Студопедия
Случайная страница | ТОМ-1 | ТОМ-2 | ТОМ-3
АрхитектураБиологияГеографияДругоеИностранные языки
ИнформатикаИсторияКультураЛитератураМатематика
МедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогика
ПолитикаПравоПрограммированиеПсихологияРелигия
СоциологияСпортСтроительствоФизикаФилософия
ФинансыХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника

Министерство здравоохранения и социального развития 67 страница



Смешивают 0,01 г субстанции и 0,01 г цинковой пыли, прибавляют 0,3 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 1 мл воды. Нагревают в течение 5 мин. в горячей водяной бане и охлаждают. Прибавляют 2 мл 2,5% раствора 4-диметиламинобензальдегида в 10% растворе хлористоводородной кислоты; образуется красное окрашивание.

Прозрачность раствора. Раствор 0,05 г субстанции в 10 мл ацетона должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталоном I.

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании на Прозрачность раствора, должен выдерживать сравнение с эталоном Y5.

Посторонние примеси. Испытуемый раствор. 0,2 г субстанции растворяют в метаноле, при необходимости используя ультразвуковую баню, и разбавляют метанолом до 10 мл.

Раствор сравнения А. 0,5 мл испытуемого раствора разбавляют метанолом до 100 мл.

Раствор сравнения Б. 0,01 г стандартного образца примеси А тинидазола (2-метил-5-нитро-1Н-имидазол; стандарт ВР или аналогичного качества) растворяют в метаноле и разбавляют метанолом до 100 мл.

Раствор сравнения В. 0,01 г стандартного образца примеси В тинидазола ([2-(этилсульфонил)этил]-2-метил-4-нитро-1Н-имидазол; стандарт ВР или аналогичного качества) растворяют в метаноле и разбавляют метанолом до 100 мл.

Раствор для проверки пригодности системы. Смешивают равные объемы растворов сравнения А, Б и В.

На линию старта пластинки со слоем силикагеля 60 F, предварительно высушенной при температуре 110 град. С в течение часа, наносят 10 мкл (200 мкг) испытуемого раствора, по 10 мкл (1 мкг) растворов сравнения А, Б и В и 20 мкл раствора для проверки пригодности системы. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью бутанол - этилацетат (1:3) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе и просматривают в УФ-свете при 254 нм.

На хроматограмме испытуемого раствора пятна, соответствующие по положению пятнам примесей А и В на хроматограммах растворов сравнения Б и В, по совокупности величины и интенсивности поглощения не должны превышать эти пятна (не более 0,5%).

Любое другое пятно примеси на хроматограмме испытуемого раствора по совокупности величины и интенсивности поглощения не должно превышать пятно на хроматограмме растворов сравнения А (не более 0,5%). Суммарное содержание примесей (кроме примеси А и В) должно быть не более 1%.



Результаты испытания считаются достоверными, если на хроматограмме раствора для проверки пригодности системы видны три четко разделенных пятна.

Потеря в массе при высушивании. Около 1 г субстанции (точная навеска) сушат при температуре от 100 до 105 град. С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5%.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1 г субстанции (точная навеска) не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в субстанции).

Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Около 0,150 г (точная навеска) субстанции растворяют в 25 мл уксусной кислоты ледяной и титруют при энергичном перемешивании 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически.

1 мл 0,1 М хлорной кислоты соответствует 24,73 мг C8H13N3O4S.

Хранение. Список Б. В сухом, защищенном от света месте.

 

ТИОРИДАЗИН (ФС 42-0282-07)

 

(RS)-10-[2-(1-Метил-2-пиперидил)этил]-2-(метилтио)фенотиазин

 

C21H26N2S2 М.м. 370,58

 

Содержит не менее 99,0% и не более 101,0% C21H26N2S2 в пересчете на сухое вещество.

 

Описание. Белый или почти белый порошок.

Растворимость. Легко растворим в метаноле, растворим в спирте 96%, практически нерастворим в воде.

Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия

-1

бромидом, в области от 4000 до 400 см по положению полос поглощения

должен соответствовать спектру стандартного образца тиоридазина.

0,005 г субстанции растворяют в 2 мл серной кислоты концентрированной; появляется синее окрашивание.

0,02 г субстанции растворяют в 2 мл 0,1 М раствора серной кислоты и прибавляют 1 мл раствора серебра нитрата с концентрацией 50 г/л; не происходит образования осадка.

Посторонние примеси. Испытание проводят методом ТСХ, по возможности быстро, в защищенном от света месте.

Испытуемый раствор. 0,1 г субстанции растворяют в смеси раствор аммиака концентрированный 25% - метанол (1:49) и разбавляют той же смесью до 10 мл.

Раствор сравнения. 1 мл испытуемого раствора разбавляют смесью раствор аммиака концентрированный 25% - метанол (1:49) до 20 мл. 1 мл полученного раствора разбавляют смесью раствор аммиака концентрированный 25% - метанол (1:49) до 10 мл.

На линию старта пластинки со слоем силикагеля 60 F наносят 10 мкл (100 мкг) испытуемого раствора, 10 мкл (0,5 мкг), 4 мкл (0,2 мкг) и 2 мкл (0,1 мкг) раствора сравнения. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью раствор аммиака концентрированный 2% - 2-пропанол - метиленхлорид (1:25:74) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе и опрыскивают смесью реактив Драгендорфа - 12% раствор уксусной кислоты (1:10), а затем раствором водорода пероксида и сразу покрывают пластинку стеклянной пластинкой.

Пятно посторонней примеси на хроматограмме испытуемого раствора по совокупности величины и интенсивности окрашивания не должно превышать пятно на хроматограмме раствора сравнения (0,2 мкг) (не более 0,2%).

Суммарное содержание примесей должно быть не более 0,5%.

Результаты испытания считаются достоверными, если на хроматограмме раствора сравнения (0,1 мкг) четко видно пятно.

Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г субстанции (точная навеска) сушат в вакууме при температуре от 50 град. С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5%.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1 г субстанции (точная навеска) не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в субстанции).

Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Около 0,3 г (точная навеска) субстанции растворяют в 60 мл уксусной кислоты ледяной и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 37,06 мг C21H26N2S2.

Хранение. Список Б. В сухом, защищенном от света месте.

 

ТИОРИДАЗИНА ГИДРОХЛОРИД (ФС 42-0283-07)

 

(RS)-10-[2-(1-Метил-2-пиперидил)этил]-2-(метилтио)фенотиазина гидрохлорид

 

C21H26N2S2 x HCl М.м. 407,0

 

Содержит не менее 99,0% и не более 101,0% C21H26N2S2 x HCl в пересчете на сухое вещество.

 

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

Растворимость. Легко растворим в воде и метаноле, растворим в спирте 96%.

Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия

-1

бромидом, в области от 4000 до 400 см по положению полос поглощения

должен соответствовать спектру стандартного образца тиоридазина

гидрохлорида.

Субстанция дает характерную реакцию на хлориды.

рН. От 4,2 до 5,2 (1% раствор).

Посторонние примеси. Испытание проводят методом ТСХ, по возможности быстро, в защищенном от света месте.

Испытуемый раствор. 0,1 г субстанции растворяют в смеси раствор аммиака концентрированный 25% - метанол (1:49) и разбавляют той же смесью до 10 мл.

Раствор сравнения. 1 мл испытуемого раствора разбавляют смесью раствор аммиака концентрированный 25% - метанол (1:49) до 20 мл. 1 мл полученного раствора разбавляют смесью раствор аммиака концентрированный 25% - метанол (1:49) до 10 мл.

На линию старта пластинки со слоем силикагеля 60 F наносят 10 мкл (100 мкг) испытуемого раствора, 10 мкл (0,5 мкг), 4 мкл (0,2 мкг) и 2 мкл (0,1 мкг) раствора сравнения. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью раствор аммиака концентрированный 25% - 2-пропанол - хлороформ (1:25:74) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе и опрыскивают смесью реактив Драгендорфа - 12% раствор уксусной кислоты (1:10), а затем раствором водорода пероксида и сразу покрывают пластинку стеклянной пластинкой.

Пятно посторонней примеси на хроматограмме испытуемого раствора по совокупности величины и интенсивности окрашивания не должно превышать пятно на хроматограмме раствора сравнения (0,2 мкг) (не более 0,2%).

Суммарное содержание примесей должно быть не более 0,5%.

Результаты испытания считаются достоверными, если на хроматограмме раствора сравнения (0,1 мкг) четко видно пятно.

Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г субстанции (точная навеска) сушат при температуре от 100 до 105 град. С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5%.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1 г субстанции (точная навеска) не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в субстанции).

Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Около 0,3 г (точная навеска) субстанции растворяют в 60 мл уксусной кислоты ледяной и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 40,70 мг C21H26N2S2 x HCl.

Хранение. Список Б. В сухом, защищенном от света месте.

 

Альфа-ТОКОФЕРОЛА АЦЕТАТ (ФС 42-0284-07)

 

Витамин Е ацетат

 

(2RS)-6-Ацетокси-2,5,7,8-тетраметил-2-(4,8,12-триметилтридецил)хроман

 

C31H52O3 М.м. 472,8

 

Содержит не менее 96,5% и не более 101,0% C31H52O3.

 

Описание. Бесцветная или слегка желтая или зеленовато-желтая прозрачная, вязкая, маслянистая жидкость с характерным запахом.

Растворимость. Легко растворим в спирте 96%, ацетоне и растительных маслах, практически нерастворим в воде.

Подлинность. Инфракрасный спектр жидкой пленки субстанции в области от

-1

4000 до 400 см по положению полос поглощения должен соответствовать

рисунку спектра альфа-токоферола ацетата (Приложение 1).

Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,01% раствора субстанции в спирте 96% в области от 230 до 350 нм должен иметь максимумы при 278 нм, 284 нм и минимум при 254 нм.

Прозрачность раствора. Раствор 0,1 г субстанции в 10 мл спирта 96% должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталоном I.

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании на Прозрачность раствора, должен выдерживать сравнение с эталоном Y7.

Кислотное число. Не более 1,0. Определение проводят из точной навески около 2 г субстанции.

альфа-Токоферол. Около 0,15 г (точная навеска) субстанции растворяют в 100 мл смеси серная кислота концентрированная - этанол (3:200), прибавляют 20 мл воды, 0,1 мл раствора дифениламина с концентрацией 2,5 г/л в серной кислоте и титруют при постоянном перемешивании 0,01 М раствором церия(IV) сульфата до появления сине-фиолетового окрашивания, устойчивого в течение 10 с.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,01 М раствора церия(IV) сульфата соответствует 2,154 мг свободного альфа-токоферола, которого должно быть не более 1,0% в субстанции.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1,0 г (точная навеска) субстанции не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в субстанции).

Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят методом ГХ.

Раствор внутреннего стандарта. Около 1 г (точная навеска) дотриаконтана помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в гексане, доводят объем раствора гексаном до метки и перемешивают.

Испытуемый раствор. Около 0,1 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 10 мл раствора внутреннего стандарта, доводят объем раствора гексаном до метки и перемешивают.

Стандартный раствор. Около 0,1 г (точная навеска) стандартного образца альфа-токоферола ацетата (стандарт ВР или аналогичного качества) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 10 мл раствора внутреннего стандарта, доводят объем раствора гексаном до метки и перемешивают.

Контрольный раствор. 0,1 г субстанции растворяют в 50 мл гексана.

 

Хроматографические условия

Колонка - силанизированная стеклянная длиной 2-3 м

и внутренним диаметром 2,2-4,0 мм;

Сорбент - 2-5% полидиметилсилоксана (напр., OV-1,

SE-30) на силанизированном диатомитовом

носителе (например, хромосорб W-AW-DMCS,

хроматон N-AW-DMCS), от 125-150 до 150-180

меш.;

Температура колонки - 245-280 град. С;

Температура детектора - 270-300 град. С;

Температура испарителя - 270-300 град. С;

Скорость газа-носителя - 25-90 мл/мин.;

(азот)

Детектор - пламенно-ионизационный;

Объем пробы - 1 мкл.

 

Хроматографируют стандартный раствор и регулируют температуру колонки и скорость газа-носителя, чтобы разрешение (R) между пиками альфа-токоферола ацетата и дотриаконтана было не менее 1,4.

Хроматографируют стандартный раствор до тех пор, пока относительное стандартное отклонение для отношения площади пика альфа-токоферола ацетата к площади пика дотриаконтана на 5 последовательных хроматограммах будет не более 2,0%.

Рассчитывают относительный поправочный коэффициент (К) для площади пика альфа-токоферола ацетата по формуле:

 

S x a

д 0

К = ---------,

S x a

0 д

 

где: S - средняя площадь пика дотриаконтана на хроматограммах

д

стандартного раствора;

S - средняя площадь пика альфа-токоферола ацетата на хроматограммах

стандартного раствора;

a - навеска дотриаконтана в пересчете на 10 мл раствора внутреннего

д

стандарта, в граммах;

a - навеска стандартного образца альфа-токоферола ацетата, в граммах.

 

Хроматографируют контрольный раствор. Если на хроматограмме

детектируется пик с временем удерживания, соответствующим времени

удерживания пика дотриаконтана, и его площадь составляет 0,5% и более от

площади пика альфа-токоферола ацетата, при окончательном расчете результата

(и)

испытания используют исправленную площадь пика дотриаконтана (S),

исп.

которую рассчитывают по формуле:

 

(к) (и)

S x S

x 1

(и) (и)

S = S - -----------,

исп. (к)

S

(и)

где: S - площадь пика дотриаконтана на хроматограмме испытуемого

раствора;

(и)

S - площадь пика альфа-токоферола ацетата на хроматограмме

испытуемого раствора;

(к)

S - площадь пика со временем удерживания, соответствующим времени

х

удерживания пика дотриаконтана, на хроматограмме контрольного раствора;

(к)

S - площадь пика альфа-токоферола ацетата на хроматограмме

контрольного раствора.

 

Хроматографируют испытуемый раствор.

Содержание C31H52O3 в субстанции в процентах (X) рассчитывают по формуле:

 

(и)

S x К x a x 100

1 д

X = ----------------------,

(и)

S x a

исп. 1

(и)

где: S - площадь пика альфа-токоферола ацетата на хроматограмме

испытуемого раствора;

К - относительный поправочный коэффициент для площади пика

альфа-токоферола ацетата;

(и)

S - исправленная площадь пика дотриаконтана на хроматограмме

исп.

испытуемого раствора;

а - навеска дотриаконтана в пересчете на 10 мл раствора внутреннего

д

стандарта, в граммах;

a - навеска субстанции, в граммах.

 

Хранение. В сухом, защищенном от света месте.

 

ФЕНАЗЕПАМ (ФС 42-0285-07)

 

7-Бром-5-(2-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-он

 

C15H10BrClN2O М.м. 349,62

 

Содержит не менее 99,0% C15H10BrClN2O в пересчете на сухое вещество.

 

Описание. Белый кристаллический порошок.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, мало растворим в спирте 96%, умеренно растворим в хлороформе.

Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия

-1

бромидом, в области от 4000 до 400 см, по положению полос поглощения

должен соответствовать рисунку спектра феназепама (Приложение 1).

0,01 г субстанции растворяют в спирте 96% и разбавляют спиртом 96% до 50 мл (раствор А). 1 мл раствора А разбавляют спиртом 96% до 50 мл. Ультрафиолетовый спектр поглощения полученного раствора в области от 220 до 300 нм должен иметь максимум при 231 нм.

1 мл раствора А разбавляют спиртом 96% до 10 мл. Ультрафиолетовый спектр поглощения полученного раствора в области от 300 до 350 нм должен иметь максимум при 320 нм.

0,02 г субстанции кипятят с 10 мл раствора натрия гидроксида в течение 10 мин. Выделяющийся аммиак идентифицируют по посинению влажной красной лакмусовой бумаги. Полученный раствор подкисляют хлористоводородной кислотой и фильтруют. Раствор дает характерную реакцию А на бромиды.

Температура плавления. От 225 до 230 град. С.

Прозрачность раствора. Раствор 0,2 г субстанции в 10 мл хлороформа должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталоном I.

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании на Прозрачность раствора, должен быть бесцветным или выдерживать сравнение с эталоном B9.

Посторонние примеси. Испытание проводят методом ТСХ.

Испытуемый раствор. 0,01 г субстанции растворяют в ацетоне и разбавляют ацетоном до 1 мл.

Раствор сравнения. 1 мл испытуемого раствора разбавляют ацетоном до 100 мл. 1 мл полученного раствора разбавляют ацетоном до 10 мл.

На линию пластинки со слоем силикагеля 60 F254 наносят 20 мкл (200 мкг) испытуемого раствора, 20 мкл (0,2 мкг) и 5 мкл (0,1 мкг) раствора сравнения. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью этилацетат - гексан - муравьиная кислота (15:5:1) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе и просматривают в УФ-свете при 254 нм.

Пятно посторонней примеси на хроматограмме испытуемого раствора по совокупности величины и интенсивности поглощения не должно превышать пятно на хроматограмме раствора сравнения (0,2 мкг) (не более 0,1%).

Результаты испытания считаются достоверными, если на хроматограмме раствора сравнения (0,1 мкг) четко видно пятно.

Потеря в массе при высушивании. Около 1,0 г (точная навеска) субстанции сушат при температуре от 100 до 105 град. С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5%.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1,0 г (точная навеска) субстанции не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в субстанции).

Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Около 0,3 г (точная навеска) субстанции растворяют в смеси 20 мл уксусного ангидрида и 2 мл муравьиной кислоты и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 34,96 мг C15H10BrClN2O.

Хранение. Список Б. В сухом, защищенном от света месте.

 

ФЕНПИВЕРИНИЯ БРОМИД (ФС 42-0286-07)

 

1-(3-Карбамоил-3,3-дифенилпропил)-1-метилпиперидиния бромид

 

C22H29BrN2O М.м. 417,4

 

Содержит не менее 98,0% и не более 101,0% C22H29BrN2O в пересчете на сухое вещество.

 

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок. Растворимость. Легко растворим в воде и хлороформе, растворим в спирте 96%.

Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в вазелиновом

-1

масле, в области от 4000 до 400 см по положению полос поглощения должен

соответствовать рисунку спектра фенпивериния бромида (Приложение 1).

Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,03% раствора субстанции в области от 240 до 320 нм должен иметь максимумы при 252 нм и 258 нм, минимумы при 249 нм и 255 нм и плечо в интервале от 262 до 268 нм.

Прозрачность раствора. Раствор 0,5 г субстанции в 10 мл воды должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталоном I.

рН. От 4,0 до 6,0 (2% раствор).

Посторонние примеси. Испытуемый раствор. 0,1 г субстанции растворяют в 5 мл хлороформа.

Раствор сравнения. 0,5 мл испытуемого раствора разбавляют метанолом до 100 мл.

На линию старта пластинки со слоем силикагеля 60 F наносят 10 мкл (200 мкг) испытуемого раствора, 10 мкл (1 мкг) и 6 мкл (0,6 мкг) раствора сравнения. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью этиленхлорид - метанол - уксусная кислота ледяная (4:1:2) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы пройдет около 3/4 пластинки, ее вынимают из камеры, сушат в токе холодного воздуха до исчезновения запаха растворителей и опрыскивают реактивом Драгендорфа.

Суммарное содержание посторонних примесей, оцененное по совокупности величины и интенсивности окрашивания их пятен на хроматограмме испытуемого раствора в сравнении с пятнами на хроматограммах раствора сравнения, не должно превышать 0,5%.

Результаты испытания считаются достоверными, если на хроматограмме раствора сравнения (0,6 мкг) четко видно пятно.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1 г (точная навеска) субстанции не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в субстанции).

Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г (точная навеска) субстанции сушат при остаточном давлении 30 мм рт. ст. и при температуре 65 град. С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 2,0%.

Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Около 0,3 г (точная навеска) субстанции растворяют в смеси 40 мл уксусной кислоты ледяной и 10 мл раствора ртути окисной ацетата, нагревая при необходимости до температуры от 50 до 60 град. С. Раствор охлаждают и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до перехода фиолетового окрашивания в синее (индикатор - 0,2 мл 0,1% раствора кристаллического фиолетового).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 41,74 мг C22H29BrN2O.

Хранение. В сухом, защищенном от света месте.

 

ФУРАЗОЛИДОН (ФС 42-0287-07)

 

3-[(5-Нитрофурфурилиден)амино]оксазолидин-2-он

 

C8H7N3O5 М.м.225,17

 

Содержит не менее 97,0% и не более 103,0% C8H7N3O5 в пересчете на сухое вещество.

 

Растворы фуразолидона необходимо защищать от действия света.

Описание. Желтый или желтый с зеленоватым оттенком мелкокристаллический порошок.

Растворимость. Мало растворим в диметилформамиде, очень мало растворим в ацетоне, практически нерастворим в воде и спирте 96%.

Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия

-1

бромидом, в области от 4000 до 400 см по положению полос поглощения

должен соответствовать спектру стандартного образца фуразолидона.

Спектры поглощения растворов субстанции и стандартного образца фуразолидона, приготовленных для количественного определения, в области от 230 до 400 нм имеют максимумы и минимум при одних и тех же длинах волн.

0,05 г субстанции смешивают с 25 мл смеси вода - 30% раствор натрия гидроксида (4:1) и нагревают; появляется бурое окрашивание.

0,05 г субстанции прибавляют к 10 мл смеси диметилформамид - 0,5 М раствор калия гидроксида спиртовый (9:1); появляется красно-фиолетовое окрашивание, сразу же переходящее в темно-синее, а затем в красно-фиолетовое и фиолетовое.

Температура плавления. От 253 до 258 град. С (с разложением).

Кислотность или щелочность. 1 г субстанции встряхивают со 100 мл воды в течение 15 мин. и фильтруют; рН фильтрата должен быть от 4,5 до 7,0.

Посторонние примеси. Определение проводят методом ТСХ.

Испытуемый раствор. 0,05 г субстанции растворяют при нагревании на водяной бане в 5 мл диметилформамида и разбавляют ацетоном до 10 мл.

Раствор сравнения. 0,005 г стандартного образца нитрофурфурола диацетата (стандарт ВР или аналогичного качества) растворяют в 50 мл смеси диметилформамид - ацетон (1:1).

Раствор для опрыскивания. 0,75 г фенилгидразина гидрохлорида растворяют в 10 мл спирта 96%, разбавляют водой до 50 мл, прибавляют уголь активированный, перемешивают и фильтруют. К фильтрату прибавляют 25 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и разбавляют водой до 200 мл.

На линию старта пластинки со слоем силикагеля 60 F наносят 20 мкл (100 мкг) испытуемого раствора и 10 мкл (1 мкг) раствора сравнения. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью толуол - диоксан (19:1) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат при температуре 100-105 град. С в течение 5 мин. и опрыскивают раствором фенилгидразина.

На хроматограмме испытуемого раствора допускается только одно дополнительное пятно, находящееся на уровне пятна на хроматограмме раствора сравнения и не превышающее его по совокупности величины и интенсивности окраски (не более 1%).

Хлориды. 0,5 г субстанции взбалтывают в течение 2 мин. с 25 мл воды и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01% в субстанции).

Сульфаты. 10 мл фильтрата, полученного в испытании на Хлориды, должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05% в субстанции).

Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г субстанции (точная навеска) сушат при температуре от 100 до 105 град. С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5%.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1 г субстанции (точная навеска) не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в субстанции).

Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Испытуемый раствор. Около 0,1 г субстанции (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в диметилформамиде и доводят объем раствора диметилформамидом до метки. 0,5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки.

Стандартный раствор. Около 0,1 г субстанции (точная навеска) стандартного образца фуразолидона помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в диметилформамиде и доводят объем раствора диметилформамидом до метки. 0,5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки.

Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора и стандартного раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при 367 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Содержание фуразолидона в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:

 

A x a x P

1 0

X = --------------------,

A x a x (100 - W)

0 1

 

где A - оптическая плотность стандартного раствора;

A - оптическая плотность испытуемого раствора;

a - навеска стандартного образца фуразолидона, в граммах;

a - навеска субстанции, в граммах;


Дата добавления: 2015-09-29; просмотров: 26 | Нарушение авторских прав







mybiblioteka.su - 2015-2024 год. (0.05 сек.)







<== предыдущая лекция | следующая лекция ==>