Студопедия
Случайная страница | ТОМ-1 | ТОМ-2 | ТОМ-3
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатика
ИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханика
ОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторика
СоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансы
ХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника

Титрование в кислотных растворителях

Читайте также:
  1. Расчёты, связанные с титрованием
  2. Титрование в основных растворителях
  3. Титрование многоосновных кислот и многокислотных оснований, а также смесей кислот или смесей оснований
  4. Титрование слабой кислоты сильным основанием и слабого основания сильной кислотой
  5. Фотометрическое титрование

В качестве кислотных растворителей используют уксусную ки­слоту, уксусный ангидрид, а также их смеси с инертными растворите­лями - дихлорэтаном, бензолом и др. Данные растворители использу­ют при определении слабых оснований, которые могут быть незаря­женными (например, кофеин, амидопирин) или заряженными (анио­ны). Титрантом обычно является HClO4 (раствор в ледяной уксусной кислоте). Хлорная кислота, в отличие от HCl или H2SO4, остаётся дос­таточно сильной кислотой и в среде CH3COOH.

Стандартный раствор (0,1 моль/л) HClO4 в ледяной уксусной ки­слоте готовят по следующей методике. Определённый объём 57% или 72%-ного водного раствора HClO4 растворяют в ледяной уксусной ки­слоте. Затем к полученному раствору для удаления лишней воды при­бавляют уксусный ангидрид. После охлаждения раствор доводят ле­дяной уксусной кислотой до объёма 1 л. Приготовленный раствор должен содержать не менее 0,01% и не более 0,2% воды.

Уксусная кислота называется ледяной не потому, что она «очень холод­ная» (как неверно предполагают некоторые студенты), а потому что замерзает при температуре 16 С, образуя кристаллы похожие на лёд. Уксусная кислота, содержащая 2-3% воды, замерзает при температуре ниже 13 С.

Стандартизацию раствора титранта проводят по гидрофталату калия. Обнаружение конечной точки титрования осуществляют по- тенциометрически либо с помощью трифенилметановых индикаторов: кристаллического фиолетового или метилового фиолетового.

O CH Одним из лекарственных веществ,

CH3 которые определяют методом неводного

H3C N N титрования, является кофеин. В водном

растворе кофеин проявляет очень сла- O^^N (N ' pkbh+ = 0,6 бые основные свойства, поэтому ки- CH3 слотно-основное титрование в водной

среде для его определения использовать невозможно. В среде уксусного ангидрида основные свойства кофеи­на значительно повышаются (рКВН+ = 6,30) и его титриметрическое определение становится возможным. Точную навеску высушенного до постоянной массы образца кофеина растворяют в смеси уксусного ангидрида и бензола и титруют стандартным раствором HClO4 (0,1 моль/л) в ледяной уксусной кислоте. Конечную точку титрования об­наруживают с помощью кристаллического фиолетового.


 

С учётом того, что HCIO4 в уксусной кислоте находится, глав­ным образом, в виде ионных пар CH3COOH2+-C1O4- (уксусная кислота - неполярный растворитель), уравнение реакции взаимодействия ко­феина с титрантом можно представить и так


 

Многие из лекарственных веществ представляют собой соли, образованные органическим катионом и неорганическим анионом (га- логенидом, сульфатом, нитратом и т.д.). Анион, с точки зрения теории Бренстеда, является основанием и может быть определён ацидимет- рически. В водных растворах перечисленные анионы обладают очень слабыми основными свойствами и не могут быть оттитрованы. В ук­сусной кислоте их основные свойства усиливаются. Сульфаты, нитра­ты, гидротартраты и некоторые другие анионы можно определять прямым титрованием раствором HClO4. Галогениды определяют спо­собом титрования заместителя. При помощи обменной реакции с аце­татом ртути (II), соединением, практически не диссоциирующим в ук­сусной кислоте, получают эквивалентное галогениду количество аце­тата. Галогениды при этом связываются в комплексный галогенид ртути. Затем выделившиеся ацетат-ионы (а это то же самое, что и ОН- в водном растворе) титруют раствором HClO4. Например, реакции, лежащие в основе титриметрического определения хлорида четвер­тичного амониевого иона, выглядят следующим образом:

2R4N+-C1- + Hg(CH3COO)2 ^ HgCb + 2 RN+'C^COO-

R4N+-CH3COO- + CH3COOH2+-C1O4- ^ R4N+-C1O4- + 2CH3COOH

Фактор эквивалентности определяемого вещества зависит от то­го, сколько галогенид-ионов входит в его состав. Характер органиче­ского катиона в данном случае не имеет значения. Например, для ве­щества (1) фактор эквивалентности равен 1, а для вещества 2 - 1/2.

Лекарственное вещество (1) называется циклодолом, а вещество (2) - де- камином.


OH

CH3
NN-(CH2)i^N

CH

ch2-ch2-n
2Cl"
h2n
nh2
Cl"

©


 

 


Раствор хлорной кислоты можно использовать для определения слабых оснований (в т.ч. и анионов) не только в кислотных, но и в амфотерных и инертных растворителях (метаноле, ацетоне и др.). Для стандартизации титранта в этом случае используют гидрофталат ка­лия, салицилат натрия, дифенилгуанидин. В качестве индикаторов применяют тропеолин 00, метиловый оранжевый и другие вещества.


Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 196 | Нарушение авторских прав


Читайте в этой же книге: Расчёты, связанные с титрованием | Для стандартизации растворов кислот для стандартизации растворов щелочей | Фталеины азосоединения сульфофталеины | Метиловый красный | Феноловый красный | Титрование слабой кислоты сильным основанием и слабого основания сильной кислотой | Титрование многоосновных кислот и многокислотных оснований, а также смесей кислот или смесей оснований | Ионная сила раствора. | Несовпадение точки эквивалентности и рТ индикатора. | Анализ смеси карбоната и гидроксида, карбоната и гидро­карбоната щелочного металла с применением двух индикаторов |
<== предыдущая страница | следующая страница ==>
Определение азота в органических соединениях по Кьельда- лю и ионов аммония| Титрование в основных растворителях

mybiblioteka.su - 2015-2024 год. (0.006 сек.)