Определение содержания железа(ΙΙ) в растворе

Сущность реакции, используемой для дихроматометрического определения Fe²⁺, можно выразить уравнением

6Fe²⁺+ Cr₂O₇^2-+14H⁺→6 Fe³⁺+2Cr³⁺+7H₂O

Определение состоит в прямом титровании анализируемого раствора стандартным раствором дихромата калия в присутствии дифениламина, окрашивающего раствор в синий цвет при малейшем избытке дихромата:

6FeSO₄+K₂Cr₂O₇+ 7Н₂SO₄=3Fe₂(SO₄)₃+Cr₂(SO₄)₃+K₂SO₄+7H₂O

1 Cr₂O₇^2--+14H⁺+6e^-=2Cr³⁺+7H₂O

6 Fe²⁺ - e^-=Fe³⁺

К исследуемому раствору прибавляют серную кислоту для поддержания высокой кислотности среды и фосфорную кислоту для связывания накапливающихся ионов Fe³⁺, которые могут преждевременно переводить дифениламин в окислительную (окрашенную) форму.

Ход определения. В мерную колбу вместимостью 100 мл возьмите (у преподавателя) контрольный раствор соли железа (ΙΙ). Доведите объем раствора водой до метки и хорошо перемешайте.

Ополоснув полученным раствором пипетку, перенесите 10 мл его в колбу для титрования, прибавьте 1-2 капли (не больше!) раствора дифениламина, 3 мл ортофосфорной кислоты и 5 мл разбавленной (1:4) серной кислоты.

Титруйте полученную смесь из бюретки стандартным раствором дихромата калия до появления устойчивой (не исчезающей при встряхивании) сине-фиолетовой окраски раствора. Повторите титрование несколько раз и возьмите среднее из сходящихся отсчетов. Вычислите массу железа в анализируемом растворе.

С_FeSO4 =N _K2Cr2O7 хV _K2Cr2O7 / 10

Молярная масса эквивалента железа при дихроматометрическом титровании равна 55,85 г/моль. Поэтому масса Fe ²⁺ в 100 мл анализируемого раствора составит:

m (Fe) = C _FeSO4хЭ _Fe х0,1

Дата добавления: 2015-07-18