Ход осаждения

На осаждение уранилтрикарбоната аммония берется азотнокислый раствор уранила с концентрацией 50-200 г/л по металлу. Концентрация HNO₃ в растворе должна быть по возможности низкой. Сильнокислые растворы предварительно нейтрализуются NH₄OH. Раствор должен быть отделен от взвесей фильтрацией через плотный бумажный фильтр.

Раствор уранила нагревается до 50-60 ^оС, к нему добавляется ЭДТА до концентрации от 10^-3 до 3^.10^{-3 М и при интенсивном перемешивании приливается избыток насыщенного раствора карбоната аммония к которому также добавляется ЭДТА до концентрации от 10-3} до 3^.10^{-3 М. Расход карбоната определяется цветом осадка: в начале он оранжевый, и затем переходит в соломенно-желтый. После этого необходимо прилить раствор карбоната еще 1/5 часть от объема раствора с осадком. После коагуляции на холоду в течение 2-3 часов осадок фильтруется под вакуумом через стеклянный фильтр, промывается 3-4 раза промывным раствором, затем ацетоном, эфиром и высушивается током воздуха.}

В случае необходимости осадок нагревается в кварцевой чашке при 380-400 ^оС до полного перехода в UO₃ или прокаливается при 800-900 ^оС до U₃O₈.

Карбонатный маточник вместе с промывными водами кипятится до образования оранжевого осадка полиуранатов, подкисляется до рН < 2, кипятится еще 5-10 мин и затем подщелачивается концентрированным аммиаком до рН > 10. Осадок после коагулирования в течение нескольких часов отделяется от основной массы маточника декантацией, затем фильтруется через плотный фильтр и прокаливается при 800-900 ^оС до U₃O₈, которая подсоединяется к отходам урана.

Весовое определение урана

Уранил осаждается из азотнокислых-, солянокислых-, или хлорнокислыых растворов в виде полиуранатов. Это можно использовать для весового определения урана в чистых растворах. Весовая форма урана U₃O₈ получается после прокаливания осадка при 900 ^оС до постоянного веса.

Растворы и реагенты

1. Аммиак NH₄OH квалификации «хч»

2. 1% раствор NH₄NO₃ с добавками аммиака;

3. дистиллированная вода

Ход анализа

Калиброванной пипеткой отбирается в термостойкий стакан на 100 мл проба анализируемого раствора, содержащая 150-300 мг урана. Проба разбавляется водой до 50 мл, нагревается до ~ 90 ^оС и к ней медленно при перемешивании добавляется концентрированный аммиак. Осаждение заканчивают, когда четко обнаруживается по запаху избыток осадителя. Раствор с осадком коагулируют на водяной бане около 1 часа, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через беззольный фильтр с синей лентой. При этом сначала осторожно декантируют на фильтр маточный раствор над осадком. Затем переносят осадок количественно на фильтр, используя в качестве смывающей жидкости 1% раствор NH₄NO₃ с добавками аммиака. Осадлк с фистром помещают во взвешанный кварцевый или платиновый тигель, подсушивают, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре 900 ^оС до постоянного веса (обычно 1 час, а затем повторно каждые 30 мин). После охлаждения в эксикаторе над щелочью навеску взвешивают и определяют U₃O₈. Концентрацию урана С_U (г/л) в анализируемом растворе находят по формуле: С_U = (0,848)Р / V, где Р – масса U₃O₈ (в мг); V – объем анализируемой пробы в мл.

Литература

1.	Химия актиноидов: В 3-х т. Т1. / Под ред. Дж. Каца, Г.Сиборга, Л. Морса. М.: Мир, 1997, 664 с.
2.	Химическая технология облученного ядерного горючего. / Под ред. В.Б.Шевченко. М.: Атомиздат, 1971. 280 с.
3.	Шведов В.П., Седов В.М. Ядерная технология. М.: Атомиздат, 1979.С.175.
4.	Громов Б.В. Введение в химическую технологию урана. М.: Атомиздат,1978, 335 c.
5.	Химия урана / Под ред Б.Н. Ласкорина М.: Наука, 1981, 503 с.
6.	Давыдов Ю.П., Ефременков В.М. Исследование гидролитических свойств урана // Радиохимия, 17. №2. 1975, с. 155.
7.	Вдовенко В.М. Химия урана и трансурановых элементов. М. Наука, 1960, 427 с.
8.	Касьянов А.В., Безбородов А.А. Соосаждение урана с гидроокисью титана из морской воды // Радиохимия. 1975. т.17. №8. с.477-481.
9.	Радиохимическая переработка ядерного топлива АЭС / В.И. Землянухин, Е.И. Ильенко, А.Н. Кондратьев. М.: Энергоатомиздат, 1989. 280с.
10.	Марков В.К., Верный Е.А., Виноградов А.В. Уран. Методы его определения. М.: Атомиздат, 1964. С.250.
11.	Старик И.Е. Основы радиохимии. Л.: Наука, 1969. 647 с.
12.	Евсеева Л.С. Геохимия урана в зоне гипергенеза. М., 1966

Дата добавления: 2015-12-08