А. Определение железа в виде роданидного комплекса

Железо является биологически активным элементом и в природе существенно влияет на интенсивность развития фитопланктона и качественный состав микрофлоры в водоемах.

Главные источники соединений железа в природной воде - продукты химического выветривания горных пород. Значительное количество его поступает с подземным стоком и со сточными водами предприятий металлургической, металлообрабатывающей, текстильной, лакокрасочной промышленности и с сельскохозяйственными стоками.

В поверхностных водах соединения железа находятся в растворенном, коллоидном и взвешенном состояниях. Соотношение форм железа зависит от химического состава вод, рН, температуры.

В растворенной форме железо существует в виде катионов и , гидроксокомплексов типа , , , , и комплексов с другими неорганическими и органическими, главным образом гумусовыми, веществами.

Коллоидная форма железа представлена его гидроксидом и комплексами с органическими веществами, взвешенная форма - частицами железосодержащих минералов и соединениями железа, сорбированными на частицах взвесей.

До операции определения содержания железа в воде все его соединения либо предварительно окисляются до растворимых соединений железа (III), либо восстанавливаются до соединений железа (II).

Ион железа (III) с ионами роданида образует комплексные ионы кроваво-красного цвета, имеющие различную интенсивность окраски в зависимости от концентрации роданид-ионов:

,

где n - число роданид-ионов, связанных в железороданидном комплексе (может изменяться от 1 до 6).

Для фотометрирования в растворе необходимы строго определенные соотношения концентраций различных комплексных ионов, которые достигаются добавлением реактива в количестве, дающем возможность создать постоянную концентрацию роданида. В настоящей работе избыток роданид-ионов составляет 0,13 моль/л. Такому избытку роданида соответствует преимущественное образование комплексного иона .

Со временем раствор бледнеет вследствие восстановления ионов железа ионами роданида, особенно в присутствии некоторых катализаторов, поэтому фотометрировать его необходимо сразу же после приготовления. Область максимального поглощения света окрашенным раствором - 400 - 450 нм.

Чувствительность метода составляет 2,5 мкг железа в 50 мл конечного объема анализируемого раствора при толщине фотометрического слоя 5 см.

Измерение оптической плотности эталонов и исследуемых растворов всегда осуществляют по отношению к нулевому раствору сравнения. В качестве нулевого раствора можно использовать чистую воду или раствор "холостого" опыта, содержащий все добавляемые компоненты, кроме реагента. Нулевой раствор приготавливают следующим образом: к небольшому количеству дистиллированной воды добавляют реагент и все компоненты, кроме определяемого, в тех же количествах, что и при приготовлении серии растворов определяемого вещества. Затем раствор разбавляют водой до требуемого объема и перемешивают. Результаты фотометрических измерений заносят в форму табл.5.

Дата добавления: 2015-10-26