├────────────────┼────────────────┼───────────────┤
│0-4,5 │100 │0 │
├────────────────┼────────────────┼───────────────┤
│4,5-4,6 │100 => 95 │0 => 5 │
├────────────────┼────────────────┼───────────────┤
│4,6-8,0 │95 => 25 │5 => 75 │
├────────────────┼────────────────┼───────────────┤
│8,0-11,5 │25 │75 │
├────────────────┼────────────────┼───────────────┤
│11,5-11,6 │25 => 100 │75 => 0 │
├────────────────┼────────────────┼───────────────┤
│11,6-13 │100 │0 │
└────────────────┴────────────────┴───────────────┘
Скорость потока - 3,0 мл/мин.;
Детектор - спектрофотометрический, 238 нм;
Объем пробы - 5 мкл.
Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографической системы. Разрешение между пиком ловастатина и эпиловастатина и пиком симвастатина должно быть не менее 5,0.
Пять раз хроматографируют стандартный раствор.
Относительное стандартное отклонение для площади пика симвастатина должно быть не более 2,0%.
Хроматографируют испытуемый раствор Б и стандартный раствор.
Содержание симвастатина в процентах (X) вычисляют по формуле:
S x а x P x 100
1 0
X = --------------------,
S x a x (100 - W)
0 1
где: S - площадь пика симвастатина на хроматограмме испытуемого
раствора Б;
S - площадь пика симвастатина на хроматограмме стандартного раствора;
a - навеска субстанции, в граммах;
a - навеска стандартного образца симвастатина, в граммах;
W - потеря в массе при высушивании, в процентах;
Р - содержание основного вещества в стандартном образце симвастатина, в
процентах.
Хранение. В сухом, защищенном от света месте.
СПИРОНОЛАКТОН (ФС 42-0277-07)
7альфа-(Ацетилтио)-3-оксопрегн-4-ен-21,17 бета-карболактон
C24H32O4S М.м. 416,6
Содержит не менее 98,0% и не более 102,0% C24H32O4S в пересчете на сухое вещество.
Описание. От белого до желтовато-белого цвета кристаллический порошок.
Растворимость. Практически нерастворим в воде, растворим в спирте 96%, мало растворим в эфире.
Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия
-1
бромидом, в области от 4000 до 400 см по положению полос поглощения
должен соответствовать спектру стандартного образца спиронолактона.
Ультрафиолетовый спектр поглощения раствора субстанции, приготовленного для количественного определения, в области от 220 до 350 нм должен иметь максимум при 238 нм.
К 0,01 г субстанции прибавляют 2 мл 50% раствора серной кислоты и встряхивают. Образуется оранжевый раствор с интенсивной желтовато-зеленой флуоресценцией. Осторожно нагревают раствор; цвет становится интенсивно красным и выделяется сероводород, вызывающий почернение бумаги, пропитанной свинца ацетатом. Прибавляют 10 мл воды, образуется зелено-желтое окрашивание с флуоресценцией или выпадает осадок.
Температура плавления. От 198 до 207 град. С.
Удельное вращение. От -33 до -37 град. в пересчете на сухое вещество (1% раствор субстанции в хлороформе).
Меркаптосоединения. 2 г субстанции встряхивают в течение 1 мин. с 20 мл воды и фильтруют. К 10 мл фильтрата прибавляют 0,05 мл 0,01 М раствора йода и 0,1 мл раствора крахмала и перемешивают; появляется голубое окрашивание.
Хром. Раствор сравнения. К 1 мл 14% раствора серной кислоты прибавляют 0,5 мл свежеприготовленного раствора калия бихромата (концентрация 28,3 мг/л), разбавляют водой до 20 мл и прибавляют 0,5 мл раствора дифенилкарбазида.
Раствор дифенилкарбазида. 0,200 мг дифенилкарбазида растворяют в 10 мл уксусной кислоты ледяной и прибавляют 90 мл этанола.
0,2 г субстанции помещают в платиновый тигель, прибавляют 1 г калия карбоната и 0,3 г калия нитрата. Осторожно нагревают до появления дыма и сжигают при температуре от 600 до 650 град. С до удаления углерода. Охлаждают, осадок растворяют при осторожном нагревании в 10 мл воды, фильтруют и разбавляют водой до 20 мл. К 10 мл полученного раствора прибавляют 0,5 г мочевины и затем 14% раствор серной кислоты до получения кислого раствора. После прекращения газовыделения прибавляют еще 1 мл 14% раствора серной кислоты, разбавляют водой до 20 мл и прибавляют 0,5 мл раствора дифенилкарбазида. Раствор должен быть не более интенсивно окрашен, чем раствор сравнения.
Посторонние примеси. Подвижная фаза (ПФ). Смесь ацетонитрил - тетрагидрофуран - вода (4:9:37).
Испытуемый раствор. 0,0625 г субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в 2,5 мл тетрагидрофурана и доводят объем раствора ПФ до метки.
Раствор сравнения А. 1 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ПФ до метки.
Раствор сравнения Б. Растворяют 0,025 г стандартного образца канренона (стандарт ВР или аналогичного качества), помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 1 мл тетрагидрофурана и доводят объем раствора ПФ до метки.
Раствор сравнения С. 1 мл раствора сравнения Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ПФ до метки.
Раствор для проверки пригодности системы 1. Смешивают 1 мл испытуемого раствора и 1 мл раствора сравнения Б и разбавляют ПФ до 100 мл.
Раствор для проверки пригодности системы 2. 1 мл раствора сравнения А разбавляют ПФ до 10 мл.
Хроматографические условия
Колонка - 15 х 0,46 см с октадецилсилил силикагелем (C18),
5 мкм;
Скорость потока - 1,8 мл/мин.;
Детектор - спектрофотометрический, 254 и 283 нм;
Объем пробы - 20 мкл.
Хроматографируют раствор для проверки пригодности системы 1. Разрешение (R) между пиками канренона и спиронолактона должно быть не менее 1,4.
Хроматографируют раствор для проверки пригодности системы 2. Отношение сигнал/шум должно быть не менее 6.
Хроматографируют раствор сравнения А не менее 5 раз. Относительное стандартное отклонение площади пика спиронолактона не должно превышать 5%.
Хроматографируют раствор сравнения А и испытуемый раствор (детектирование при 254 нм). Время регистрации хроматограммы испытуемого раствора должно не менее чем в 2 раза превышать время удерживания основного пика.
Площадь пиков посторонних примесей, кроме пика канренона на хроматограмме испытуемого раствора, должна быть не более площади пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 1%).
Хроматографируют раствор сравнения С и испытуемый раствор (детектирование при 283 нм).
Площадь пика канренона на хроматограмме испытуемого раствора должна быть не более площади пика канренона на хроматограмме раствора сравнения С (не более 1%).
Общее содержание канренона и других примесей, определенных при двух волнах детектирования, должно быть не более 1%.
Потеря в массе при высушивании. Около 1 г субстанции (точная навеска) сушат при температуре от 100 до 105 град. С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5%.
Сульфатная зола. Сульфатная зола из 1 г субстанции (точная навеска) не должна превышать 0,1%.
Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС "Остаточные органические растворители".
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".
Количественное определение. Около 0,05 г субстанции (точная навеска), помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в метаноле, доводят объем раствора метанолом до метки. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, объем раствора доводят метанолом до метки.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм в максимуме поглощения при 238 нм.
Содержание C24H32O4S (спиронолактона) вычисляют по формуле:
A x 5000
X = ----------------------,
1%
A x a x (100 - W)
1 см
где: А - оптическая плотность испытуемого раствора;
а - навеска субстанции, в граммах;
1%
A - удельный показатель поглощения спиронолактона, при 238 нм,
1 см
равный 470;
W - потеря в массе при высушивании, в процентах.
Хранение. Список Б. В сухом, защищенном от света месте.
СУЛЬФАДИМЕТОКСИН (ФС 42-0278-07)
4-Амино-N-(2,6-диметоксипиримидин-4-ил)бензолсульфонамид
C12H14N4O4S М.м. 310,33
Содержит не менее 99,0% C12H14N4O4S в пересчете на сухое вещество.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.
Растворимость. Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в хлороформе, мало растворим в спирте 96%, растворим в хлористоводородной кислоте разведенной 8,3%, легко растворим в растворах едких щелочей.
Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия
-1
бромидом, в области от 4000 до 400 см по положению полос поглощения
должен соответствовать спектру стандартного образца сульфадиметоксина.
0,075 г субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 5 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и доводят объем раствора водой до метки. 5 мл полученного раствора разбавляют водой до 250 мл. По 20 мл полученного раствора помещают в две конические колбы, в первую прибавляют 0,4 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида, а во вторую - 0,4 мл хлористоводородной кислоты концентрированной.
Ультрафиолетовый спектр поглощения щелочного раствора, снятый относительно кислого раствора, в области от 240 до 280 нм должен иметь максимумы при 253 нм и 268 нм и минимум при 260 нм.
Ультрафиолетовый спектр поглощения кислого раствора, снятый относительно щелочного раствора, в области от 285 до 300 нм должен иметь максимум при 288 нм.
Раствор 0,05 г субстанции в 2 мл хлористоводородной кислоты концентрированной дает характерную реакцию на первичные ароматические амины.
Температура плавления. От 198 до 204 град. С.
Прозрачность раствора. Раствор 0,4 г субстанции в 10 мл 1 М раствора натрия гидроксида должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталоном I.
Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании на Прозрачность раствора, должен быть бесцветным или выдерживать сравнение с эталоном В9.
Кислотность. 1 г субстанции нагревают при температуре 70 град. С с 50 мл воды, свободной от углекислого газа, в течение 5 мин., быстро охлаждают и фильтруют. На титрование 25 мл фильтрата должно пойти не более 0,1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида (индикатор 0,1 мл 0,04% раствора бромтимолового синего).
Посторонние примеси. Испытание проводят методом ТСХ.
Испытуемый раствор. 0,1 г субстанции растворяют в смеси спирт 96% - раствор аммиака концентрированный 25% (9:1) и разбавляют той же смесью до 10 мл.
Раствор сравнения. 0,005 г сульфаниламида растворяют в смеси спирт 96% - раствор аммиака концентрированный 25% (9:1) и разбавляют той же смесью до 100 мл.
Раствор для опрыскивания. 0,02 г диметиламинобензальдегида растворяют в 20 мл спирта 96% и прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты концентрированной.
На линию старта пластинки со слоем силикагеля 60 F наносят 10 мкл (100 мкг) испытуемого раствора и 10 мкл (0,5 мкг) раствора сравнения. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью хлороформ - метанол - диметилформамид (20:2:1) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат при температуре 100-105 град. С в течение 10 мин. и опрыскивают раствором диметиламинобензальдегида.
На хроматограмме испытуемого раствора пятно, находящееся на уровне пятна сульфаниламида, по совокупности величины и интенсивности окраски не должно превышать пятно на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5%).
Потеря в массе при высушивании. Около 1,0 г (точная навеска) субстанции сушат при температуре от 100 до 105 град. С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5%.
Хлориды. 0,5 г субстанции встряхивают в течение 3 мин. со смесью 0,5 мл азотной кислоты разведенной 16% и 9,5 мл воды и фильтруют. 4 мл фильтрата, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01% в субстанции).
Сульфаты. 1 г субстанции встряхивают в течение 3 мин. со смесью 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и 19,5 мл воды и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в субстанции).
Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1,0 г (точная навеска) субстанции не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в субстанции).
Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС "Остаточные органические растворители".
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".
Количественное определение. Около 0,5 г (точная навеска) субстанции растворяют в смеси 75 мл воды и 10 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и титруют нитритометрически. Конец титрования устанавливают по йодкрахмальной бумаге.
1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 31,03 мг C12H14N4O4S.
Хранение. Список Б. В сухом, защищенном от света месте.
ТЕОФИЛЛИН (ФС 42-0279-07)
1,3-Диметил-1Н-пурин-2,6(3Н,7Н)дион, моногидрат или безводный
C7H8N4O2 x H2O М.м. 198,18
C7H8N4O2 М.м. 180,17 (безводный)
Содержит не менее 99,0% C7H8N4O2 в пересчете на сухое вещество.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Мало растворим в воде, спирте 96% и хлороформе.
Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия
-1
бромидом, в области от 4000 до 400 см по положению полос поглощения
должен соответствовать рисунку спектра теофиллина (Приложение 1).
К 0,1 г субстанции прибавляют 0,5 мл водорода пероксида, 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 0,1 мл раствора аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание.
0,1 г субстанции встряхивают с 2 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида в течение 3 мин. и фильтруют. К фильтрату прибавляют 0,2 мл 2% раствора кобальта хлорида и перемешивают; образуется белый с розоватым оттенком осадок.
Температура плавления. От 270 до 274 град. С.
Прозрачность раствора. 0,5 г субстанции растворяют в горячей воде, охлаждают и разбавляют водой до 75 мл. Раствор должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталоном I.
Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании на Прозрачность раствора, должен быть бесцветным или выдерживать сравнение с эталоном В9.
Кислотность. 0,5 г субстанции растворяют в 75 мл свежепрокипяченной воды и прибавляют 0,05 мл раствора метилового красного; появившееся красное окрашивание должно переходить в желтое от прибавления не более 0,4 мл 0,05 М раствора натрия гидроксида.
Посторонние примеси. Испытуемый раствор. 0,04 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл, растворяют в подвижной фазе (ПФ), доводят объем раствора ПФ до метки и перемешивают.
Раствор сравнения. 1 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора ПФ до метки и перемешивают. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора ПФ до метки и перемешивают.
Раствор для проверки пригодности системы. 0,01 г стандартного образца теобромина помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в ПФ, прибавляют 5 мл испытуемого раствора, доводят объем раствора ПФ до метки и перемешивают. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора ПФ до метки и перемешивают.
Хроматографические условия
Колонка - 250 х 4,6 мм с октадецилсилил силикагелем (С18),
7 мкм;
Температура - комнатная;
ПФ - ацетатный буферный раствор <*> - ацетонитрил (93:7);
Скорость потока - 2 мл/мин.;
Детектор - спектрофотометрический, 272 нм;
Объем пробы - 20 мкл.
--------------------------------
<*> 1,36 г натрия ацетата растворяют в 900 мл воды, прибавляют 5 мл уксусной кислоты ледяной, разбавляют водой до 1000 мл и перемешивают.
Хроматографируют раствор для проверки пригодности системы. Разрешение (R) между пиками теобромина и теофиллина должно быть не менее 2,0. Время удерживания пика теофиллина - около 6 мин.
Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения. Время регистрации хроматограммы испытуемого раствора должно не менее чем в 3 раза превышать время удерживания пика теофиллина.
На хроматограмме испытуемого раствора площадь пика любой примеси должна быть не более площади пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1%); суммарная площадь пиков примесей должна не более чем в 5 раз превышать площадь пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5%).
Хлориды. 1,5 г растертой в порошок субстанции встряхивают в течение 1 мин. с 30 мл воды и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в субстанции).
Сульфаты. 10 мл фильтрата, полученного в испытании на Хлориды, должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в субстанции).
Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г субстанции (точная навеска) сушат при температуре от 100 до 105 град. С до постоянной массы. Потеря в массе должна быть не менее 7,0% и не более 9,0% (моногидрат) или не более 0,5% (безводный).
Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1 г (точная навеска) субстанции не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в субстанции).
Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями общей статьи "Остаточные органические растворители".
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".
Количественное определение. Около 0,4 г (точная навеска) субстанции растворяют в 100 мл предварительно прокипяченной в течение 5 мин. кипящей воде. Раствор охлаждают, прибавляют 25 мл 0,1 М раствора серебра нитрата и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до фиолетово-красного окрашивания (индикатор - 1 мл 0,04% раствора фенолового красного).
1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 18,02 мг C7H8N4O2.
Хранение. Список Б. В сухом, защищенном от света месте.
ТИАМИНА ХЛОРИД (ФС 42-0280-07)
3-[(4-Амино-2-метил-5-пиримидинил)метил]-5-(2-гидроксиэтил)-4-метилтиазолиния хлорида гидрохлорид
C12H17ClN4OS x HCl М.м. 337,26
Содержит не менее 98,5% и не более 101,0% C12H17ClN4OS x HCl в пересчете на сухое вещество.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы.
Растворимость. Легко растворим в воде, мало растворим в спирте 96%, практически нерастворим в хлороформе.
Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия
-1
бромидом, в области от 4000 до 400 см по положению полос поглощения
должен соответствовать рисунку спектра тиамина хлорида (Приложение 1).
0,025 г субстанции растворяют в воде и разбавляют водой до 1000 мл. Ультрафиолетовый спектр полученного раствора субстанции в области от 220 до 350 нм должен иметь максимумы при 237 нм и 262 нм.
Субстанция дает характерную реакцию на хлориды.
Прозрачность раствора. Раствор 2,5 г субстанции в 25 мл воды должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталоном I.
Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании на Прозрачность раствора, должен выдерживать сравнение с эталоном Y7 или GY7.
рН. От 2,7 до 3,4 (5% раствор).
Посторонние примеси. Испытание проводят методом ВЭЖХ.
Испытуемый раствор. 0,175 г субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 7,5 мл смеси уксусная кислота ледяная - вода (1:19), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Раствор сравнения. 1 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Раствор для проверки пригодности системы. 0,005 г субстанции и 0,005 г стандартного образца примеси Е 3-[(4-амино-2-метилпиримидин-5-ил)метил]-5-(2-гидрокси-этил)-4-метилтиазол-2(3Н)-тиона (стандарт ВР или аналогичного качества) помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 4 мл смеси уксусная кислота ледяная - вода (1:19), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Хроматографические условия
Колонка - 250 х 4,6 мм с октадецилсиликагелем (С18), 10 мкм;
Температура - 45 град. С;
Подвижная фаза - А: раствор натрия гексансульфоната с концентрацией
(ПФ) 3,764 г/л, рН 6,0 которого доводят до 3,1 кислотой
фосфорной концентрированной;
- В: спирт метиловый;
Градиентный режим ┌─────────────────┬────────────────┬────────────────┐
│ Время (мин.) │ ПФ А (%) │ ПФ В (%) │
├─────────────────┼────────────────┼────────────────┤
│0-25 │90 => 70 │10 => 30 │
├─────────────────┼────────────────┼────────────────┤
│25-33 │70 => 50 │30 => 50 │
├─────────────────┼────────────────┼────────────────┤
│33-40 │50 │50 │
├─────────────────┼────────────────┼────────────────┤
│40-45 │50 => 90 │50 => 10 │
└─────────────────┴────────────────┴────────────────┘
Скорость потока - 1,0 мл/мин.;
Детектор - спектрофотометрический, 248 нм;
Объем пробы - 20 мкл.
Хроматографируют раствор для проверки пригодности системы. Разрешение (R) между пиками тиамина и примеси Е должно быть не менее 1,6. Время удерживания пика тиамина - около 30 мин.
Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения и определяют площади пиков.
На хроматограмме испытуемого раствора площадь пика любой примеси должна быть не более площади пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,4%); суммарная площадь пиков примесей не должна более чем в 2 раза превышать площадь пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 1,0%).
Сульфаты. Раствор 0,2 г субстанции в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05% в субстанции).
Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г (точная навеска) субстанции сушат при температуре от 100 до 105 град. С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 5,0%.
Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1,0 г (точная навеска) субстанции не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в субстанции).
Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС "Остаточные органические растворители".
Бактериальные эндотоксины. Не более 3,5 ЕЭ на 1 мг субстанции.
Для проведения испытания готовят исходный раствор субстанции (концентрация 50 мг/мл), а затем разводят его не менее чем в 1000 раз.
Испытание проводят для субстанции, предназначенной для приготовления инъекционных лекарственных форм.
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".
Количественное определение. Около 0,15 г (точная навеска) субстанции растворяют в 5 мл муравьиной кислоты безводной, прибавляют 50 мл уксусного ангидрида и сразу титруют при интенсивном перемешивании 0,1 М раствором хлорной кислоты. Точку титрования определяют потенциометрически.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 16,86 мг C12H18Cl2N4OS.
Хранение. В сухом, защищенном от света месте.
ТИНИДАЗОЛ (ФС 42-0281-07)
2-Метил-5-нитро-1-[2-(этилсульфонил)этил]имидазол
C8H13N3O4S М.м. 247,27
Содержит не менее 99,0% и не более 101,0% C8H13N3O4S в пересчете на сухое вещество.
Описание. От белого до светло-желтого цвета кристаллический порошок.
Растворимость. Практически нерастворим в воде, умеренно растворим в метаноле, растворим в ацетоне и метиленхлориде.
Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия
-1
бромидом, в области от 4000 до 400 см по положению полос поглощения
должен соответствовать спектру стандартного образца тинидазола.
0,1 г растворяют в метаноле и разбавляют метанолом до 100 мл. 1,0 мл полученного раствора разбавляют метанолом до 100 мл. Ультрафиолетовый спектр поглощения полученного раствора в области от 230 до 350 нм имеет максимум при 310 нм.
Дата добавления: 2015-09-29; просмотров: 21 | Нарушение авторских прав
| <== предыдущая лекция | | | следующая лекция ==> |