Студопедия
Случайная страница | ТОМ-1 | ТОМ-2 | ТОМ-3
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатика
ИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханика
ОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторика
СоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансы
ХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника

Подбор растворителя

Читайте также:
  1. Задание № 18 (Часть 2). Подбор параметра.
  2. Имея в виду это предварительное пояснение газеты, возьмем из предложенной подборки для сравнительного жанрового анализа три следующие истории.
  3. Методика подбора подшипников качения
  4. Обзор существующих алгоритмов подбора рекомендаций
  5. Она заползла ко мне в постель и натянула одеяло до подбородка, словно при ночевке в Арктике. Я обнял девушку, наслаждаясь теплом ее тела.
  6. Перекристаллизация вещества из легколетучего растворителя
  7. Подбор и расчет технологического оборудования

Растворитель, пригодный для перекристаллизации какого-либо вещества, должен отвечать следующим требованиям:

а) вещество должно хорошо растворяться в нем при нагревании и сравнительно плохо - при комнатной или более низкой температуре;

б) примеси должны растворяться в этом растворителе или очень хорошо, или быть практически нерастворимы;

в) очищаемое вещество должно выпадать из растворителя в виде хорошо образованных кристаллов;

г) остатки растворителя должны легко удаляться с кристаллов очищаемого вещества, т.е. растворитель должен обладать сравнительно низкой температурой кипения.

Растворитель не должен реагировать с очищаемым веществом.

Если по перечисленным критериям подходит несколько растворителей, то окончательный выбор зависит от удобства в работе, меньшей огнеопасности и цены.

Например, следует по возможности избегать применения в качестве растворителя для перекристаллизации диэтилового эфира из-за его повышенной огнеопасности и способности, интенсивно испаряясь, “выползать” по стенкам сосуда. В результате этого происходит не перекристаллизация из насыщенного раствора, а обыкновенное его высыхание, в результате чего очищаемое вещество не отделяется от примесей.

Если нет данных о применимости того или иного растворителя для перекристаллизации полученного вещества, его подбирают опытным путем.

Приблизительно 0,1 г вещества помещают в небольшую пробирку и прибавляют к нему испытуемый растворитель капля за каплей (лучше это делать с помощью градуированной пипетки) при энергичном встряхивании содержимого пробирки. После добавления около 1 мл растворителя (~20 капель), смесь нагревают до кипения, соблюдая предосторожность при работе с легко воспламеняющейся жидкостью.

Если вещество растворилось в 1 мл (или в меньшем объеме) растворителя на холоду или при слабом нагревании, такой растворитель непригоден для перекристаллизации данного соединения.

Если в 1 мл растворителя при кипячении вещество полностью не растворилось, добавляют еще 0,5 мл растворителя и снова нагревают до кипения. Так повторяют при необходимости несколько раз. Если вещество не растворяется в 3 мл кипящей жидкости, следует оставить этот растворитель как непригодный и перейти к испытанию другого.

После полного растворения вещества горячий раствор в пробирке охлаждают и наблюдают, происходит ли выпадение кристаллов. Иногда кристаллы не выпадают из-за образования пересыщенного раствора. В этом случае раствор размешивают стеклянной палочкой, потирая ее концом стенку пробирки ниже уровня жидкости. В результате на внутренней поверхности пробирки образуются микроскопические царапины, а в раствор попадают мельчайшие осколки стекла; и те, и другие служат отличными центрами кристаллизации.

Если вещество не выпадает даже при охлаждении раствора в смеси снега и соли, растворитель не годится для перекристаллизации.

Если кристаллизация при охлаждении происходит, то оценивают количество выпавших кристаллов. Таким способом испытывают несколько растворителей, пока не находят лучший из них.

В том случае, когда вещество очень хорошо растворимо в одном каком-то растворителе и почти нерастворимо в другом, для проведения перекристаллизации с успехом можно использовать смеси этих растворителей. Разумеется, для этой цели подходят только такие жидкости, которые полностью смешиваются друг с другом.

Очищенное вещество растворяют в кипящем “хорошем” растворителе и к кипящему раствору постепенно добавляют горячий “плохой” растворитель до появления слабой мути. Муть тотчас же уничтожают путем добавления небольшого количества первого растворителя и после этого смеси дают охладиться до комнатной температуры. Охлаждение сопровождается выпадением кристаллов. Обычно используют следующие пары: спирт + вода, спирт + бензол, бензол + петролейный эфир, ацетон + петролейный эфир, “ледяная” уксусная кислота + вода.

При выборе растворителя для перекристаллизации некоторую помощь могут оказать следующие обобщения:

1. Вещество лучше растворимо в таких растворителях, которые близки к нему по химическим и физическим характеристикам (“подоб­ное растворяется в подобном”).

2. По мере увеличения углеводородной цепи в гомологическом ряду какого-либо функционального производного (например, в ряду спиртов) соединения становятся по растворимости более и более подобны углеводородам.

3. Полярные соединения более растворимы в полярных растворителях и менее растворимы в неполярных.

Хотя эти правила иногда не соблюдаются, ничего лучшего пока не придумали.


Дата добавления: 2015-10-21; просмотров: 171 | Нарушение авторских прав


Читайте в этой же книге: ОБЩИЕ ПРАВИЛА И МЕТОДЫ РАБОТЫ | Пояснения к составлению таблиц | Без инструктажа по технике безопасности к выполнению лабораторных работ никто не может быть допущен. | Правила при работе с огнеопасными веществами | Фильтрование с отсасыванием | Перекристаллизация вещества из легколетучего растворителя | Определение температуры плавления вещества | Простая перегонка при атмосферном давлении | Перегонка при уменьшенном давлении (под вакуумом) | Перегонка с водяным паром |
<== предыдущая страница | следующая страница ==>
Принцип метода| Практика проведения перекристаллизации

mybiblioteka.su - 2015-2024 год. (0.005 сек.)