Выделение хлорида калия из сильвинита

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1

Выделение хлорида калия из сильвинита

Цель работы: получить хлорида калия из сильвинита.

Приборы и реактивы: два стеклянных стакана на 200-250 г, мешалка, термометр, воронка для горячего фильтрования, раздробленный сильвинит, технические весы с разновесом.

Теоретическая часть

Хлорид калия получают из сильвинита. Разделение хлоридов калия и натрия основано на их различной растворимости. Поскольку, растворимость хлорида калия в отличие от растворимости хлорида натрия резко возрастает с температурой, отделение хлорида калия можно провести охлаждением горячего насыщенного раствора смеси солей, из которых и будет вы­деляться хлорид калия.

Рис. 1 Изотермы совместной растворимости NaCl и KCl в воде

Таблица 1 - Растворимость чистых солей и состав раствора, находящегося в состоянии равновесия со смесью NaCl и KCl.

Температура, ºС	Состав осадка	Количество граммов соли на 100 г воды
NaCl	KCl
	KCl NaCl KCl + NaCl	- 35,63 29,38	26,96 - 16,28
	KCl NaCl KCl + NaCl	- 36,50 29,09	43,12 - 22,03
	KCl NaCl KCl +NaCl	- 37,75 27,87	49,70 - 29,06
	KCl NaCl KCl + NaCl	- 39,40 27,39	56,20 - 35,16

Проведение работы

Растворение сильвинита проводится в стакане, снабженном мешалкой и термометром (рис. 2).

Рис. 2 - Установка для выделения хлорида калия из сильвинита.

1- электропривод, 2 – мешалка, 3 – стакан, 4 – термометр.

Выщелачивание сильвинита проводится щелоком. Для его получения отвешивают в стакане 50 г сильвинита, наливают 100 мл воды, нагревают до кипения, затем перемешивают стеклянной палочкой и охлаждают.

Холодный раствор (щелок) декантируют с выпавшего осадка в стакан. Туда же добавляют 50 г сильвинита, и смесь при перемешивании нагревают до 100 °С. Затем раствор быстро профильтровать через обычный бумажный фильтр. Полученный раствор охлаждают до 25 °С и отфильтровывают бумажный фильтр выпавший осадок хлорида калия через. Затем осадок высушивают и взвешивают.

Вопросы для самоконтроля

1. Что представляет собой сильвинит.

2. На основе чего разрабатывается технологическая схема химического производства.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2

Получение едкого натра каустификацией содового раствора

Цель работы: получить раствор едкого натра в лабораторных условиях. Определить расходные коэффициенты на получение 1 кг едкого натра.

Приборы и реактивы: Установка для каустификации, состоящая из стакана, перемешивающего устройства, электроплитки. Мерные цилиндры, конические колбы, стаканы, воронка для фильтрования, термометр, водяная баня, бюретки для титрования. Сода, негашеная известь, раствор хлорида бария, метиловый оранжевый, 1Н соляная кислота, фенолфталеин.

Теоретическая часть

В промышленности получение едкого натра осуществляют известковым методом - каустификацией содового раствора по схеме:

СаО + Н₂О = Са(ОН)₂ - реакция гашения извести водой

Nа₂СO₃ + Са(ОН)₂ «2NаOН + СаСО₃ – реакция обменного разложения солей

Условия равновесия определяются соотношением между растворимостями гидроокиси и карбоната кальция. Константа равновесия равна:

К = [OH^–]₂/[СО3^2–] = ПРСа(ОН)₂/ПРСаСО₃

Каустификацию ведут раствором карбоната натрия Nа₂СO₃ при 80-90ºС.

Проведение работы

Приготовление содового раствора: в стакан наливают рассчитанное количество дистиллированной воды и при непрерывном помешивании стеклянной палочкой добавляют количество Nа2СO3, необходимое для получения 15% раствора.

Получение едкого натра: Стакан с приготовленным содовым раствором закрепляют на водяной бане, установленной на электроплитке. Включают перемешивание и обогрев. Когда температура в бане достигнет 70ºС, через насыпную воронку начинают добавлять известь небольшими порциями. Реакционную массу перемешивают в течение 40 - 60 мин, при температуре 80 -90ºС. По окончании опыта мешалку останавливают, суспензию охлаждают. После отстаивания раствор декантируют, а оставшийся шлам заливают небольшим количеством воды, отстаивают и снова декантируют. Оба декантированных раствора объединяют, измеряют объем полученного раствора и анализируют на содержание едкого натра.

Определение содержания едкого натра в растворе. При прибавлении раствора ВаCl2 к жидкости, содержащей NaOH и Na₂CO₃ ион CO₃^2– осаждается с образованием нерастворимого карбоната бария ВаCO₃. При титровании осажденной пробы соляной кислотой в присутствии фенолфталеина можно найти содержание ионов ОН–, эквивалентное содержанию NaOH в пробе. Для этого 5 мл анализируемой жидкости отбирают пипеткой в коническую колбу, добавляют 25 мл воды и 10 – 15 мл 10% раствора ВаCl₂. После осаждения ВаCO₃ к пробе добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 1Н р-ром НCl. Объем НCl пошедший на титрование отвечает содержанию едкого натра в пробе:

m(NaOH) = V*0,04*1000/5

Обработка результатов

Определить степень каустификации и расходные коэффициенты соды и негашеной извести на получение 1 кг едкого натра.

Вопросы для самоконтроля

1. К какой категории сырья относятся негашеная известь и сода? Какие категории сырья вы знаете?

2. Дайте понятие выходу продукта, степени превращения сырья и селективности процесса. Как можно определить выход и степень превращения в данном процессе?

Дата добавления: 2015-11-04