[альфа]. От -218 до -224 град. (1 М раствор хлористоводородной
d
кислоты).
Цитраль. С10Н16О. (М.м. 152,23). Смесь (2Е)- и (2Z)-3,7-Диметил-окта-2,6-диеналя.
Жидкость светло-желтого цвета.
Практически нерастворима в воде, смешивается со спиртом 96%, эфиром и глицерином.
Цитроптен. C11H10O4. (М.м. 206,19). Лиметтин. 5,7-Диметокси-2Н-1-бензопиран-2-он.
Игольчатые кристаллы.
Практически нерастворим в воде, эфире и петролейном эфире, легко растворим в ацетоне и спирте 96%.
Температура плавления. Около 145 град. С.
Щавелевая кислота. (COOH)2 x 2Н2О. (М.м. 126,07). Этандикарбоновая кислота, дигидрат.
Кристаллы белого цвета.
Растворима в воде, легко растворима в спирте 96%.
Щавелевой кислоты раствор 5%
5 г щавелевой кислоты растворяют в воде и разбавляют водой до 100 мл.
Щавелевой кислоты раствор в серной кислоте
5 г щавелевой кислоты растворяют в охлажденной смеси 75 мл воды с 450 мл серной кислоты концентрированной.
Эвгенол. C10H12O2. (М.м. 164,20). 4-Аллил-2-метоксифенол.
Бесцветная или бледно-желтого цвета, маслянистая жидкость; под действием воздуха и света темнеет и становится более вязкой.
Практически нерастворим в воде, смешивается со спиртом 96%, эфиром и жирными и эфирными маслами.
d. Около 1,07.
Температура кипения. Около 250 град. С.
Хроматографическая чистота эвгенола, используемого в газовой хроматографии, должна быть не менее 98,0%.
Хранят в защищенном от света месте.
Эйконоген. HOC10H5(NH2)SO3Na5. (М.м. 261,24). Натриевая соль 1-амино-2-нафтол-6-сульфокислоты.
Бесцветные кристаллы.
Растворим в воде.
Эмодин. C15H10O5. (М.м. 270,2). 1,3,8-Тригидрокси-6-метилантрахинон.
Игольчатые кристаллы оранжево-красного цвета.
Практически нерастворим в воде, мало растворим в эфире, растворим в 96% спирте и растворах гидроксидов щелочных металлов.
Эриохром черный. См. Протравной, черный 11.
Эриохром черный Т. См. Кислотный хром черный специальный.
Эритритол. C4H10O4. (М.м. 122,1). (R*, S*)-Бутан-1,2,3,4-тетрол. мезо-Эритритол.
Бесцветные кристаллы в виде тетрагональных призм.
Очень легко растворим в воде, растворим в пиридине, мало растворим в спирте 96%.
Температура плавления. Около 121,5 град. С.
Эрукамид. C22H43NO. (М.м. 337,57). (Z)-Докоз-13-еноамид.
Порошок или гранулы желтоватого или белого цвета.
Практически нерастворим в воде, очень легко растворим в метиленхлориде, растворим в этаноле.
Температура плавления. Около 70 град. С.
Эскулин. C15H16O9 x 1,5H2O. (М.м. 367,30). 6-(бета-D-Глюкопиранозилокси)-7-гидрокси-2Н-хромен-2-он.
Порошок белого или почти белого цвета или бесцветные кристаллы.
Умеренно растворим в воде и спирте 96%, легко растворим в горячей воде и горячем спирте 96%.
Эстрагол. C10H12O. (М.м. 148,2). 1-Метокси-4-проп-2-енилбензол.
Маслянистая жидкость.
Смешивается со спиртом 96%.
n. Около 1,52.
D
Температура кипения. Около 216 град. С.
Хроматографическая чистота эстрагола, используемого в газовой хроматографии, должна быть не менее 98,0%.
17альфа-Эстрадиол. C18H24O2. (М.м. 272,37).
Кристаллический порошок белого или почти белого цвета или бесцветные кристаллы.
Практически нерастворим в воде, растворим в бензоле, умеренно растворим в спирте 96%, мало растворим в эфире.
Температура плавления. От 178 до 179 град. С.
Эсцин
Смесь родственных сапонинов, полученных из семян Aesculus hippoca-stanum L.
Очень мелкий аморфный порошок почти белого, или слегка красноватого, или желтоватого цвета.
Этанол. С2Н6О. (М.м. 46,07). Спирт этиловый абсолютированный. Спирт безводный. Этанол безводный.
Бесцветная, прозрачная, летучая, воспламеняющаяся жидкость. Гигроскопичен.
Смешивается с водой и метиленхлоридом.
Горит голубоватым, бесцветным пламенем.
Хранят в стеклянных банках с притертыми пробками.
Этанол 96%. См. ФС Спирт 96%.
Этанол безводный. См. Этанол.
Этаноламин. C2H7NO. (М.м. 61,11). 2-Аминоэтанол.
Прозрачная, бесцветная, вязкая, гигроскопичная жидкость.
Смешивается с водой и метанолом, умеренно растворим в эфире.
d. Около 1,04.
n. Около 1,454.
D
Температура плавления. Около 11 град. С.
Хранят в воздухонепроницаемом контейнере.
Этилакрилат. С5Н8О2. (М.м. 100,11). Этилпроп-2-еноат.
Бесцветная жидкость.
Очень мало растворим в воде, смешивается с этанолом и эфиром.
d. Около 0,924.
n. Около 1,406.
D
Температура кипения. Около 99 град. С.
Температура плавления. Около минус 71 град. С.
Этилацетат. С4Н8О2. (М.м. 88,10).
Прозрачная, бесцветная жидкость.
Растворим в воде, смешивается со спиртом 96%.
d. От 0,901 до 0,904.
Температура кипения. От 76 до 78 град. С.
Этилацетат обработанный
200 г сульфаминовой кислоты диспергируют в этилацетате и доводят тем же растворителем до объема 1000 мл. Полученную суспензию перемешивают в течение 3 сут. и фильтруют через бумажный фильтр.
Срок годности - 1 мес.
Этилбензол. С8Н10. (М.м. 106,16).
Содержит не менее 99,5% (м/м) С8Н10.
Прозрачная, бесцветная жидкость.
Практически нерастворим в воде, растворим в ацетоне и спирте 96%.
d. Около 0,87.
n. Около 1,496.
D
Температура кипения. Около 135 град. С.
2-Этилгексан-1,3-диол. С8Н18О2. (М.м. 146,22).
Слегка маслянистая, бесцветная жидкость.
Растворим в этаноле, 2-пропаноле, пропиленгликоле и масле касторовом.
d. Около 0,942.
n. Около 1,451.
D
Температура кипения. Около 244 град. С.
2-Этилгексановая кислота. С8Н16О2. (М.м. 144,21). 2-Этилкапроновая кислота.
Бесцветная жидкость.
Практически нерастворима в воде, легко растворима в этаноле и эфире.
d. Около 0,91.
n. Около 1,425.
D
Температура кипения. Около 168 град. С.
Этиленбис[3,3-ди(3-(1,1-диметилэтил)-4-гидроксифенил)бутират]. С50Н66О8. (М.м. 795,0). Этиленбис[3,3-ди(3-трет-бутил-4-гидроксифенил)бутират].
Кристаллический порошок.
Практически нерастворим в воде и петролейном эфире, очень легко растворим в ацетоне, эфире и метаноле.
Температура плавления. Около 165 град. С.
Этиленгликоль. С2Н6О2. (М.м. 62,07). Этан-1,2-диол.
Бесцветная, слегка вязкая, гигроскопичная жидкость.
Смешивается с водой и спиртом 96%, мало растворим в эфире.
d. От 1,113 до 1,115.
n. Около 1,432.
D
Температура плавления. Около минус 12 град. С.
Температура кипения. Около 198 град. С.
Кислотность. К 10 мл прибавляют 20 мл воды и 1 мл 0,1% раствора фенолфталеина; окраска раствора должна измениться до розовой при прибавлении не более 0,15 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида.
Вода. Не более 0,2%.
Этиленгликоля монометиловый эфир. С3Н8О2. (М.м. 76,09). 2-Метоксиэтанол.
Прозрачная, бесцветная жидкость.
Смешивается с водой, ацетоном, спиртом 96% и эфиром.
d. Около 0,97.
n. Около 1,403.
D
Температура кипения. Около 125 град. С.
Этиленгликоля моноэтиловый эфир. С4Н10O2. (М.м. 90,12). 2-Эток-сиэтанол.
Прозрачная, бесцветная жидкость.
Смешивается с водой, ацетоном, спиртом 96% и эфиром.
d. Около 0,93.
n. Около 1,406.
D
Температура кипения. Около 135 град. С.
Этилендиамин. C2H8N2. (М.м. 60,10). Этан-1,2-диамин.
Прозрачная, бесцветная жидкость с аммиачным запахом; имеет сильнощелочную реакцию.
Смешивается с водой и спиртом 96%, мало растворим в эфире.
Температура кипения. Около 116 град. С.
(Этилендинитрил)тетрауксусная кислота. C10H16N2O8. (М.м. 292,25).
N,N'-1,2-этандиилбис[N-(карбоксиметил)глицин]. Эдетовая кислота. ЭДТА.
Кристаллический порошок белого цвета.
Очень мало растворима в воде.
Температура плавления. Около 250 град. С с разложением.
Этиленоксид. С2Н4О. (М.м. 44,05). Оксиран.
Бесцветный, воспламеняющийся газ.
Очень легко растворим в воде и этаноле.
Температура ожижения. Около 12 град. С.
Этиленоксида исходный раствор
Все операции, производимые в ходе приготовления растворов, выполняют в вытяжном шкафу. Защищают руки и лицо, надевая полиэтиленовые защитные перчатки и подходящую маску для лица.
Растворы хранят в воздухонепроницаемом контейнере, в холодильнике при температуре от 4 до 8 град. С. Все испытания проводят три раза.
В сухую чистую тест-пробирку, охлажденную в смеси из 1 части натрия хлорида и 3 частей измельченного льда, медленно вводят ток газообразного этиленоксида, позволяя конденсироваться на внутренней стенке тест-пробирки. С помощью стеклянного шприца, предварительно охлажденного до температуры 10 град. С, помещают около 300 мкл (что соответствует приблизительно 0,25 г этиленоксида) жидкого этиленоксида в 50 мл макрогола 200 (особой чистоты). Определяют абсорбированное количество этиленоксида взвешиванием до и после абсорбции (Мсо). Разводят этим же макроголом 200 до объема 100,0 мл. Перед использованием тщательно перемешивают.
Количественное определение. К 10 мл суспензии 500 г/л магния хлорида в этаноле прибавляют 20,0 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты в спирте. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают до получения насыщенного раствора и для достижения равновесия выдерживают в течение ночи. 5,00 г исходного раствора 2,5 г/л этиленоксида помещают в колбу, взвешивают, выдерживают в течение 30 мин. и титруют потенциометрически 0,1 М раствором калия гидроксида спиртовым.
Проводят контрольный опыт, используя вместо исходного раствора этиленоксида такое же количество макрогола 200 (особой чистоты). Содержание этиленоксида (X), в миллиграммах в одном грамме вычисляют по формуле:
(V - V) x f x 4,404
0 1
X = -----------------------,
m
где: V и V - объем 0,1 М раствора калия гидроксида спиртового,
0 1
израсходованный на титрование контрольного и испытуемого раствора,
соответственно;
f - поправочный коэффициент к молярности 0,1 М раствора калия
гидроксида спиртового;
m - масса испытуемого образца, в граммах.
Этиленхлорид. С2Н4С12. (М.м. 98,96). 1,2-Дихлорэтан. Этилен хлористый.
Прозрачная, бесцветная жидкость.
Растворим приблизительно в 120 частях воды и 2 частях спирта 96%, смешивается с эфиром.
d. Около 1,25.
Температурные пределы перегонки. От 82 до 84 град. С; должно перегоняться не менее 95%.
1,1'-Этилиденбис(триптофан). C24H26N4O4. (М.м. 434,5). 3,3'-[Этилиден-бис(1Н-индол-1,3-диил)]бис[(2S)-2-аминопропионовая кислота].
Содержит не менее 98,0% C24H26N4O4.
Кристаллический порошок белого или почти белого цвета.
Мало растворим в воде, очень мало растворим в спирте 96%, практически нерастворим в эфире.
Температура плавления. Около 223 град. С с разложением.
N-Этилмалеимид. C6H7NO2. (М.м. 125,1). 1-Этил-1Н-пиррол-2,5-дион.
Бесцветные кристаллы.
Умеренно растворим в воде, легко растворим в спирте 96%.
Температура плавления. От 41 до 45 град. С.
Хранят при температуре от 2 до 8 град. С.
Этилметилкетон. См. Метилэтилкетон.
2-Этил-2-метилянтарная кислота. С7Н12О4. (М.м. 160,17). 2-Этил-2-метил-бутандикарбоновая кислота.
Температура плавления. От 104 до 107 град. С.
Этилпарагидроксибензоат. С6Н4ОНСООС2Н5. (М.м. 166,2). Этилпарабен. Этил-n-гидроксибензоат. Этиловый эфир парагидроксибензойной кислоты. Этилпарагидроксибензоат.
Белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы.
Очень мало растворим в воде, легко растворим в спирте 96%.
Температура плавления. От 115 до 118 град. С.
Этилформиат. С3Н6О2. (М.м. 74,08). Этилметаноат.
Прозрачная, бесцветная, воспламеняющаяся жидкость.
Легко растворим в воде, смешивается со спиртом 96% и эфиром.
d. Около 0,919.
n. Около 1,36.
D
Температура кипения. Около 54 град. С.
Этилцианоацетат. C5H7NO2. (М.м. 113,11).
Бесцветная или светло-желтого цвета жидкость.
Мало растворим в воде, смешивается со спиртом 96% и эфиром.
Температура кипения. От 205 до 209 град. С с разложением.
Этоксихризоидина гидрохлорид. C14H17ClN4O. (М.м. 292,77).
4-[(4-Этокси-фенил)диазенил]фенилен-1,3-диамина гидрохлорид.
Порошок красноватого цвета.
Растворим в спирте 96%.
Этоксихризоидина раствор 0,1%. Раствор 1 г/л в спирте 96%.
Испытание на чувствительность. К смеси 5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3 % и 0,05 мл раствора этоксихризоидина прибавляют 0,05 мл 0,0167 М раствора бромид-бромата. Окраска раствора должна измениться от красной до светло-желтой в течение 2 мин.
Эфир. С4Н10О. (М.м. 74,12). Эфир этиловый.
Прозрачная, бесцветная, летучая, очень подвижная, легко воспламеняющаяся жидкость; гигроскопична.
Пары эфира с воздухом, кислородом и закисью азота образуют в определенных концентрациях взрывчатую смесь.
d. От 0,713 до 0,715.
Температура кипения. От 34 до 35 град. С.
Не перегоняют, если эфир не выдерживает испытания на пероксиды.
Пероксиды. 8 мл раствора крахмала с калия йодидом помещают в цилиндр с притертой стеклянной пробкой, вместимостью 12 мл и диаметром около 1,5 см. Объем цилиндра заполняют полностью испытуемым эфиром, перемешивают и выдерживают в темном месте в течение 30 мин.; не должно появиться окрашивание.
Название и концентрация любого добавленного стабилизатора должны быть указаны на этикетке.
Хранят в воздухонепроницаемом контейнере, защищенном от света месте, при температуре не выше 15 град. С.
Эфир, свободный от пероксидов. См. ФС Эфир для наркоза.
Эфир сухой
Эфир промывают при встряхивании водой, затем насыщенным раствором кальция хлорида, выдерживают над безводным кальция хлоридом не менее 24 ч, время от времени перемешивая, и фильтруют.
Янтарная кислота. (СН2СООН)2. (М.м. 118,09). Бутандикарбоновая кислота. Этан-1,2-дикарбоновая кислота.
Кристаллический порошок белого цвета или бесцветные кристаллы.
Растворима в воде и спирте 96%.
Температура плавления. От 184 до 187 град. С.
36. ТИТРОВАННЫЕ РАСТВОРЫ (ОФС 42-0071-07)
Титрованными растворами называются растворы точно известной концентрации, предназначенные для целей титриметрического анализа.
Концентрация титрованного раствора (титранта) обычно выражается его молярностью, титром или титром по определяемому веществу.
Молярность - это выраженное в молях количество растворенного вещества, содержащееся в одном литре раствора. Молярность вычисляется как отношение количества растворенного вещества к объему раствора. Раствор, содержащий x молей вещества в одном литре раствора, обозначают xM раствором.
Титр - это выраженная в миллиграммах масса растворенного вещества, содержащаяся в одном миллилитре раствора. Титр вычисляют как отношение массы растворенного вещества к объему раствора (размерность - мг/мл).
Титр титранта по определяемому веществу - это выраженная в миллиграммах масса определяемого вещества, эквивалентная одному миллилитру данного титранта. Титр по определяемому веществу вычисляют, исходя из молярности или титра титранта с учетом стехиометрических коэффициентов уравнения химической реакции, протекающей при титровании, и молярных масс реагирующих веществ (размерность - мг/мл).
Иногда концентрацию раствора выражают числом грамм-эквивалентов вещества в одном литре раствора. Такие растворы называются нормальными и обозначаются символом "н.". Грамм-эквивалентом называется число граммов вещества, равное его эквиваленту. Эквивалент вещества - это такое количество вещества, которое реагирует с 1 г водорода или вытесняет такое же количество водорода из его соединений. Величина эквивалентной массы определяется исходя из химической формулы вещества и его принадлежности к тому или иному классу химических соединений. Из этого определения следует, что эквивалент данного вещества может изменяться в различных реакциях; величина его зависит от той конкретной реакции, в которой вещество участвует.
Для приготовленных титрованных растворов вычисляют поправочный коэффициент к молярности (К), представляющий собой отношение реально полученной концентрации титрованного раствора к теоретически заданной.
Концентрация титрованных растворов не должна отличаться от указанной более чем на 10%. Молярность титрованных растворов определяют с точностью до 0,2%.
Титрованные растворы стандартизуют описанными ниже методами. Если титрованный раствор используют в количественном анализе, в котором конечную точку титрования определяют электрометрическим методом (например, методом амперометрии или потенциометрии), раствор стандартизуют тем же методом. Состав среды, в которой стандартизуют титрованный раствор, должен быть таким же, как и тот, в котором он будет использован.
Растворы более разведенные, чем описанные ниже, получают разведением последних водой, свободной от углерода диоксида. Поправочные коэффициенты полученных растворов такие же, как у исходных растворов. Исключение составляют титрованные растворы для окислительно-восстановительного титрования, которые после разбавления нуждаются в повторной установке титра. Растворы с молярностью ниже 0,1 М готовят непосредственно перед использованием.
В описании каждого титрованного раствора указывается теоретическое содержание химически чистого вещества в миллиграммах в 1 мл раствора.
Титрованные растворы хранят при комнатной температуре, защищая их, при необходимости, от воздействия углерода диоксида и влаги воздуха и от прямых солнечных лучей.
Исходные стандартные вещества для титрованных растворов
Исходные стандартные вещества для установки концентрации титрованных растворов обозначают буквами РО (реактив основной) и готовят следующим образом.
Калия бромат РО. KBrO3. (М.м. 167,00).
Калия бромат перекристаллизовывают из кипящей воды. Кристаллы собирают и сушат до постоянной массы при температуре 180 град. С.
Калия гидрофталат РО. С8Н5КО4. (М.м. 204,22).
Калия гидрофталат перекристаллизовывают из кипящей воды. Кристаллы собирают при температуре выше 35 град. С и сушат до постоянной массы при температуре 110 град. С.
Кислота бензойная РО. С7Н6О2. (М.м. 122,12).
Кислоту бензойную сублимируют.
Мышьяка оксид РО. As2O3. (М.м. 197,84).
Мышьяка оксид сублимируют.
Хранят над силикагелем безводным.
Натрия карбонат безводный РО. Na2CO3. (М.м. 106,01).
Насыщенный раствор натрия карбоната фильтруют при комнатной температуре. Через фильтрат медленно пропускают поток углерода диоксида при постоянном охлаждении и перемешивании. Через 2 ч осадок собирают на стеклянном фильтре, промывают фильтр ледяной водой, насыщенной углерода диоксидом. Сушат при температуре от 100 до 105 град. С и прокаливают до постоянной массы при температуре от 270 до 300 град. С, периодически перемешивая.
Натрия хлорид РО. NaCl (М.м. 58,44).
К 1 объему насыщенного раствора натрия хлорида прибавляют 2 объема хлористоводородной кислоты концентрированной. Полученные кристаллы собирают и промывают хлористоводородной кислотой 25%, которую удаляют нагреванием на кипящей водяной бане. Прокаливают до постоянной массы при температуре 300 град. С.
Сульфаниловая кислота РО. C6H7NO3S. (М.м. 173,19).
Сульфаниловую кислоту перекристаллизовывают из кипящей воды, фильтруют и сушат до постоянной массы при температуре от 100 до 105 град. С.
Цинк РО. Zn. (А.м. 65,37).
Используют цинк с содержанием не менее 99,9% Zn.
Титрованные растворы
1 М раствор азотной кислоты
96,9 мл азотной кислоты концентрированной доводят водой до объема 1000,0 мл. Установка титра. 2,000 г натрия карбоната безводного РО растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,1 мл 0,1% раствора метилового оранжевого и титруют приготовленным раствором азотной кислоты до красновато-желтого окрашивания; кипятят в течение 2 мин., раствор снова приобретает желтую окраску, охлаждают и продолжают титрование до красновато-желтого окрашивания.
1 мл 1 М раствора азотной кислоты соответствует 53,00 мг Na2CO3.
0,1 М раствор аммония тиоцианата. 0,1 М раствор аммония роданида.
7,612 г аммония тиоцианата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата прибавляют 25 мл воды, 2 мл 2 М раствора азотной кислоты, 2 мл 10% раствора железа аммония сульфата и титруют приготовленным раствором аммония тиоцианата до появления красновато-желтого окрашивания.
1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 7,612 мг NH4SCN.
0,01 М раствор аммония тиоцианата. 0,01 М раствор аммония роданида 100,0 мл 0,1 М раствора аммония тиоцианата разбавляют водой до объема 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл 0,01 М раствора серебра нитрата прибавляют 25 мл воды, 2 мл 2 М раствора азотной кислоты, 2 мл 10% раствора железа аммония сульфата и далее поступают, как указано при установке титра 0,1 М раствора аммония тиоцианата.
1 мл 0,01 М раствора серебра нитрата соответствует 0,7612 мг NH4SCN.
0,1 М раствор аммония церия нитрата
Раствор, содержащий 56 мл серной кислоты концентрированной и 54,82 г аммония церия нитрата, взбалтывают в течение 2 мин., прибавляют последовательно пять порций, по 100 мл каждая, воды, перемешивая после каждого прибавления. Доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Титр полученного раствора устанавливают через 10 сут.
Установка титра. К 25,0 мл полученного раствора прибавляют 2 г калия йодида и 150 мл воды. Немедленно титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 54,82 мг (NH4)2Ce(NO3)6.
Хранят в защищенном от света месте.
0,01 М раствор аммония церия нитрата
К 100,0 мл 0,1 М раствора аммония церия нитрата прибавляют при охлаждении 30 мл серной кислоты концентрированной и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
0,1 М раствор аммония церия сульфата
65,0 г аммония церия сульфата растворяют в смеси 500 мл воды и 30 мл серной кислоты концентрированной, охлаждают и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 25 мл полученного раствора прибавляют 2 г калия йодида и 150 мл воды. Немедленно титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 63,26 мг 2(NH4)2SO4 x Ce(SO4)2 x 2Н2О.
0,01 М раствор аммония церия сульфата
К 100,0 мл 0,1 М раствора аммония церия сульфата прибавляют при охлаждении 30 мл серной кислоты концентрированной и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
0,05 М раствор бария перхлората
15,8 г бария гидроксида растворяют в смеси 75 мл воды и 7,5 мл 70% раствора хлорной кислоты, доводят рН раствора до 3,0 70% раствором хлорной кислоты и фильтруют, если необходимо. Прибавляют 150 мл спирта 96%, доводят объем раствора водой до 250 мл, затем доводят объем раствора ацетатным буферным раствором рН 3,7 до 1000,0 мл.
Установка титра. К 5,0 мл 0,05 М раствора серной кислоты прибавляют 5 мл воды, 50 мл ацетатного буферного раствора рН 3,7 и 0,5 мл 0,1% раствора ализарина S; титруют приготовленным раствором бария перхлората до появления оранжево-красного окрашивания.
1 мл 0,05 М раствора серной кислоты соответствует 16,81 мг Ba(ClO4)2.
0,025 М раствор бария перхлората
500,0 мл 0,05 М раствора бария перхлората доводят ацетатным буферным раствором рН 3,7 до объема 1000,0 мл.
0,1 М раствор бария хлорида
24,4 г бария хлорида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 10,0 мл приготовленного раствора бария хлорида прибавляют 60 мл воды, 3 мл раствора аммиака концентрированного, от 0,5 до 1 мг фталеинового пурпурного и титруют 0,1 М раствором натрия эдетата. Когда окраска раствора начнет ослабевать, прибавляют 50 мл спирта 96% и продолжают титрование до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 24,43 мг BaCl2 x 2Н2О.
0,004 М раствор бензэтония хлорида
1,792 г бензэтония хлорида, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре от 100 до 105 град. С, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. Вычисляют молярность раствора исходя из содержания C27H42ClNO2 в высушенном бензэтония хлориде, определенного следующим образом. 0,350 г высушенного вещества растворяют в 30 мл уксусной кислоты безводной, прибавляют 6 мл 3,19% раствора ртути(II) ацетата и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты, используя в качестве индикатора 0,05 мл 0,5% раствора кристаллического фиолетового. Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 44,81 мг C27H42ClNO2.
0,0167 М раствор бромид-бромата. 0,05 М раствор брома.
2,7835 г калия бромата РО и 13 г калия бромида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
0,1 М раствор железа(III) аммония сульфата
50,0 г железа(III) аммония сульфата растворяют в смеси 300 мл воды и 6 мл серной кислоты концентрированной и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора железа(III) аммония сульфата прибавляют 3 мл хлористоводородной кислоты концентрированной, 2 г калия йодида и через 10 мин. титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 48,22 мг FeNH4(SO4)2 x 12H2O.
0,1 М раствор железа(II) сульфата
27,80 г железа(II) сульфата растворяют в 500 мл серной кислоты разведенной 9,8% и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора железа(II) сульфата прибавляют 3 мл фосфорной кислоты концентрированной и тотчас титруют 0,02 М раствором калия перманганата.
1 мл 0,02 М раствора калия перманганата соответствует 27,80 мг FeS04 x 7Н20.
0,5 М раствор йода (12)
127 г йода и 200 г калия йодида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 2,0 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 2 М раствора уксусной кислоты и 50 мл воды. Титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг I.
Хранят в защищенном от света месте.
0,1 М раствор йода
Около 25,5 г йода и 40 г калия йодида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 2 М раствора уксусной кислоты и 40 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,5 М раствора йода.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг I.
Хранят в защищенном от света месте. 0,05 М раствор йода
20 г калия йодида растворяют в минимальном количестве воды, прибавляют 12,7 г йода, растворяют при перемешивании и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 2 М раствора уксусной кислоты и 30 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,5 М раствора йода.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг I.
Хранят в защищенном от света месте.
0,01 М раствор йода
0,3 г калия йодида растворяют в 20,0 мл 0,05 М раствора йода и доводят объем раствора водой до 100,0 мл.
Установка титра. К 25,0 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 2 М раствора уксусной кислоты и 25 мл воды и титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала.
1 мл 0,01 М раствора натрия тиосульфата соответствует 1,269 мг I.
0,1 М раствор йода монохлорида (для определения йодного числа)
11,06 г калия йодида и 7,10 г калия йодата помещают в склянку с притертой пробкой, прибавляют 50 мл воды и 50 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, закрывают пробкой и встряхивают до полного растворения образующегося при реакции йода. Раствор переносят в делительную воронку и взбалтывают с 10 мл хлороформа. Если хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет, то прибавляют при сильном взбалтывании по каплям 1% раствор калия йодата до обесцвечивания хлороформного слоя. Если же хлороформный слой остается бесцветным, то прибавляют по каплям 1% раствор калия йодида до появления бледно-розовой окраски. После отстаивания водный слой сливают в мерную колбу и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Приготовленный раствор должен иметь лимонно-желтый цвет.
Установка титра. 25,0 мл приготовленного раствора йодмонохлорида помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 1 г калия йодида и оставляют в защищенном от света месте на 15 мин. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,5-1 мл 1% раствора крахмала.
Дата добавления: 2015-09-29; просмотров: 24 | Нарушение авторских прав
| <== предыдущая лекция | | | следующая лекция ==> |