4.2. Описание технологической схемы

4.2. Описание технологической схемы

4.2.1. Поступление и подготовка сырья

3-нитро-4-аминотолуол (азоамин красный А) – поступает в цех №15(1) из цеха №5 в металлических 200 л бочках массой по 150 кг на автопогрузчике. На электропогрузчике доставляют к аппарату поз.701,загрузка в аппарат осуществляется вручную по рассчитанной массе. Приготовление отвеса производится на весах поз.28.

Анилид АУК(ацето-ацет анилид) – поступает в цех №15 со склада временного хранения таможенных грузов (СВХ) или цеха №21 (ВС-40) в полиэтиленовых мешках с полиэтиленовыми вкладышами по 25 кг на автомашине. К аппарату поз401 подается электропогрузчик, загрузка в аппарат осуществляется вручную по рассчитанной массе. Приготовление отвеса проводят на весах поз.28.

Нитрит натрия технический – поступает в цех №15 со склад сырья ВС-154 цеха №21 в полипропиленовых мешках (с полиэтиленовыми вкладышами) массой по 50 кг на автомашине. Нитрит натрия подается к аппарату поз.0-2, где готовится раствор нитрита натрия с массовой долей 30-40%, который затем через друг-фильтр поз.0-13 насосом поз.0-95ж подается в емкости поз.6а,б. Из емкости поз 6а,б отфильтрованный раствор нитрита натрия насосом поз.7 подается в напорные емкости поз.0-20в,г для последующей передачи через счетчик типа ШЖУА на стадию диазотирования в аппарат поз.102.

Сода кальцинированная – поступает в цех №15 из цеха №21 (ВС-40) в полиэтиленовых контейнерах массой 1000 кг на автомашине. Продукт отвешивается по расчету в мелкую тару. К аппарату поз.109 сода кальцинированная подается электропогрузчиком, загрузка в аппарат осуществляется вручную.

Каолин – поступает в цех №15 со склада сырья ВС-154 цеха №21 в 3-х слойных бумажных мешках вместимостью массой 14,7 кг на автомашине. Продукт отвешивается и при помощи грузового лифта подается на стадию установки на тип на электропогрузчике, загрузка каолина в смесевой осуществляется вручную.

Кислота сульфаминовая техническая – поступает в цех №15 из цеха №32 (участок полупродуктов) в металлических марнах на автопогрузчике. Продукт отвешивается по расчету в мелкую тару и при помощи грузового лифта поднимается на 2,3-й этаж. К аппарату поз.105 приготовленный отвес с сульфаминовой кислотой переносится вручную. Загрузка сульфаминовой кислоты в аппарат поз.105 осуществляется вручную, небольшими порциями через люк.

Кислота соляная из абгазов хлорорганических производств поступает цех №15 со склада сырья ВС-107 цеха №21 по трубопроводу в приемные емкости поз.0-20д., 0-017, 0-14, откуда самотеком подается в мерник поз.145. Мерник установлен на тензодатчики. При повышении максимальной массы соляной кислоты в мерник поз.145 срабатывает отсечной клапан поз.WY 145, перекрывающий подачу соляной кислоты из емкости поз.0-20д, 0-17, 0-14 в мерник поз.145. Из мерника поз.145 соляная кислота поступает в аппарат поз.102 на стадию диазотирования.

Хлористый водород, выделяющийся при приее соляной кислоты со склада в сырьевые емкости поз.0-20д, 0-17, 0-14, поступает на систему улавливания от емкостей хранения (описание оборудования, принципиальная схема работы приводящей в технический регламент №344)

Кислота уксусная – уксусная кислота с массовой долей 45-50% готовят в цехе №32 (участок №4) из уксусной кислоты с массовой долей 99,5% заливом на предварительно загруженную воду в калиброванный контейнер вместимостью 1500 л (водой контейнер заполняют в цехе №15) или доставка контейнера с регенеративной уксусной кислотой из цеха №20. Контейнер с уксусной кислотой поступает в цех №15 на рампу 1 этажа. Из контейнера уксусная кислота вакуумом подается в аппарат поз.112 подается в емкость поз.0-6 и далее по трубопроводу в мерник поз.110 для подачи на стадию получения пигмента (выкисление анилида АУК) в аппарат поз.109 или в мерник поз.608б для подачи в аппарат поз.608 для приготовления уксуснокислого натрия.

Натр едкий технический – поступает в цех №15 (с массовой долей едкого натрия 44%) со склада сырья ВС-107 цеха №21 по трубопроводу в приемные емкости поз.1а,б,в, откуда насосом поз.4 подается в емкость поз.609 снабжена переливной трубой в емкости поз.0-5б,в).Из емкости поз.609 едкий натр самотеком подается через мерник поз.101в на стадию приготовления раствора натриевой соли в аппарат поз.401 и в мерник поз.608а, далее в аппарат поз.608.

В аппарат поз.608 из раствора едкого натра и раствора уксусной кислоты готовится раствор уксуснокислого натрия (ацетата натрия) и подается при помощи насоса поз.0-59 в емкость поз.0-20е. Из не раствор ацетата натрия подается самотеком на стадию сочетания пигмента в аппарат поз.109.

Масло индустриальное (И-20, И-40) – поступает в цех №15(1) из АТЦ на автопогрузчике цеха в металлических бочках вместимостью 200 л и массой 180 кг. Продукт отвешивается на 1-ом этаже в мерную тару, загрузка в аппарат поз.109 осуществляется вручную.

Примечание:

1. Подробное описание стадий приема жидкого сырья в цех (соляной кислоты, едкого натра, уксусной кислоты), технологическая схема стадий приема жидкого сырья приведены в постоянном технологическом регламенте №344 «Приема, хранения, подготовка сырья, полуфабрикатов» утвержден 03.09.2003 г.

2. Едкий натр, поступивший из цеха №21 приемные емкости поз.1,а,б,в, в зимнее времена года, разбавляется водой до массовой концентрации 250-400 г/л (21-30%), для предотвращения его кристаллизации.

3. Подробное описание стадии приготовления раствора уксуснокислого натрия в аппарат аоз.608 приведен в постоянном технологическом регламенте №344 «Приема, хранения, подготовка сырья, полуфабрикатов» утвержден 03.09.2003 г.

4. Подробное описание стадии приготовления раствора нитрита натрия приведено в постоянном технологическом регламенте №344 «Приема, хранения, подготовка сырья, полуфабрикатов» утвержден 03.09.2003 г.

5. Для подвозки сырья в таре на поддонах к аппаратам используется элетропогрузчик ЭП-103К грузоподъемностью 1 т.

6. Взвешивание сыпучего и пастообразного сырья для приготовления отвесов на операцию осуществляется на весах (тип и метрологические характеристики весов, используемых для взвешивания сырья, загружаемого на каждой конкретной стадии, приведены в описании оборудования, задействованного на данной стадии).

4.2.2 Приготовление суспензии 3-нитро-4-аминотолуола.

Таблица 5

Наименование сырья	Молеку- лярная масса, кг/моль	Мас- совая доля, %	Масса, кг	Кол. в-ва, моль	Плот- ность, кг/дм^3	Объем, дм^3(л)
Техн.	100%
Вода	18,0		4000,0			1,000	4000,0
3-нитро-4-аминотолуола (азоамин красный А)	152,0	70,0	1042,9	730,0	4,8026
Вода на промывку	18,0		500,0	500,0		1,000	500,0

Оборудование:

Аппарат поз.701 – для приготовления суспензии амина. Вертикальный, цилиндрический. Снабженный стальной рамной мешалкой с частотой вращения 26 мин^-1. Материал – сталь Ст.3, футерованный кислотоупорный плиткой. Вместимостью – 25000 л.

Насос поз.0-95е – для подачи суспензии амина в аппарат диазотирования поз.102. Центробежный, тип насоса ПК 63/22,5, объемная производительность 63 м³/ч, высота напора 22,5 м. Материал – нержавеющая сталь.

Весы товарные платформенные шкальные поз.28 – для взвешивания азоамина красного А, анилида АУК, соды кальцинированной. Тип РП-2 Ш13. Приедлы измерения 50,0 – 2000,0 кг. Среднего класса точности.

В аппарат поз.701 из водопроизводной линии по мерной рейке загружают 4000,0 л воды. Включают мешалку аппарат поз.701 и загружают через люк аппарат вручную из металлических бочек 1042,9 кг технической массы 3-нитро-4-аминотолуола (азоамин красный А) (730,0 кг в расчете на 100%-ную массу).

Реакционную массу размешивают в течении 20 мин до получения однородной суспензии (к.т.1), после чего с помощью насоса поз.0-95е подают в аппарат поз.102.

По окончании подачи суспензии аппарат поз.701 промывают (500,0±5,0) л воды. Промывание воды из аппарата поз.701 подают насосом поз.0-95е к основной суспензии амина в аппарат поз.102.

Конечный объем суспензии амина 5400,0 – 5450,0 л.

Выход по стадии составляет – 99,4%

4.2.3 Диазотирование 3-нитро-4-аминотолуола (азоамин красный А).

Таблица 6

Наименование сырья	Молеку- лярная масса, кг/моль	Мас- совая доля, %	Масса, кг	Кол. в-ва, моль	Плот- ность, кг/дм^3	Объем, дм^3(л)
Техн.	100%
Суспензия азоамина красного А	152,0		5536,6	725,6	4,7738	1,02	5400,0 – 5450,0
Соляная кислота	36,5	27,5	1516,4	417,0	11,4247	1,137	1333,7
Вода на разбавление	18,0		1700,0			1,000	1700,0
Раствор нитрита натрия	69,0	40,0	827,0	330,8	4,7942	1,299	636,6
Вода на промывку	18,0		500,0	500,0		1,000	500,0

Оборудование:

Аппарат поз.102 (сх.1) – для диазотирования амина. Вертикальный, цилиндрический, с трубой передавливания. Снабженный стальной рамной мешалкой с частотой вращения 48 мин^-1 и двухсекционным змеевиком из титановых труб диаметром 54×4 мм общей площадью поверхности теплообмена 34 м², для охлаждения рассолом. Материал – сталь Ст.3, футерованный кислотоупорный плиткой. Вместимостью – 20000 л.

Мерник соляной кислоты поз.145 – вертикальный, цилиндрический. Установлен на тензодатчики. Вместимостью – 10000,0 л. Материал – В ст 3 ж 4, гуммирован резиной.

Счетчик тип ШЖУА-65-16 – для учета количества раствора нитрита натрия, с овальными шестернями. Объемный расход от 4 до 23 м³/ч. Класс точности 0,5. Материал – сталь 12Х18Н10Т.

В аппарат поз.102 принимают суспензию азоамина красного А вместе с промывными водами. Включают газоочистную установку В-2а, включают мешалку аппарата поз.102 и загружают из мерника поз.145 (1516,4±5,0) кг технической массы соляной кислоты [(1516,4±5,0) кг в расчете на 100%-ную массу], контролируя загрузку по КИП поз.U 1 IR (к.т.2).

Реакционную массу размешивают в течении 1,5-2,0 ч для полноты солеобразования.

После размешивания доводят объем реакционной массы до 8400,0-8500,0 л добавлением воды из водопроводной линии. Затем реакционную массу охлаждают до температуры от 0 до 2 °C (к.т.3) подачей рассола в змеевик аппарат и начинают диазотирование, загружая в аппарат 636,6 л раствора нитрита натрия (330,8 кг в расчете на 100%-ную массу) через счетчик ШЖУА-65-16. Скорость придачи раствора нитрита натрия устанавливают так, чтобы температура диазотирования была не более 7 °C (к.т.4). В процессе диазотирования должен быть ясный избыток соляной кислоты на бумагу «Конго» и азотистой кислоты на йодкрахмальную бумагу (к.т.5), поэтому 95% раствор нитрита натрия придают быстро, а 5% по мере ослабления реакции на йодкрахмальную бумагу.

По окончании выдержки замеряют объем реакционной массы выдерживают при размешивании в течении 1,0 – 1,5 ч при температуре от 5 до 7 °C (к.т.6) для полноты диазотирования. Во время выдержки периодически контролируют среду, которая должна быть ясно – кислой на бумагу «Конго» (синее окрашивание), реакция на йодкрахмальную бумагу – слабая (светло – серое окрашивание) (к.т.7).

По окончании выдержки замеряют объем реакционной массы и отбирают из аппарата в цеховую лабораторию анализ для определения массы избытка азотистой и соляной кислот (к.т.8).

Масса избытка азотистой кислоты в расчете на нитрит натрия должна быть не более 1,4 кг 100%-ной массы, масса избытка соляной кислоты 65,0 – 68,0 кг в расчете на 100%-ную массу.

После получения результатов анализа раствор диазосоединения с температурой от 5 до 7 °C (к.т.9) подают при помощи сжатого воздуха на очистную фильтрацию.

Конечный объем раствор диазосоединения 9550,0 – 9600,0 л. Внешний вид полученного диазосоединения – мутный раствор темно-коричневого цвета.

Выход по стадии составляет – 97%.

Примечание:

1. Хлористый водород, выделяющийся при загрузке соляной кислоты в аппарат поз.102 и окислы азота, выделяющиеся в процессе диазотирования и выдержки, поступают в газоочистительную систему В-2а (описание стадии улавливания кислых газов см.п.4.3.).

2. Хлористый водород, выделяющийся при приеме соляной кислоты в мерник поз.145, поступает через воздушку мерника в атмосферу.

3. Контроль температуры в аппарате поз.102 ведут по 8-канальному прибору поз.Т 5 IR, установленному на местном щите на отметке 7,2 м.

4.2.4. Очистная фильтрация раствора диазосоединения.

Таблица 7

Наименование сырья	Молеку- лярная масса, кг/моль	Мас- совая доля, %	Масса, кг	Кол. в-ва, моль	Плот- ность, кг/дм^3	Объем, дм^3(л)
Техн.	100%
Вода	18,0		4500,0			1,000	4500,0
Раствор диазосоединения	199,5		10080,0	923,8	4,6306	1,0508	9550,0 – 9600,0
Сульфаминовая кислота	97,0	86,0	2,3	2,0	0.0201
Вода на промывку	18,0		500,0	500,0		1,000	500,0

Всего: 15082,3 кг

Оборудование:

Фильтр-пресс поз. 606 – для очистной фильтрации раствора диазосоединения. Чугунный. С индивидуальным электроприводом для зажима рам и плит, состоит из 32 пар полиэтиленовых плит и рам размером 1150×1150×45 мм. Общая площадь поверхности фильтрации 64 м².

Аппарат поз.105 – для приема отфильтрованного раствора диазосоединения. Вертикальный, цилиндрический, стальной (из нержавеющей стали). Снабжен лопастной мешалкой из нержавеющей стали с частотой вращения 48 мин^-1 и змеевиком для охлаждения рассолом. Вместимость 20000 л.

Аппарат поз.102 – для диазотирования, характеристику см. п.4.2.3.

Аппарат поз.803 для разбавления шлама – вертикальный, цилиндрический, стальной. Снабженный дисковой мешалкой с частотой вращения 730 мин^-1. Вместимостью 5000 л.

Весы электронный тензометрические «Италия» поз.29 – для взвешивания сульфаминовой кислоты. Пределы измерения 0 – 50,0 кг. Класс точности – средний.

В аппарат поз.105 из водопроводной линии загружают 4500,0 л воды (контроль уровня вести по мерной рейке). Затем подачей рассола в змеевик аппарат поз.105, воду охлаждают до температуры от 5 до 7 °C (к.т.10). Контроль температуры в аппарате поз.105 ведут по КИП поз. Т 5 IR, установленному на местном щите. Раствор диазосоединения из аппарата поз.102 при помощи сжатого воздуха давлением не более 400 кПа (4,0 кгс/см²) подают на очистную фильтрацию на фильтр-пресс поз.606 и принимают в аппарат поз.105.

Вовремя очистной фильтрации следят за чистотой фильтра, чтобы шлам не проходил в фильтрат (к.т.11).

Температура раствора диазосоедниения в аппарате поз.105 должна быть от 5 до 7 °C (к.т.12).

По окончании очистной фильтрации раствор диазосоединения аппарата поз.102 промывают (500,0±5,0) л воды. Промывные воды из аппарата поз.102 через фильтр-пресс поз.606 присоединяют к основному раствору в аппарат поз.105.

Из аппарата поз.105 отбирают пробу отфильтрованного раствора диазосоединения на анализ для определения массы избытка соляной и азотистой кислоты, выхода диазотирования. Масса избытка соляной кислоты 65,0 – 68,0 кг в расчете на 100%-ную массу соляной кислоты, масса избытка азотистой кислоты на более 1,4 кг расчете на 100%-ную массу нитрита натрия. Выход диазосоединения – не менее 96,0% (к.т.13).

Избыток азотистой кислоты снимают загрузкой сульфаминовой кислоты в аппарат поз105 непосредственно перед сочетанием до отсутствия реакции на йодкрахмальную бумагу (к.т.14) по расчету:

Где

А – масса избытка нитрита натрия в полученном растворе диазосоединения, кг.

В – техническая масса сульфаминовой кислоты, кг.

К – массовая доля сульфаминовой кислоты, %.

97,0 – молярная масса сульфаминовой кислоты, кг/моль.

69,0 – молярная масса нитрита натрия, кг/моль.

Полученный раствор из аппарата поз.105 подается самотеком на стадию получения пигмента, по окончании подачи раствора диазосоединения аппарат поз.105 промывают 500,0 л воды из водопроводной линии.

Конечный объем полученного отфильтрованного раствора диазосоединения 14550,0 – 14600,0 л. Внешний вид – непрозрачный раствор бордово-фиолетового цвета.

Выход по стадии очистной фильтрации – 99,0%.

Шлам в фильтр-прессе продувают сжатым воздухом давлением не более 400 кПа (4,0 кгс/ см²) и выгружают в тележки.

Шлам подвозят к загрузочной течке шламого котла поз.803, где соединяют со шламом от других операций. В аппарат поз.803 готовят суспензию шлама с массовой долей воды 65%, после чего суспензию шлама направляют по трудопроводу через нижний спуск в промгрязную канализацию и далее в накопитель цеха №13.

4.2.5. Приготовление раствора натриевой соли анилида АУК.

Таблица 8

Наименование сырья	Молеку- лярная масса, кг/моль	Мас- совая доля, %	Масса, кг	Кол. в-ва, моль	Плот- ность, кг/дм^3	Объем, дм^3(л)
Техн.	100%
Вода	18,0		4300,0			1,000	4300,0
Раствор едкого натра	40,0	44,0	447,7	197,0	4,9250	1,0508	304,8
Анилид АУК	177,0	99,5	831,7	827,5	4,6751
Вода на промывку	18,0		500,0	500,0		1,000	500,0

Всего: 6079,4 кг

Оборудование:

Аппарат поз.401 – для раствора анилида АУК. Вертикальный, цилиндрический. Снабжен лопастной мешалкой с частотой вращения 47 мин^-1. Материал – сталь, футерован кислотоупорной плиткой. Вместимость – 10 м³.

Мерник едкого натра поз.101в – вертикальный, цилиндрический, из нержавеющей стали, установлен на тензодатчики. Вместимость 700,0 л.

Насос поз.401а – для подачи раствора натриевой соли анилида АУК в аппарат поз210. Центробежный. Тип насоса KRS 80/320. Объемная производительность – 56 м³/ч, напор – 28 м, n=1500 мин^-1. Nэл.дв.= 11 кВт. Материал – нержавеющая сталь.

Аппарат поз.210 – для раствора арилидов. Вертикальный, цилиндрический. Снабжен лопастной мешалкой с частотой вращения 47 мин^-1. Материал – сталь, футерован кислотоупорной плиткой. Вместимость – 10 м³.

Весы товарные платформенные шкальные поз.28 – для взвешивания анилида АУК. Характеристику см. 4.2.2.

В аппарат поз.401 из водопроводной линии по мерной рейке загружают 4300,0 л воды. Затем из мерника поз.101в загружают самотеком 447,7 кг раствора едкого натра (в расчете на 100%-ную массу 197,0 кг) (к.т.15).

Затем загружают через люк вручную из полипропиленовых мешков 831,7 кг технической массы (в расчете на 100%-ную массу 827,5 кг) анилида АУК.

Реакционную массу размешивают до полного растворения азосоставляющей (к.т.16) и отбирают пробу из аппарата поз.401 на анализ для определения реакции среды после растворения. Среда должна быть слабо-щелочная на тиазоливую бумагу. Общая щелочность раствора должна быть в пределах 8,0 – 12,0 кг 100%-ной масс едкого натра (к.т.17).

Внешний вид раствора натриевой соли анилида АУК – бесцветный, прозрачный раствор. Полученный раствор натриевой соли анилида АУК перекачивают при помощи насоса поз.401а в аппарат поз.210.

Аппарат поз.401 промывают 500,0 л воды, которую присоединяют к раствору в аппарате поз.210.

Конечный объем 5700,0 – 5750,0 л.

Выход по стадии составляет 99,5%.

4.2.6. Получение пигмента

(выкисление раствора натриевой соли анилида АУК и

сочетание с диазотированным 3-нитро-4-аминотолуолом)

Таблица 9

Наименование сырья	Молеку- лярная масса, кг/моль	Мас- совая доля, %	Масса, кг	Кол. в-ва, моль	Плот- ность, кг/дм^3	Объем, дм^3(л)
Техн.	100%
Вода	18,0		20000,0			1,000	20000,0
Сода кальции- нированная	106,0	99,2	133,1	132,0	1,2453	1,0508	304,8
Уксусная кислота	60,0	50,0	890,0	445,0	7,4167	1,056	842,8
Раствор натриевой соли анилида АУК	199,0		6075,2	925,7	4,6518	1,064	5700,0 – 5750,0
Очищенный рас- твор диазосое- динения	199,5		14900,1	914,6	4,5843	1,024	14550,0 – 14600,0
Раствор ацетата натрия	82,0	27,9	78,7	22,0	0,2683	1,140	69,0
Индустриальное масло (И-20, И-40)	Т.м.		47,5
Вода на промывку	18,0		500,0	500,0		1,000	500,0

Всего: 42624,5 кг

Оборудование:

Аппарат поз.109 – для сочетания. Вертикальный, цилиндрический. Снабженный турбинными мешалками и одной лопастной мешалкой с частотой вращения каждой 50 мин^-1 (с индивидуальными приводами для каждой мешалки: Nэл.дв. турбинной мешалки = 30 кВт, Nэл.дв. лопастной мешалки = 37 кВт), барбатером для подачи острого пара и змеевиком. Материал – сталь, футерован кислотоупорной плиткой. Вместимость – 75 м³.

Центробежный насос поз.110а – для подачи суспензии пигмента из аппарата поз.109 в аппарат поз.111. Тип насоса KRS 80/320. Объемная производительность – 56 м³/ч, напор – 28 м, n=1500 мин^-1. Nэл.дв.= 11 кВт. Материал – нержавеющая сталь.

Мерник уксусной кислоты поз.110 – вертикальный, цилиндрический, из нержавеющей стали, установлен на тензодатчики. Вместимость 2200,0 л.

В аппарат поз.109 загружают из водопроводной линии воду до объема 20000,0 л. Включают лопастную мешалку аппарата поз.109 и вручную из мелкой тары загружают через люк порционно (чтобы не осела на стенки аппарата или сильно не вспенилась) 133,1 кг технической массы кальционированной соды (132,0 кг в пересчете на 100%-ную массу).

Реакционную массу размешивают в течение 5-10 мин, затем включают еще две мешалки и принимают из мерника поз.110 890,0 кг раствора уксусной кислоты (в пересчете на 100%-ную массу 445,0 кг) (к.т.18). Реакция среды после приема уксусной кислоты должна быть нейтральной на бумагу «Конго» и на бумагу №15. Показатель активности водородных ионов реакционной массы в пределах 3,8 – 4,0 ед. рН (к.т19).

Затем проводят обратное выкисление раствора натриевой соли анилидом АУК, принимая быстро 95% его объема (5450,0 л) из аппарата поз.210 в аппарат поз.109. Температура выкисления 15 – 20°C (к.т.20). Оставшиеся в аппарате поз.210 5% раствора натриевой соли анилида АУК добавляют в зависимости от избытка диазосоединения в конце сочетания.

Реакция среды после выкисления должна быть нейтральной на бумагу «Конго» и на бриллиантовую желтую, и слабо-щелочной на бумагу №15. Показатель активности водородных ионов реакционной массы в пределах 5,8 – 6,2 ед. рН. (к.т.21).

Начинают сочетание, принимая в аппарат поз.109 по двум трубопроводам самотеком раствор отфильтрованного диазосоединения из аппарата поз.105 с такой скоростью, чтобы в реакционной массе не появлялся его избыток (проба в вытеке на фильтровальной бумаге с 1%-ным содовым раствором Аш-кислоты не должна давать малинового окрашивания) (к.т.22а). В начале сочетания раствор диазосоединения придают быстро, затем – медленно, периодически проверяя отсутствие диазосоединения в массе и наличие избытка анилида АУК (к.т.22б). Также ведут контроль реакции среды на индикаторную бумагу «Конго». При появлении кислой среды – синего окрашивания на бумаге «Конго» или при показателе активности водородных ионов 3,7 – 3,9 ед. рН – одновременно с придачей диазосоединения, придают раствор ацетата натрия из емкости поз0-20е, поддерживая показатель активности водородных ионов в пределах 3,8 – 4,2 ед. рН (к.т.23).

Температура сочетания 15 – 22°C (к.т.24).

Уровень раствора диазосоединения в аппарате поз.105 контролируют по КИП поз. L 105 I, установленному около аппарата поз.109 (к.т.25). По окончании раствора диазосоединения аппарат поз.105 промывают 500,0 л воды из водопроводной линии и подают ее в аппарат сочетания.

В конце сочетания избыток диазосоединения должен отсутствовать (к.т.26), в противном случае его следует немедленно снять оставшимся раствором натриевой соли анилида АУК из аппарат поз.210.

Показатель активности водородных ионов реакционной массы в конце сочетания 3,8 – 4,2 ед. рН (к.т.27). Общая продолжительность сочетания – 40 – 60 мин.

Из суспензии красителя отбирают пробу в лабораторию КК на анализ массы избытка анилида АУК. Масса избытка должна быть не более 1,6% от загрузки, т.е. не более 13,0 кг 100%-ной массы анилида АУК (к.т.28).

Затем в суспензию красителя загружают порционно из мелкой тары 47,5 кг технической массы индустриального масла, и дают выдержку при размешивании в течении 1 – 2 ч.

По окончании выдержки отбирают пробу в лабораторию КК на анализ для определения соответствия качества пигмента желтого светопрочного марки А требованиям НТД (к.т.29).

Полученную суспензию пигмента подают при помощи насоса поз.110а на стадию фильтрации.

По окончании перекачивания суспензии аппарат поз.109 промывают 500,0 л воды из водопроводной линии и подают ее также на фильтрацию.

Объем полученной суспензии 41700,0 – 42000,0 л.

Выход по стадии составляет – 99,5%.

Примечание:

1. Контроль температуры в аппарате поз.109 ведут по КИП поз. T 6 IR, установленному на местном щите.

2. Раствор ацетата натрия с массовой долей 27,9% готовят из уксусной кислоты и раствора едкого натра в аппарате поз.608, затем перекачивают в емкость поз.0-20е. Из емкости раствор ацетата натрия самотеком поступает в производство. Подробно процесс приготовления и техническая схема приведены в постоянном регламенте №344 «Приема, хранения, подготовка сырья, полуфабрикатов» утвержден 03.09.2003 г. На приготовление 22,0 кг 100%-ной массы уксуснокислого натрия требуется 16,1 кг на 100%-ной уксусной кислоты и 10,9 кг 100%-ного едкого натра (расчет приведен в разделе «Материальный баланс»). Массы уксусной кислоты и едкого натра учитывается в нормах расхода сырья на 1 тн пигмента (раздел 6 настоящего регламента)

4.2.7. Фильтрация и промывка пасты пигмента водой.

Таблица 10

Наименование сырья	Молеку- лярная масса, кг/моль	Мас- совая доля, %	Масса, кг	Кол. в-ва, моль	Плот- ность, кг/дм^3	Объем, дм^3(л)
Техн.	100%
Суспензия пигмента	340,0		42569,7	1551,6	4,5637	1,0109	41700,0 – 42000,0
Вода на промывку	18,0		500,0	500,0		1,000	500,0

Суспензию пигмента по схеме №1 из аппарата поз.109 подают в промежуточный аппарат поз.111 и далее на фильтрацию в корпусе К-31 по схеме №4 фильтр-пресс поз.116 ф. «Hoesch» и по схеме №5 ФПАКМ поз.116а.

Характеристика оборудования стадии фильтрации пигмента и технологические схемы №4,5 приведены в технологическом регламенте №326 «Фильтрация, сушка, размол, смешение и установка на тип органических красителей в корпусе К-31».

На фильтр-прессе осуществляется: фильтрация суспензии пигмента, промывка пасты пигмента водой, продувка пасты сжатым воздухом давлением не более 400 кПа, выгрузка пасты в бункер.

Во время фильтрации следят за чистотой фильтрата, не допуская потерь пигмента (к.т.30).

По окончании продувки пасты (до выгрузки пасты в бункеры) с нескольких плит филтр-пресса из разных мест (по бокам и по центру) на глубину пробоотборника, отбирают точечные пробы пасты пигмента на анализ для определения массовой доли воды и массовой доли растворимых в воде веществ. Точечные пробы соединяют вместе для составления объединенной пробы. Для пигмента желтого светопрочного маркиА массовая доля воды в пасте не более 60%, массовая доля растворимых в воде веществ не более 0,5% (к.т.31).

При получении положительного результата анализа пасту пигмента выгружают на сетку, откуда она с помощью ленточного транспортера подается в приемный бункер вальцевой сушилки.

При получении результата с завышенной массовой долей воды паста пигмента подлежат дополнительному отжиму; при получении результата анализа с завышенной массовой долей водорастворимых веществ паста пигмента подлежит дополнительной промывке.

Фильтр и промывные воды поступают в промгрязную канализацию.

Съем пасты пигмента желтого светопрочного марки А с массовой долей воды 60% с одной операции фильтрации – 3904,2 кг технической массы.

Выход по стадии составляет 99,0%.

Примечание:

1. Характеристика оборудования, подробное описание стадии фильтрации пигмента и технологические схемы №4,5 приведены в технологическом регламенте №326 «Фильтрация, сушка, размол, смешение и установка на тип органических красителей в корпусе К-31».

2. Для экономии артезианской воды на стадии промывки частично используется обессоленная вода (очищенная на мембраной установке МУ-500). Характеристика оборудования и правила использования приведены в технологическом регламенте №326 «Фильтрация, сушка, размол, смешение и установка на тип органических красителей в корпусе К-31».

4.2.8. Сушка, размол, смешение и установка на тип

пигмента желтого светопрочного марки А.

Таблица 11

Наименование сырья	Молеку- лярная масса, кг/моль	Мас- совая доля, %	Масса, кг	Кол. в-ва, моль	Плот- ность, кг/дм^3	Объем, дм^3(л)
Техн.	100%
Паста пигмента желтого светопрочного марки А	340,0		3904,2	1536,1	4,5179

Паста пигмента желтого светопрочного марки А полученная на стадии фильтрации, поступает на стадию сушки на сушилку вальцеленточную (СВЛ):

- по схеме №4 – поз.422,

- по схеме №5 – поз.522 в корпусе К-31. Характеристика оборудования и описание технологического процесса приведены в регламенте №326 «Фильтрация, сушка, размол, смешение и установка на тип органических красителей в корпусе К-31».

Температура сушки пигмента желтого светопрочного марки А на СВЛ от 70 до 100°C. Контроль температуры вести по КИП, установленным на СВЛ по схемам №4 и 5, приведенные в регламенте №326 «Фильтрация, сушка, размол, смешение и установка на тип органических красителей в корпусе К-31».

Во время сушки пигмента, периодически, с сеткой СВЛ отбирают пробу на анализ массовой доли воды в сухом пигменте. Массовая доля воды в пигменте должна быть не более нормы, указанной в НТД (не более 1,0%) (к.т.32).

Высушенный пигмент поступает в бункер – накопитель, а затем на стадию размола и смешения по схемам №4 и 5. (характеристика оборудования и описание технологического процесса приведены в регламенте №326 «Фильтрация, сушка, размол, смешение и установка на тип органических красителей в корпусе К-31»).

На стадии смешения и установки на тип проводят размешивание и отбор пробы для определения соответствия качества пигмента требованиям ГОСТа (к.т.33а). после получения результатов анализа, в полученный пигмент загружают 81,9 кг каолина, проводят повторное размешивание и повторный отбор пробы для определения соответствии качества пигмента требованиям ГОСТа (к.т.33б). При положительном результате анализа пигмента желтого светопрочного марки А выгружают в полиэтиленовые мешки, повторно отбирая пробу для определения соответствия качества пигмента требованиям НТД (к.т.34) и упаковывают в гофроящики по 15 кг. Лабораторией КК оформляется паспорт на выгруженную партию продукта. Затем промаркированный (с наклеенными этикетками) продукт вывозят автомашиной в цех №21 на ВС-155.

Выход по стадии сушки 99,5%

Выход по стадии размола, смешения и установки на тип 99,5%.

Общий выход от теории, считая на 3-нитро-4-аминотолуола – 93,13%.

Съем пигмента желтого светопрочного марки А с одной операции с четом потерь при сушке, размоле, установке на тип – 1639,4 технической массы.

4.3. Дополнительные стадии:

4.3.1. Улавливания окислов азота, хлористого водорода

со стадии диазотирования в газоочистительной установке В-2а.

Таблица 12

Наименование сырья	Молеку- лярная масса, кг/моль	Мас- совая доля, %	Масса, кг	Кол. в-ва, моль	Плот- ность, кг/дм^3	Объем, дм^3(л)
Техн.	100%
Вода	18,0		2000,0	2000,0		1,000	2000,0
Раствор едкого натра, В т.ч.: едкий натр вода и примеси	40,0	44,0	440,2	193,6 146,6	4,8400	1,449	300,0
Абгазы со стадии Диазотирования, в. т.ч.: Оксиды азота Хлористый водород	76,0 35,6		0,017	0,002 0,01

Всего: 6079,4 кг

Оборудование:

Емкость поз.1а (а,б) – сырьевые, для приема раствора едкого натра из цеха №21, горизонтальные, цилиндрические, стальные. Вместимость – 16 каждая. Снабжены поплавковым уровнеметром.

Центробежный насос поз.4 – для подачи раствора едкого натра (с массовой концентрацией 44%) из емкости поз.1а (б,в) в циркуляционную коробку поз.23. Тип KRS 40/200. Объемная производительность 10-30 /ч, H=25-45 м, n=3000 , N=6,0 кВт.

Газоочистительная установка В-2а:

Скруббер поз.24 – для улавливания кислых газов, представляет собой колонну из нержавеющей стали, футерованный. D=700 мм, H=3300 мм, V=22 .

Коробка циркуляционная поз.23 – для поглотительного раствора, из нержавеющей стали, футерованный, размером 1150х1780Х1430 мм, V=3,3 .

Вентилятор вытяжной поз.25 – для отсоса кислых газов, типа Ц9-57 №5. Объемная производительность 6350 /ч, n=1460 , N=1,5 кВт. Материал – титан.

Центробежный насос поз.26 – для подачи поглотительного раствора на орошение. Тип насоса KRS 25/160. Материал – нержавеющая сталь. H=20 м, n=1450 . Объемная производительность – 10-30 /ч.

В циркуляционную коробку поз.23 заливают из водопроводной линии воду. За счет перелива воды из коробки поз.23 в промгрязную канализацию объем воды в коробке составляет (2000,00 50,0) л.

Из емкости поз.1а(б,в) с помощью насоса поз.4 в коробку поз.23 принимают (300,0 10,0)л раствора едкого натра с массовой доле 44% (193,6 кг в расчете на 100%-ую массу), контролируя прием по уровнемеру емкостей.

Включает насос поз.26 и в течении 10-15 мин ведут перемешивание в коробке поз.23 циркуляционным способом. По окончании перемешивания насос отключают, отбирают пробу из коробки поз.23 на анализ для определения массовой концентрации едкого натра в растворе, которая должна быть в пределах 80-100 г/л (к.т35).

Абсорбция окислов азота и хлористого водорода происходит в скруббере поз.24 в режиме противотока. Кислые газы от аппарат диазотирования поз.603 поступают с помощью вентилятора поз.25 в нижнюю часть скруббера поз.24, а приготовленный раствор едкого натра насосом поз.26 подается в верхнюю часть скруббера.

Прореагировавший с окислами азота и хлористым водородом поглотительный раствор стекает по насадке скруббера в поглотительную коробку поз.23, а непрореагировавшая часть кислых газов выбрасывается вентилятором поз.25 в атмосферу.

Эффективность работы системы улавливания составляет около 80%. Ежесменно проверяют массовую концентрацию едкого натра в поглотительном растворе, которая должна быть не менее 15-16 г/л (к.т.36). При снижении массовой концентрации раствора едкого натра до 15-16 г/л отработанный раствор сливают в пром. Грязную канализацию, систему заправляют свежим раствором едкого натра.

Газоочистительная установка В-2а работает только при проведении процесса диазотирования.

Перед пуском установки В-2а работу необходимо проверить: исправность воздуховодов системы В-2а.

Во время работы газоочистительной установки следят, чтобы были открыты вентиляционные задвижки на воздуховодах только от тех аппаратов, в которых в данный момент ведется диазотирование, во избежание перегрузки вентилятора.

Пуск газоочистительной установки осуществляется по месту.

Примечание:

Место расположения оборудования системы улавливания В-2а приведено на технологической схеме.

Расположение емкостей хранения раствора едкого натра поз.1а,б,в и насоса поз.4 приведены на технологической схеме технологического регламента №344 «Приме, хранение, подготовка сырья».

4.3.2. Улавливание хлористого водорода

от емкостей хранения в систему улавливания

Таблица 13

Наименование сырья	Молеку- лярная масса, кг/моль	Мас- совая доля, %	Масса, кг	Кол. в-ва, моль	Плот- ность, кг/дм^3	Объем, дм^3(л)
Техн.	100%
Едкий натр	40,0	44,0	447,7	197,0	4,9250	1,0508	304,8
Вода на разбавление	18,0		440,0			1,000	444,0
Хлористый водород	36,5		0,0137	0,0003

Оборудование:

Емкости поз.0-5б,в – сырьевые, для приема раствора едкого натра после перелива из емкости поз.609, горизонтальные, цилиндрические, стальные. Вместимость – 10 . Снабжены поплавковыми уровнеметром.

Центробежный насос поз.0-70 б – для подачи раствора едкого натра из емкости поз.0-5б,в в сборник щелочи поз.0-25. Тип KRS 32/160. Объемная производительность 7,5 /ч, H=45 м, n=3000 , N=13,0 кВт.

Сборник щелочи поз0-25 – для приготовления поглотительного раствора. Вертикальный. Цилиндрический. Снабжен поплавковым уровнометром. Вместимость 0,63 . Материал – нержавеющая сталь.

Насос поз.0-25а – для подачи поглатительного раствора в эжектор. Центрабежный тип KRS 32/160. Объемная производительность 7,5 /ч, H=45 м, n=3000 , N=7,0 кВт. Материал – нержавеющая сталь.

Эжектор жидкостной поз0-25б – дял улавливания паров соляной кислоты от емкостей хранения. Объемная производительность 200 /ч. D вн. камеры смешения = 50 мм, D макс. вн. камеры расширения = 110 мм. D макс. наруж. =135 мм. L=680 мм. D вн. мин. сопла = 20 мм. D вн. мин. камеры расширения = 50 мм. L камеры смешения = 180 мм. L камеры расширения = 270 мм. Материал – фторопласт 4.

В сборник щелочи поз.0-25 заливают из водопроводной линии (440, )л воды, контролируя загрузку по поплавковому уровнеметру сборника щелочи поз.0-25.

Из емкости поз.0-5б,в с помощью насоса поз.0-70б в сборник щелочи поз0-25 принимают (70, )л раствора едкого натра (44,6 кг в расчете на 100%-ную массу) с массовой долей 44%, контролируя загрузку по поплавковому уровнеметру емкости поз.0-5б,в или по поплавковому уровнеметру сборника щелочи поз.0-25.

Включают насос поз.0-25а и в течении 10-15 мин ведут перемешивание в сборнике щелочи поз.0-25 циркуляционным способом.

По окончании перемешивания насос отключают, отбирают пробу из сборника щелочи на анализ для определения массовой концентрации едкого натра в поглотительном растворе, которая должна быть в пределах 80-100 г/л (к.т.37). Адсорбция хлористого водорода едким натром происходит в эжекторе поз.0-25б.

Пуск системы улавливания осуществляется нажатием кнопки пускателя ц/б насоса поз.0-25а. Раствор едкого натра подают насосом поз.0-25а через сопло эжектора в камеру смешения, туда же за счет разрешения, создаваемого эжектором, засасываются пары хлористого водорода, где нейтрализуются. Прореагировавший с хлористым водородом едкий натр стекает в сборник щелочи, не уловленные пары выбрасываются из эжектора в атмосферу. Эффективность улавливания 90%.

Перед каждым приемом соляной кислоты в сырьевые емкости поз.0-20д, 0-17,0-1 проверяют массовую концентрацию едкого натра в поглотительном растворе, которая должна быть не менее 40-50 г/л (к.т.38). При снижении массовой концентрации до 40-50 г/л отработанный раствор сливают в промгрязную канализацию, систему заправляют свежим раствором едкого натра.

Система улавливания работает только во время приема соляной кислоты в емкости хранения. Остановка оборудования системы улавливания осуществляется по результатам анализов по определению массовой концентрации едкого натра в поглотительном растворе с целью своевременной замены поглотительного раствора в сборник щелочи поз.0-25.

Примечание:

Расположение емкостей хранения раствора едкого натра поз.0-5б,в, насоса поз.0-70б, место расположения оборудования системы улавливания приведены на технологической схеме технологического регламента №344 «Приме, хранение, подготовка сырья».

4.3.3. Улавливание пыли пигмента.

Расположение и описание принципа работы системы улавливания пыли пигмента со стадии сушки, размола и установки на тип приведено в технологическом регламенте №326 «Фильтрация, сушка, размол, смешение и установка на тип органических красителей в корпусе К-31».

Количество уловленной пыли пигмента на стадии сушки, размола и установки на тип приводится в материальном балансе (раздел 5.4. настоящего регламента).

Дата добавления: 2015-11-04