Описание вещества. Ацетат свинца (IV) Рb(CH3COO)4 — бесцветные кристаллы моноклинной сингонии; плотность — 2,22 г/см3; при нагревании до 150 ─ 200 °С разлагается; мгновенно гидролизуется водой

Ацетат свинца (IV)

Описание вещества. Ацетат свинца (IV) Рb(CH₃COO)₄ — бесцветные кристаллы моноклинной сингонии; плотность — 2,22 г/см³; при нагревании до 150 ─ 200 °С разлагается; мгновенно гидролизуется водой до РbO₂ и СН₃СООН; растворимость в СН₃СООН — 0,2 г в 100 г при 25 °С; получают взаимодействием избытка СН₃СООН с Рb₃О₄. Применяется как селективный окислитель в органической химии.

Меры предосторожности. Соединения свинца при высоких температурах из-за неустойчивости летучи и вызывают сильнейшие отравления, поэтому синтез необходимо проводить под тягой.

Методы получения. Недостатком второго нижеприведённого способа получения вещества является использование в качестве обезвоживающего реагента дорогого и дефицитного вещества — уксусного ангидрида, поэтому расчёты, которые проделаны ниже, будут применяться к первому способу (взаимодействие с уксусной кислотой), который, соответственно, и будет использоваться..

Используемые приборы и посуда. При проведении синтеза используется трёхгорловая колба, магнитная мешалка, стеклянный «палец» (если имеется), хлоркальциевая трубка, ртутный термометр для контроля температуры и стеклянные пробки.

CH₃COOH+(CH₃CO)₂O

Pb₃O₄

Схема прибора для опыта.

Методика синтеза

Меры предосторожности. Какую опасность представляют соединения свинца при достаточно высоких температурах и каковы меры предосторожности при работе с этими веществами? Какие меры необходимо соблюдать при работе с кислотами?

1 способ. В трёхгорловую стеклянную колбу, снабжённую механической мешалкой, термометром и воронкой для загрузки свинцового сурика, вносят рассчитанное количество безводной уксусной кислоты. Затем в колбу постепенно присыпают свинцовый сурик. Процесс начинают при комнатной температуре (20 – 25 ºС), а в ходе присыпки она удерживается на уровне 30 – 40 ºС. Взаимодействие осуществляется в течение 1 – 1,5 часа, после чего выпавший осадок отделяют от раствора (как это сделать?) и промывают небольшой порцией безводной уксусной кислоты (для чего это делают?). Отмытый осадок возвращают в колбу, приливают к нему безводную уксусную кислоту и кратковременно нагревают до полного растворения в ней (почему нельзя нагревать до высоких температур?). Выпавшие кристаллы отделяют от раствора (как это сделать?) и высушивают под вакуумом, взвешивают и вычисляют выход продукта.

2 способ. В трёхгорловую колбу вносят вычисленное количество ледяной уксусной кислоты и свежеперегнанного уксусного ангидрида (для чего используют уксусный ангидрид?). В изогнутый «палец» помещают взвешенное количество предварительно высушенного свинцового сурика. Колбу и нагреватель магнитной мешалки накрывают стеклянной тканью. Включают мешалку, смесь нагревают до 40 ºС. Затем при интенсивном перемешивании вносят сурик, поворачивая «палец» вокруг оси. Сурик вносят с такой скоростью, чтобы смесь не нагревалась выше 60 ºС (что будет, если смесь нагреть выше указанной температуры?). Снимают стеклоткань, колбу охлаждают в бане с холодной водой, палец заменяют на стеклянную пробку, и затем при постоянном перемешивании поддерживают температуру постоянной на уровне 60 ºС до полного растворения сурика. После растворения сурика колбу снимают с мешалки и охлаждают в бане со льдом до 0 ºС. Вынимают термометр и хлоркальциевую трубку, выпавшие кристаллы отфильтровывают (как это сделать?) в сухой инертной атмосфере и затем высушивают на фильтре в слабом токе инертного газа. Вещество взвешивают и определяют выход продукта.

Исследование свойств полученного вещества. Отметьте цвет кристаллов. Испытайте отношение к воде, к нагреванию, действию хлорной воды, серной кислоты, дихромата калия, иодида калия, сульфида натрия. Напишите уравнения реакций и сделайте вывод о свойстве данного вещества.

Расчёты

Синтезировать будем 5 г вещества. Уравнение реакции процесса:

Pb₃O₄+8CH₃COOH = 2Pb(CH₃COO)₂+Pb(CH₃COO)₄+4H₂O.

Количество тетраацетата составит:

Столько же будет и свинцового сурика. Количество уксусной кислоты по уравнению составит 0,08 моль. Масса сурика, необходимая для синтеза – 6,9 г. Масса кислоты – 4,8 г. Поскольку в лаборатории применяется 100%-ая кислота с плотностью 1,055 г/см³, то объём, который нужно взять, составит 4,5 мл.

Итак, для синтеза необходимо взять 6,9 г свинцового сурика и 4,5 мл ледяной уксусной кислоты.

Обоснование синтеза

При проведении синтеза получают неустойчивое к нагреванию вещество (сам процесс нагревания начинается при добавлении к уксусной кислоте свинцового сурика), поэтому важно следить за температурой, поскольку возможен процесс восстановления до диацетата свинца, который образуется как второстепенный продукт в качестве водоудерживающего реагента. При этом образуется гидратный комплекс, термически неустойчивый и выше этой температуры заметно разлагается, освобождая кристаллизационную воду. Полное разложение комплекса происходит при температуре 70-75 °С. Поэтому в соответствии с предлагаемым синтезом процесс взаимодействия осуществляют именно при температуре 30-40°С. В противном случае при высвобождении воды произойдёт необратимый гидролиз тетраацетата свинца.

Список литературы

Основная

1. Алешин В. А., Дунаева К. М., Жиров А. И. [и др.]. Практикум по неорганической химии: учеб. пособие для студ. высш. учеб. заведений; под ред. Ю. Д. Третьякова. — Москва: Издательский центр "Академия", 2004. - 384 с.

2. http://www.freepatent.ru/patents/ Способ получения тетраацетата свинца.

Дополнительная

3. М. Баудлер, Г. Брауэр, Ф. Губер [и др.]. Руководство по неорганическому синтезу: в 6-ти томах. Т. 3. Пер. с нем/ Под ред. Г. Брауэра. — Москва: Мир, 1985 г. — 392 с.

Дата добавления: 2015-09-29