Студопедия
Случайная страница | ТОМ-1 | ТОМ-2 | ТОМ-3
АрхитектураБиологияГеографияДругоеИностранные языки
ИнформатикаИсторияКультураЛитератураМатематика
МедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогика
ПолитикаПравоПрограммированиеПсихологияРелигия
СоциологияСпортСтроительствоФизикаФилософия
ФинансыХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника

Анализ пестицидов и ядохимикатов в растительном сырье

Колебания молекулы воды в инфракрасном спектре | Определение влажности муки | Определение влажности эмульсии теста | Определение влажности кондитерского теста | Гравиметрический метод определения содержания влаги | Метод определения влаги титрованием по Фишеру | Газо-жидкостная хроматография | Использование ГЖХ для изучения состава жирных кислот природных масел, жиров и липидов | Использование ГЖХ для анализа жирорастворимых витаминов в составе масел (жиров) | Тонкослойная хроматография |


Читайте также:
  1. III. Анализ информационного обеспечения системы управления
  2. SWOT-анализ.
  3. XL. Анализ подделок исторического фантасма
  4. XXI. Анализ приведенных случаев. Предварительные замечания
  5. Анализ аналитических проб.
  6. Анализ ассортимента товаров по доходности продаж за декабрь месяц
  7. Анализ безубыточности производства

Методика определения фосфорорганических пестицидов в воде (жидкостях) методом ТСХ

 

Разделение пестицидов происходит в тонком слое силикагеля с различ-ными подвижными растворителями – гексаном, ацетоном, хлороформом.

Обнаружение зон локализации фосфорорганических соединений на хрома-тограммах осуществляют с помощью следующих реагентов: бромфенолового синего, нитробензилпиридина и др.

Предел обнаружения исследуемых пестицидов (антио, афугана, метафоса, карбофоса, валексона, фозалона и др.) составляет 0,2–0,5 мкг. Мешают опреде-лению соединения, содержащие серу.

Количественная оценка при анализе методом ТСХ с различными условиями проявления проводится путем сравнения площадей пятен пробы и стандартов на одной пластинке.

Методика сводится к следующему.

1. Последовательно проводят экстракцию из анализируемой пробы той или иной группы пестицидов путем обработки ее гексаном либо хлороформом, а затем экстракт очищают.

2. Упаренную (до 0,3 мл) пробу микропипеткой количественно переносят на хроматографическую пластинку. Также наносят различные количества (0,05; 0,10; 0,15 мл) стандартного раствора, и помещают пластину в камеру с органи-ческим растворителем.

3. После подъема фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают, высушивают и опрыскивают проявляющим агентом – раствором AgNO3 (или PdCl2).

Под действием источника УФ света (лампы ПРК) через 10–15 мин на хроматограмме проявляются пестициды в виде пятен определенного цвета – се-рого, желто-коричневого либо лилового (цвет зависит от вида проявителя). При необходимости осветляют фон пластины с помощью 2%-го раствора лимонной кислоты.

Величины Rf пестицидов при различных системах растворителей известны и сведены в специальные таблицы.

Количественное определение проводят путем сравнения площади пятен пробы и стандартов.

Содержание пестицида в пробе (X, мг/мл) рассчитывают:

 

, (4.17)

 

где А – содержание препарата в стандарте с наиболее близкой к пробе пло-щадью пятна, мкг;

S1 – площадь пятна стандарта, мм2;

S2 – площадь пятна пробы, мм2;

p – объем пробы для анализа, мл.

Метод ТСХ успешно применяют также для количественного обнаружения и определения некоторых пестицидов (антио, фосфамида) в меде – с пределом измерения 0,1 мг/кг. Метод практически аналогичен представленному выше и основан на извлечении антио и фосфамида из меда гексаном, очистке экстрак-тов от восков и пигментов и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля, закрепленного гипсом.

Подвижная фаза – смесь ацетона и гексана в соотношении 1:2.

Для обнаружения зон локализации пестицидов используют смесь ацето-новых растворов бромфенолового синего и AgNO3 с последующей обработкой лимонной кислотой.


Дата добавления: 2015-10-02; просмотров: 107 | Нарушение авторских прав


<== предыдущая страница | следующая страница ==>
Использование метода тонкослойной хроматографии для разделения углеводов| Анализ микотоксинов Т-2, Ф-2 и охратоксина А в фуражном зерне, продуктах его переработки и всех видах комбикормов

mybiblioteka.su - 2015-2024 год. (0.006 сек.)