения максимума: tw_сч £ 0,03⁰, здесь w_сч – угловаяскорость вращения счетчика. Согласно этому условию приходится принимать компромиссное решение, вызванное обратным изменением величин t и w_сч.

В качестве вещества зеркала анода используют химически чистые элементы: Cr²⁴, Fe²⁶, Co²⁷, Ni²⁸, Cu²⁹ и др. Чем короче длина волны λ, тем больше конусов интенсивности можно регистрировать и наоборот.

Расчет межплоскостных расстояний

Методами рентгеноанализа можно установить фазовый состав гетерогенных смесей. Каждое кристаллическое вещество, фаза обладают характерным набором значений межплоскостных расстояний d_hkl, определяемых параметрами a, b, c и углами a, b, g элементарной ячейки. Поэтому опытные данные о межплоскостных расстояниях позволяют установить тип решетки и исследуемое вещество. Определение фазового состава поликристаллического вещества является одной из распространенных задач физического материаловедения.

Из уравнения Вульфа - Брэггов

2 d_hkl × sinq = nl,

(здесь q - угол дифракции, l - длина волны рентгеновского излучения) имеем:

d_hkl = nl/(2 × sinq).

Дата добавления: 2015-08-13