Важным этапом в развитии экспериментальных исследований СВС-процессов стала разработка методик, позволяющих проследить за процессами фазообразования и структурообразования в волне горения. Здесь,

Важным этапом в развитии экспериментальных исследований СВС-процессов стала разработка методик, позволяющих проследить за процессами фазообразования и структурообразования в волне горения. Здесь, прежде всего, следует остановиться на использовании динамического рентгенофазового анализа на дифрактометре синхронного излучения. Источником синхронного излучения служил накопитель встречных электрон – позитронных пучков. Большая мощность излучения позволила сократить время набора рентгенограммы до 0,5-1,0 сек, что позволяет проследить за динамикой фазообразования в зоне догорания. Для покадровой съемки рентгенограмм авторы использовали однокоординатный детектор с записью информации на ЭВМ. Промежуток между кадрами составлял 0,3 сек.

Рисунок 6. Схема эксперимента по динамической рентгенографии процессов СВС. 1- образец, 2- реакционная камера, 3- поджигающая спираль, 4- вход и выход газа (Не), 5- термопара, 6- кварцевое окно, 7- источник излучения (синхротрон или рентгеновская трубка), 8- монохроматор, 9- бериллиевое окно, 10- линейный детектор, 11- интерфейсный блок, 12- компьютер..

Образцы, имеющие прямоугольную форму, помещались на платформу, закрепленную на стойке гониометра, и поджигались. Поверхность образца, с которой снимались рентгенограммы, обдували гелием. При сближении фронта горения с точкой падения пучка включался затвор синхронного излучения, и снижалась последовательность дифрактограмм, отражающая динамику измерения фазового состава: своеобразное “рентгенофазовое кино”. Развитие метода динамической дифрактографии синхротронного излучения в последние годы шло по пути повышения пространственного и временного разрешения. На порошковых СВС-системах были получены результаты с временным разрешением 1 миллисекунда (то есть за 1 секунду регистрируется 1000 дифракционных спектров), а пространственное разрешение составило 30 – 50 мкм. Еще более высокая скорость регистр. достигнута для тонкопленочных образцов, которые «просвечивались» пучком синхротронного излучения насквозь: достигнуто время регистрации спектра менее мкс.

Применение методики динамической дифрактографии синхротронного излучения ограничивается необходимостью использования такого далеко не всегда доступного «прибора», как синхротрон. Поэтому принципиально важным развитием данного метода стадо создание лабораторной установки для динамического рентгенофазового анализа на базе стандартной рентгеновской трубки.

Не меньший интерес, чем формирование кристаллической структуры фаз, представляет вопрос об образовании микроструктуры продуктов и материалов в волне СВС. Микроструктура формируется в результате разрушения структурных составляющих исходной реакционной смеси, зарождения и роста зерен (кристаллов) продуктов, рекристаллизации, спекания и других процессов. Для исследования микроструктурных превращений методами оптич. и электронной металлографии, микрозондового анализа необходимо “закалить” волну горения т.о., чтобы зафиксировать промежуточные микроструктуры в разных зонах волны. 1ым методом закалки СВС-волны было погружение горящего образца в ж. аргон. После падения горящего образца в ж. аргон процесс гор. затухает, фронт как бы “останавливается”, не дойдя до конца образца. Однако, как показали эксперименты А.С. Мукасьяна с соавторами, скорость охлаждения в жидком аргоне невелика (~10² К/с). Причина этого в том, что вокруг раскаленного образца после его погружения в жидкий аргон образуется слой газообразного аргона с низкой теплопроводностью. Поэтому закалка в сжиженных газах или др. ж. (напр, в воде) останавл. сравнительно медленные процессы структурообразования.

Гораздо выше темп охлаждения при использовании контакта с холодной металлической стенкой- закалка в клинообразном вырезе массивного медного блока. Реакционная смесь поджигается у широкого края этого клина, и по мере горения удельные теплопотери возрастают, приводя, в конце концов, к погасанию. Т.о., удается достичь скоростей закалки до неск. тыс. гр. в сек., время закалки при этом десятые доли сек.. К его преим.относятся и простота и дешевизна методики, возможность регулировать уровень теплопотерь, изменяя угол раствора клина или плотность реакц. смеси.

Разработка новых методов закалки продолжается с целью увеличения скорости остывания-методики закалки с использованием ударных волн. Метал. капсула с СВС-шихтой помещается в цилиндрич. канал внутри заряда взрывчатого вещества. Детонация взрывчатого вещества приводит к схлопыванию метал.оболочки и резкому уплотнению реагирующей среды. Интересно, что, подбирая параметры ударной волны, можно добиться как заморозки, так и ускорения процесса химического взаимодействия и структурообразования.

Дата добавления: 2015-09-30