Методы абсорционного анализа

Реферат

по теме:

«Методы абсорбционного анализа»

Выполнил: студент 1-го курса, группа ВЕТ-11А

Тарский Кэскил Петрович.

Проверила: Дыбина Светлана Михайловна.

Якутск 2012г.

Оглавление.

Введение…………………………………………………………………………………..3

Методы абсорбционного анализа…………………………………………..4

Вывод………………………………………………………………………………………11

Список использованных литератур………………………………………..12

Введение.

Абсорбционный анализ основан на измерении степени поглощения лучей при их прохождении через пробу. Абсорбционный анализ основан на абсорбции и сожжении газов.

Абсорбционный анализ носит, как правило, характер молекулярного анализа независимо от того, используются ли простые методы колориметрии и абсорбциометрии или более сложные спектральные методы анализа.

Абсорбционный анализ применяют в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра. Принципиально одни и те же методы анализа могут быть использованы независимо от области спектра. Специфика анализа в той или иной области спектра связана чаще всего с характером используемых источников и приемников излучения и аппаратурой.

Абсорбционный анализ можно применять для анализа систем, в состав которых входит один элемент с высоким атомным номером (определяемый элемент) и группа элементов с низкими атомными номерами, имеет широкое применение в различных областях науки и техники. В основном работа абсорбционными методами ведется в ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра.

Абсорбционный анализ можно осуществить, изменяя количество молекул определяемого компонента анализируемой смеси на пути потока излучения. Концентрация определяемого компонента при этом находится по величине сигнала, возникающего в приемнике. Модуляция может осуществляться следующим образом. Трубки с анализируемой и со сравнительной смесями соединяются с рабочей камерой через двухходовой кран. Периодическим переключением крана в рабочую камеру с определенной частотой попеременно впускается то анализируемая, то сравнительная смесь. При такой модуляции влияние изменений сравниваемых потоков (оптическую схему при этом лучше оставить двухпоточной) можно снизить настолько, что оно практически не будет проявляться на уровне помех.

Методы абсорционного анализа

Абсорбционный анализ подразделяют на спектрофотометрический и фотометрический методы.

Абсорбционный анализ в видимой области спектра, успешно применяющийся для определения красящих веществ, непригоден для анализа прозрачных или слабо окрашенных жидкостей, к числу которых относится большая часть углеводородных соединений. Поэтому абсорбционный спектральный анализ в видимой области спектра не находит сколько-нибудь значительного применения в нефтяной промышленности.

Абсорбционный анализ методом разложения излучения основан на применении для каждого компонента смеси закона Бера. Однако от закона Бера часто наблюдаются отступления, что может вызвать ошибки анализа.

Абсорбционный анализ основан на избирательном поглощении потока лучистой энергии различными однородными средами. Они основаны на общем принципе - существовании пропорциональной зависимости между светопоглощением какого-либо вещества, его концентрацией и толщиной поглощающего слоя. Другими словами, в основу этих методов положен общий объединенный закон светопоглощения: закон Бугера - Ламберта - Бера. Но названные методы существенно отличаются по тем задачам, которые могут быть решены с их помощью.

Спектрофотометрический абсорбционный анализ в отличие от фотометрического применяется в тех случаях, когда исследуемый раствор состоит из многих компонентов, спектры поглощения которых так перекрываются, что разделить отдельные полосы светофильтрами невозможно. Но и в тех случаях когда применим простой фотометрический абсорбционный анализ в фильтрованном свете, для его рациональной научной разработки, выяснения границ применимости и точности анализа прибегают вначале, как было указано выше, к спектрофотометрическим исследованиям.

Рентгеновский абсорбционный анализ, основанный на поглощении рентгеновских лучей, может быть использован для идентификации элементов в несложных смесях. В этом случае слой жидкого или твердого образца помещают перед рентгеновской трубкой и наблюдаемое селективное поглощение рентгеновских лучей, имеющих различные длины волн, сопоставляют с результатами, полученными для стандартов.

Абсорбционный анализ состава вещества основан на зависимости интенсивности излучения, прошедшего через исследуемый материал, от концентрации отдельных компонентов, толщины просвечиваемого слоя и массовых коэффициентов поглощения излучения, которые в свою очередь, являются функцией атомного номера элемента и энергии - излучения.

Для абсорбционного анализа сконструированы и широко используют фотоколориметры различных типов. Всеобщее признание и самое широкое применение скоро получит и рентгеноспектральная аппаратура.

Метод абсорбционного анализа основан на способности веществ поглощать излучение определенной длины волны.

Развитие абсорбционного анализа привело к созданию двухпоточных оптических схем, применение которых уменьшает перечисленные выше погрешности.

Применение абсорбционного анализа в ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра к анализу компонентов бензиновых фракций рассматривается в докладах К. И. Зиминой и А. Г. Сирюк, а также Я. Э. Шмуляковского с сотрудниками. Масс-спектрометрическому анализу ароматических углеводородов посвящен доклад К. И. Зиминой с сотрудниками. В нескольких докладах (В. В. Веселова, Р. А. Калинснко) рассматриваются различные применения адсорбционных методов разделения углеводородных смесей. Некоторые вопросы изучения структурно-группового состава дестиллатов вторичного происхождения рассматриваются в докладе А.

Метод абсорбционного анализа подразделяется на спектрофо-тометрический, колориметрический и фотоэлектроколориметрический. В фотоэлектроколориметрии и колориметрии используется немонохроматическое (полихроматическое) излучение преимущественно в видимом участке спектра. В колориметрии о поглощении света судят визуальным сравнением интенсивности окраски; в спектрофотометрии и фотоэлектроколориметрии в качестве приемника световой энергии используют фотоэлементы. Все названные методы фотометрического анализа высоко чувствительны и избирательны, а. Эти методы широко используют при контроле технологических процессов, готовой продукции; анализе природных материалов в химической, металлургической промышленности, горных пород, природных вод; при контроле загрязнения окружающей среды (воздуха, воды, почвы); при определении примесей (10 - 4 - 10 - 6 %) в веществах высокой чистоты. Фотометрические методы используются в системах автоматического контроля технологических процессов.

Изменение оптической плотности пламени по высоте h, см. Для абсорбционного анализа применяют спектрофотометры, собранные обычно по однолучевой схеме.

Методы абсорбционного анализа разделяются на: 1) исследование поглощения резонансного излучения и 2) исследование поглощения внутри континуумов.

При абсорбционном анализе чаще всего имеют дело с конденсированным состоянием вещества: растворами, жидкими смесями и иногда твердыми материалами. Электронно-колебательные или колебательно-вращательные спектры поглощения молекул в конденсированном состоянии вещества более диффузны, чем в парах, и поэтому часто их полосы поглощения взаимно перекрываются. Избирательность абсорбционных методов, конечно, значительно менее высока, чем эмиссионных методов, в основу которых кладутся атомные линейчатые спектры. Тем не менее при использовании спектральных приборов с достаточно хорошей разрешающей силой эти трудности преодолеваются сравнительно легко.

При абсорбционном анализе, так же как и при других спектральных исследованиях, одним из решающих факторов, от которых зависит точность определений, является метод приготовления исследуемых образцов. При этом приходится применять разнообразные аналитические и физико-химические методы. Современные методы препарирования позволяют приготовить образцы твердых, жидких и газообразных веществ, обеспечивающие получение вполне надежных с высокой степенью воспроизводимых спектров.

Зависимость анодного тока от напряжения в цепи сетки лампы 6SN7, работающей в режиме тормозящего поля. Градуировочная кривая логарифмического фотометра, выражающая зависимость показаний миллиамперметра, включенного на выходе схемы, от логарифма измеряемого светового потока. Линейная зависимость обеспечивается в интервале от 10 - до 10 - 8 лм. При абсорбционном анализе, основанном на поглощении анализируемой средой невидимого излучения, по существу решается та же фотометрическая задача, которая возникает в случае колориметрического анализа.

При абсорбционном анализе обычно получают спектр анализируемого вещества в достаточно широкой области.

Освещение щели при абсорбционном анализе. При абсорбционном анализе обычно получают спектр анализируемого вещества в достаточно широкой области. Для этого нужно плавно переходить от одной длины волны к другой. В регистрирующих спектрофотометрах-предусмотрена возможность непрерывной развертки спектра.

В абсорбционном анализе существенно число атомов, находящихся в невозбужденном состоянии, которое мало изменяется с температурой среды. Это обстоятельство в значительной мере уменьшает взаимное влияние компонентов образца, а также влияние изменений условий получения поглощающей плазмы на результаты атомного абсорбционного анализа. В этом заключается основное преимущество методов поглощения по сравнению с эмиссионными методами анализа.

Для целей абсорбционного анализа в фильтрованном свете широко применяют еще. Послед ние удобны тем, что они снабжены осветителем, собранным по двух-лучевой схеме. Такая схема позволяет исключить ошибки измерений, связанные с колебаниями в интенсивности источника света, и в одном измерении получить необходимое значение оптической плотности. При этом в один из пучков устанавливается кювета с раствором, а в другой - кювета с растворителем. Следовательно, одна часть поля фотометра дает значение 1 - интенсивности света, прошедшего через поглощающий раствор, а другая значение / 0 - интенсивности света, прошедшего через растворитель, которая и принимается за начальную интенсивность.

При использовании абсорбционного анализа для микроскопических исследований возникает ряд сложных проблем, связанных с отсутствием стандартных систем для сравнения с неслучайным распределением анализируемого вещества.

Источники света. Для целей абсорбционного анализа используются обычно лампы высокого и сверхвысокого давления. Ртутные лампы высокого давления представляют собой баллон из кварца или стекла, наполненный аргоном, внутри баллона помещается несколько мг ртути.

При проведении абсорбционного анализа с использованием закона Бугера - Ламберта - Бера необходимо измерить зависимость интенсивностей входящего и выходящего из раствора световых потоков от длины волны монохроматического излучения. Основная трудность при таких измерениях состоит в том, что ослабление интенсивности света при прохождении через кювету связано не только с поглощением его растворенным веществом, но и с изменением его первоначального направления при отражениях от поверхностей стенок кюветы, а также в результате рассеяния поглощающей средой.

Общий вид камеры с печыо. Образцы записи поглощения резонансной линии кадмия при давлениях 1 атм, а. Характеристики метода абсорбционного анализа с применением графитовой кюветы еще недостаточно изучены.

Химическая сторона абсорбционного анализа включает методы перевода компонент в окрашенное состояние, устранение влияния мешающих компонент и подготовку вещества к анализу.

Качественные методы абсорбционного анализа растворов, связанные с задачей идентификации веществ по их спектрам поглощения, проводятся в ультрафиолетовой и видимой областях спектра сравнительно редко. Объясняется это тем что в этой области спектра лежат электронно-колебательные спектры вещества, которые, как правило, характеризуются широкими диффузными полосами. При наличии в растворе двух и более компонентов разобраться в этих спектрах не представляется возможным. Этому также сильно мешает и особая чувствительность электронных спектров поглощения к различного рода фактам, влияющим на их форму.

Прибор для непрерывного абсорбционного анализа и регистрации концентрации газов и паров. Этот прибор может выполнять функции автоматического регулирования производственного процесса, он предназначен для непрерывного определения концентрации газов, поглощающих видимое или ультрафиолетовое излучение. В качестве монохроматора может быть использован любой спектрограф средней дисперсии. В фокальной плоскости спектрографа установлены две регулируемые щели: одна - рабочая для выделения ультрафиолетового излучения в области поглощения газа, другая - в видимой области спектра для сравнения интенсивностей и компенсации колебания светового потока источника излучения. Щель, выделяющая ультрафиолетовое излучение, способна перемещаться, благодаря чему можно выделить монохроматическое излучение любой длины волны спектра ртути. Это позволяет настроить прибор для определения концентрации различных газов, имеющих полосы поглощения в широком диапазоне длин волн ультрафиолетового излучения.

Запаянная лампа с полым катодом и ловушкой с активированным ураном. В практике атомного абсорбционного анализа наибольшее распространение получили запаянные лампы с неохлаждаемыми полыми катодами, поскольку их использование (смена и юстировка на оптической оси прибора, предварительная тренировка до получения стабильного свечения) проще, чем ламп с протоком газа.

Особым случаем качественного абсорбционного анализа является определение, как описано выше, степени чистоты вещества путем качественного доказательства. Структурный анализ сложных органических соединений основывается на характеристичности частот определенных атомных групп, а также отдельных связей в молекуле.

При проведении абсорбционного анализа сложной смеси, составные элементы которой поглощают излучение одних и тех же длин волн, присутствие одного из компонентов мешает обнаружению другого.

В настоящее время абсорбционный анализ применяется в очень широком диапазоне длин волн - от рентгеновской области спектра до микроволновой; каждая из них имеет свою специфику.

Следует отметить применение абсорбционного анализа также и для - бесцветных веществ с помощью поглощения в ультрафиолетовой области.

Большое значение для абсорбционного анализа имеет состояние поглощающих центров вещества в растворе: образуются ли комплексы молекул испытуемого вещества друг с другом (димеры, полимеры) или с молекулами растворителя.

Градуировочный график. Градуировочный график при абсорбционном анализе остается строго постоянным все время, пока остаются неизменными условия анализа. Только иногда, например, при переходе к новым кюветам, приходится перестраивать график. Поэтому практически всегда работают с постоянными графиками, правильность которых хотя и нужно время от времени проверять по эталонам, но гораздо реже, чем при эмиссионном анализе.

Градуировочный график при абсорбционном анализе остается строго постоянным все время, пока остаются неизменными условия анализа. Только иногда, например, при переходе к новым кюветам, приходится перестраивать график. Поэтому практически всегда работают с постоянными графиками, правильность которых хотя и нужно время от времени проверять по эталонам, но гораздо реже, чем при эмиссионном анализе.

При использовании в абсорбционном анализе фотоэлектрических приемников света, реагирующих на изменение светового потока при изменении концентрации поглощающих веществ в растворе, его естественная окраска никакой роли не играет. Здесь светофильтр должен исключить прежде всего балластное излучение источника в области спектра, где поглощение отсутствует вообще или где оно очень мало, и оставить область поглощения, где приемник обладает максимальной чувствительностью. Так как спектральная область чувствительности приемника, как правило, значительно шире области поглощения, то чаще всего применяют светофильтр, пропускающий максимум полосы поглощения.

Анализ по светопоглощению (абсорбционный анализ; основан на спектрально-избирательном поглощении света веществом; в последнее время он получает все большее распространение).

Вывод.

Метод абсорбционного анализа отличается высокой абсолютной и относительной чувствительностью. Метод позволяет с большой точностью определять в растворах около восьмидесяти элементов в малых концентрациях, поэтому он широко применяется в биологии, медицине (для анализа органических жидкостей), в геологии, почвоведении (для определения микроэлементов в почвах) и других областях науки, а также в металлургии для исследований и контроля технологических процессов.

По точности и чувствительности этот метод превосходит многие другие; поэтому его применяют при аттестации эталонных сплавов и геологических пород (путем перевода в раствор).

Список использованных литератур:

1)Золотов Ю. А. Химический анализ и аналитический контроль в различных областях науки, техники и производства // Российский химический журнал. - 2002.

2)Григорович К. В. Аналитическая химия // Российский химический журнал. - 2002.

Дата добавления: 2015-11-26