Смоленский Лакокрасочный Завод (СЛКЗ) - это лидирующее современное предприятие полного технологического цикла, осуществляющее разработку, производство и поставку всего комплекса лакокрасочной

История предпрития

Смоленский Лакокрасочный Завод (СЛКЗ) - это лидирующее современное предприятие полного технологического цикла, осуществляющее разработку, производство и поставку всего комплекса лакокрасочной продукции на территории Российской Федерации и стран СНГ.

Смоленский Лакокрасочный Завод (СЛКЗ) основан в 1999 году. В проектировании завода принимали активное участие известные российские проектные институты и зарубежные компании-производители оборудования. Делался упор на новейшие европейские разработки в области производства ЛКМ, которые охватывали бы все технологические циклы: от научно-исследовательского до промышленного серийного производства.

В марте 2005 г. в Смоленске было введено в действие новое современное производство ЛКМ проектной мощностью 20 000 т/год эмалей и красок, ставшее главным звеном в структуре Смоленского лакокрасочного завода (ЛКЗ). Это производство вывело пред приятие на качественно новый уровень развития и поставило в один ряд с ведущими лакокрасочными заводами России. В следующие два года Смоленский ЛКЗ продолжал развиваться быстрыми и уверенными темпами.

В настоящее время в состав предприятия входит несколько лакокрасочных производств, в том числе опытнопромышленное, а так же вспомогательные службы, собственный парк грузовых автомобилей, служба маркетинга, крупное складское хозяйство, включающее склады для твердых химикатов, тары, жидкого сырья и готовой продукции; железнодорожная ветка. Важная роль в структуре завода отведена химической лаборатории, аттестованной Госстандартом, и научно-исследовательской группе, в которой работают высококвалифицированные специалисты в области полимерной и органической химии. Оба подразделения возглавляют кандидаты химических наук. Наличие на предприятии собственной научнопроизводственной базы позволяет в сжатые сроки успешно разрабатывать и внедрять в производство новые виды продукции.

Основной ассортимент ЛКМ изготавливается на производственном участке, состоящем из пяти технологических линий, оснащенных новейшим оборудованием и автоматизированной системой управления технологическим процессом (АСУ ТП). Составление и колеровка ЛКМ выполняется в автоматическом режиме на установке промышленной колеров ки путем смешения в дежах различных компонентов (полуфабрикатные пигментные пасты, дисперсии, лаки, растворители, технологические добавки). Установка состоит из 25 смесителей и емкостей различных объемов для хранения и подачи в производство сырьевых компонентов, насосного оборудования, двух весовых терминалов и двух дозировочных узлов. Система промышленной колеровки, оснащенная современным весовым и спектрофотометрическим оборудованием (весовые терминалы фирмы Mettler Toledo, спектрофотометр Color i 5 фирмы GretagMacbeth) и программным обеспечением фирмы Honeywell, позволяет практически полностью исключить «человеческий фактор» как источник ошибок, достичь высокой точности при дозировке компонентов (± 50 г/т) и четкой воспроизводимости качества продукции от партии к партии. Более того, компьютеризованное весовое дозирование позволяет получать практически любой цвет ЛКМ по заказу клиента по каталогам RAL, NCS и др. Использование современного высокотехнологичного оборудования, гибких технологических схем производства и реализация эффективных проектных решений по сокращению вредных выбросов и от ходов позволили минимизировать загрязнение окружающей среды, что особенно важно для химического предприятия, расположенного в черте города.

Основные цеха и производства. Их характеристика, ассортимент, оборудование, экономические показатели

Одним из главных направлений производственной деятельности Смоленского ЛКЗ является крупнотоннажное производство широкого ассортимента лакокрасочной отрасли пентафталевых и глифталевых полуфабрикатных лаков, в том числе модифицированных полиизоцианатами, виниловыми мономерами, ароматическими соединениями, обеспечивающими улучшение атмосферостойкости, антикоррозионных свойств покрытий, ускорение сушки в естественных условиях и других свойств покрытий. Мощность промышленной установки по синтезу лаков составляет 10 000 т/год. Эти продукты используют для изготовления различных видов ЛКМ, готовых к применению на собственном производстве, а также реализуют другим потребителям. На предприятии работает опытнопромышленная установка (ОПУ), состоящая из двух реакторов вместимостью 1,2 м3 с индукционным обогревом и смесителя вместимостью 2 м3. Установка обеспечена точными дозирующими устройствами, инертным газом, сжатым воздухом, вакуумом, теплообменной аппаратурой, современной системой управления и контроля, необходимым емкостным и насосным оборудованием. ОПУ предназначена для синтеза полимеров методом полимеризации и поликонденсации, а также других органических соединений, необходимых для получения композиционных материалов. На ОПУ отрабатывают технологические режимы синтеза новых полимерных пленкообразователей, а также усовершенствованные методы получения лаков. Кроме того, установку используют для выпуска небольших партий продукции (отдельные компоненты ЛКМ, специальные лаки, композиционные материалы). Выпуск небольших опытных партий продукции позволяет эффективно и целенаправленно проводить экспериментальные работы по созданию и внедрению в производство новых видов ЛКМ и улучшению эксплуатационных свойств выпускаемой продукции. Кроме того, применение в производстве ОПУ делает действующее лакокрасочное производство более гибким и мобильным

Детальная характеристика одного из производственных цехов

Одним из главных направлений производственной деятельности Смоленского ЛКЗ является крупнотоннажное производство широкого ассортимента лакокрасочной отрасли пентафталевых и глифталевых полуфабрикатных лаков, в том числе модифицированных полиизоцианатами, виниловыми мономерами, ароматическими соединениями, обеспечивающими улучшение атмосферостойкости, антикоррозионных свойств покрытий, ускорение сушки в естественных условиях и других свойств покрытий

Производство алкидных лаков ПФ-060, ПФ-053, ПФ-283 и других осуществляется на опытно-промышленном участке по производству лаков цеха производства ЛКМ.

Год ввода в эксплуатацию 2005

Получение пленкообразующих (на базе пентафталевых лаков) производится на опытно-промышленной установке, предназначенной для синтеза, растворения, фильтрации и усреднения лаков.

Синтез алкидных лаков предусматривается прогрессивным азеотропным методом, обеспечивающим высокое качество продукции при минимальных потерях сырья и с минимальными количествами отходов и загрязнений, образующихся в процессе синтеза.

Синтез смол производится периодическим методом на двух реакторах, вместимостью 1,0 м3 каждый с индукционным обогревом.

Растворение смолы в растворителях и постановка на тип производится в смесители объемом 2,0 м3. Для очистки смолы предусмотрены фильтры глубокой очистки. Усреднение отфильтрованных лаков осуществляется в двух емкостях вместимостью 6,3 м3.

Проектная мощность производства лаков, определенная исходя из наличия производственных площадей и предполагаемого к использованию оборудования, составляет ориентировочно 600 т/год.

Оборудование опытной установки предназначено, кроме того, для проверки и отработки в производственных условиях целого ряда вопросов, связанных с процессом синтеза лаков и смол, а именно:

Отработка оптимальных вариантов технологии изготовления лаков и смол

Сбор данных для промышленной проверки рекомендованных технологий производства

Отработка технических регламентов на изготовление различных видов пленкообразующих и др.

Лаки ПФ-060 и ПФ-053 применяются в качестве пленкообразующего при изготовление пентафталевых эмалей и грунтовок. Лак ПФ-283 предназначен для покрытий по масляным краскам, деревянным и металлическим поверхностям, эксплуатируемым внутри помещения.

Исходное сырье, вспомогательные материалы, готовая продукция, их техническая характеристика, методы контроля

Характеристика производимой продукции

Алкидный полуфабрикатный лак ПФ-060

Таблица 1 – Характеристика производимой продукции

Показатель	Значение сортов	Метод испытаний
Высший сорт	1 сорт	2 сорт
Цвет по йодометрической шкале, мг I2 /100г, не темнее				По ГОСТ 19266-79 разд 1.
Внешний вид лака	Прозрачный, допускается незначительная опалесценция (слабая белесоватость или помутнение)	По п 4.3 ТУ 6-10-612-76
Чистота лака	Слой лака, нанесенный на стеклянную пластинку не должен иметь механических включений и сыпи, должен быть прозрачным	Допускается включение единичных механических включений (не более 10), при этом не учитывается сыпь по венчику на расстоянии 5 мм от границы начала налива лака	По п 4.4 ТУ 6-10-612-76
Условная вязкость при температуре 20±0,5^о С по вискозиметру типа ВЗ-246 (d=4мм), с	70-90	60-80	60-80	По ГОСТ 8420-74
Массовая доля нелетучих веществ, %	52-55	53±2	53±2	По ГОСТ 17537-72 и п. 4.7 ТУ 6-10-612-76
Кислотное число, мг КОН/г, не более	15,0	20,0	20,0	По ГОСТ 23955-80, метод А и п. 4.5 ТУ 6-10-612-76
Твердость пленки лака, относительных единиц, не менее, по маятниковому прибору типа ТМЛ, по маятниковому прибору типа М3, условных единиц	0,12	0,10	0,10	По ГОСт 5233-89
Время высыхания до степени 3, часов, не более, при температуре t=80±2^о С t=20±2^о С	2,0 24,0	2,0 24,0	2,0 24,0	По ГОСТ 19007-73

Алкидный полуфабрикатный лак ПФ-053

Показатель	Значение для марок	Метод контроля
ПФ-053	ПФ-053В
Цвет по йодометрической шкале, мг I2 /100г, не темнее 1 сорт 2сорт			По ГОСТ 19266-79 разд 1.
Внешний вид лака	Прозрачный, допускается незначительная опалесценция (слабая белесоватость или помутнение)	По п 4.3 ТУ 6-10-612-76
Чистота лака 1 сорт 2 сорт	Слой лака, нанесенный на стеклянную пластинку не должен иметь механических включений и сыпи, должен быть прозрачным Допускается включение единичных механических включений (не более 10), при этом не учитывается сыпь по венчику на расстоянии 5 мм от границы начала налива лака	По п 4.4 ТУ 6-10-612-76
Условная вязкость при температуре 20±0,5^о С по вискозиметру типа ВЗ-246 (d=4мм), с	50-70	100-135	По ГОСТ 8420-74
Массовая доля нелетучих веществ, %	54±2	58±2	По ГОСТ 17537-72 и п. 4.7 ТУ 6-10-612-76
Кислотное число, мг КОН/г, не более	20,0	20,0	По ГОСТ 23955-80, метод А и п. 4.5 ТУ 6-10-612-76
Твердость пленки лака, относительных единиц, не менее, по маятниковому прибору типа ТМЛ, по маятниковому прибору типа М3, условных единиц	0,11	0,12	По ГОСт 5233-89
Время высыхания до степени 3, часов, не более, при температуре t=80±2^о С t=20±2^о С	1,5	1,5 -	По ГОСТ 19007-73

Алкидный лак ПФ-283

Показатель	Норма для сорта	Метод контроля
Высший	Первый
Цвет по йодометрической шкале, мг I2 /100г, не темнее			По ГОСТ 19266-79 разд 1.
Внешний вид лака	Пленка должна быть однородной, прозрачной, без посторонних включений	По п 3.3 ГОСТ 5470-75
Блеск пленки лака по фотоэлектрическому блескомеру, %, не менее			По ГОСТ 896-69
Условная вязкость при температуре 20±0,5^о С по вискозиметру типа ВЗ-246 (d=4мм), с	40-60	По ГОСТ 8420-74 и п. 3.3а ГОТ 5470-75
Массовая доля нелетучих веществ, %	50±2	По ГОСТ 17537-72
Эластичность пленки при изгибе, мм, не более		По ГОСТ 6806-73
Твердость пленки лака, относительных единиц, не менее, по маятниковому прибору типа ТМЛ, по маятниковому прибору типа М3, условных единиц	0,35	По ГОСТ 5233-89
Время высыхания до степени 3, часов, не более, при температуре t=60±2^о С t=20±2^о С		По ГОСТ 19007-73
Стойкость пленки лака к статическому воздействию воды при температуре (20±2) ^о С, ч, не менее			По ГОСТ 9.403-80, разд.2 и по п 3.4 ГОСТ 5470-75

2 Характеристика сырья, материалов, полупродуктов для производства алкидного полуфабрикатного лаков ПФ-060, ПФ-053, ПФ-283 используется следующее сырье и материалы:

1) Масло подсолнечное ГОСТ 1129-93 рафинированное дезодорированное марки Д и П, рафинированное недезодорированное, гидратированное сорт высший, первый и второй, нерафинированное сорт высший и первый.

Таблица 2 – Характеристика подсолнечного масла.

Показатели по стандарту, обязательные для проверки	Регламентированные показатели
Рафинированное	Гидратированное	Нерафинированное
Дезодори- рованное	Недезо- дориро- ванное	Высший сорт	Первый сорт	Второй сорт	Высший сорт	Первый сорт
Цветное число, мг I2 /г, не более
Кислотное число, мг КОН/г, не более	0,4	0,6	1,5	4,0	6,0	1,5	4,0
Массовая доля не жировых примесей, %, не более	Отсутствие	0,05	0,10
Массовая доля влаги и летучих веществ, %, не более	0,1	0,1	0,1	0,15	0,30	0,20	0,20
Прозрачность	Масло прозрачное, без осадка	Легкое помутнение или «сетка» не являются браком	Наличие «сетки» не является браком
Термопроба по методике	Масло выдерживает испытание, если цвет его после нагрева до 250^о С не превышает 30 мг I2 по ИМШ. Допускается незначительное выпадение осадка

3) Масло льняное техническое ГОСТ 5791-81 рафинированное отбеленное сорт первый, второй и рафинированное неотбеленное, нерафинированное сорт первый, второй

Таблица 4 – Характеристика льняного масла

Показатели по стандарту, обязательные для проверки	Регламентированные показатели
Рафинированное	Нерафинированное
Первый сорт	Второй сорт	Неотбеленное	Первый сорт	Второй сорт
Прозрачность	Масло прозрачное	После отстаива- ния масло над отстоем должно быть прозрачным	Над осадком допускается легкое помутнение
Цветное число, мг I2 /г, не более
Кислотное число, мг КОН/г, не более	0,7	0,7	1,0	2,5
Массовая доля не жировых примесей, %, не более	Отсутствие	0,05	0,05
Массовая доля влаги и летучих веществ, %, не более	0,1	0,1	0,1	0,2	0,2
Йодное число, г I2 /100 г, не более

4) Фталевый ангидрид технический ГОСТ 7119-77 марки А сорт высший, и марки Б сорт высший; малеиновый ангидрид технический ГОСТ 11153-75.

Таблица 5 – Характеристика фталевого ангидрида

Показатели по стандарту, обязательные для проверки	Регламентированные показатели
Фталевый ангидрид	Малеиновый ангидрид
Марка А	Марка Б
Высший сорт	Высший сорт
Внешний вид	Чешуйки и порошок белого цвета или расплав	Чешуйки и порошок белого цвета или расплав	Кристаллический продукт белого цвета
Массовая доля ангидрида, %, не менее	99,9	99,8	99,6
Температура кристаллизации, оС, не ниже	130,9	130,8	52,3
Массовая доля золы, %, не более	0,0002	0,0005	0,0002

Канифоль сосновая сорт высший, первый, второй ГОСТ 1911384

Показатели по стандарту, обязательные для проверки	Регламентируемые показатели
Сорт высший	Сорт первый	Сорт второй
Внешний вид	Прозрачная стекловидная или с наличием пузырьков воздуха масса
Интенсивность окраски	X, W, N, WG	X, WW, N, WG	M,K,Y,H,G
Массовая доля воды, %, не более	0,2	0,2	0,2
Массовая доля механических примесей, %, не более	0,03	0,04	0,04
Массовая доля неомыляемых веществ, %, не более		6,5	7,5

Канифоль талловая сорт высший, первый, второй ГОСТ 14201-83

Показатели по стандарту, обязательные для проверки	Регламентируемые показатели
Сорт высший	Сорт первый	Сорт второй
Внешний вид	Прозрачная стекловидная масса
Интенсивность окраски	WG	N, WG, M, K	J, H, G
Кислотное число, мг KOH/г, не менее
Массовая доля механических примесей, %, не более	0,03	0,03	0,03
Массовая доля неомыляемых веществ, %, не более
Температура размягчения, ^о С, не более

Дистиллированное таловое масло (ДТМ) ТУ 13-4000177-26-85 с изм. 1,2 сорт первый, второй

Показатели по стандарту, обязательные для проверки	Регламентированные показатели
сорт первый	сорт второй
Внешний вид	Маслянистая жидкость прозрачная при 80 ^о С
Кислотное число, мг KOH/г, не более
Число омыления мг KOH/г, не менее
Массовая доля смоляных веществ, %, не более
Массовая доля неомыляемых веществ, %, не более
Массовая доля воды, %, не более	следы

5) Пентаэритрит технический ГОСТ 9286-89 марки А сорт высший и марки Б сорт высший.

Таблица 6 – Характеристика пентаэритрита

Показатели по стандарту, обязательные для проверки	Регламентированные показатели
Марка А	Марка Б
Высший сорт	Высший сорт
Внешний вид	Белый кристаллический порошок без посторонних примесей видных невооруженным взглядом. Допускается серо-голубой или желтоватый оттенок.
Массовая доля влаги и летучих веществ, %, не более	0,2
Массовая доля золы, %, не более	0,006	0,010
Массовая доля гидроксильных групп, %, не менее	49,5	49,3
Массовая доля монопентарэритрита, %, не менее
Температура плавления ^о С, не ниже
pH водного 5% раствора пентаэритрита	5,7-7,0	5,7-7,0

6) В качестве катализатора реакции переэтерефикации используется карбонат натрия (кальцинированная сода) технический ГОСТ 5100-85 марки А сорт высший, первый, второй и марки Б сорт высший, первый.

Таблица 7 – Характеристика карбоната натрия

Показатели по стандарту, обязательные для проверки	Регламентированные показатели
Марка А	Марка Б
Высший сорт	Первый сорт	Второй сорт	Высший сорт	Первый сорт Второй сорт
Внешний вид	Гранулы белого цвета	Порошок белого цвета
Массовая доля карбоната натрия, %, не менее	99,4	99,0	98,5	99,4	99,0
Потери при прокаливании (температура 270-300^о С), %, не более	0,7	0,8	1,5	0,5	0,8
Гранулометрический состав: остаток на сите с сеткой №2К по ГОСТ 6613-86, %, не более	не нормируется			не нормируется
Гранулометрический состав: остаток на сите с сеткой №1,25К по ГОСТ 6613-86, %, не более		не нормируется	не нормируется
Гранулометрический состав: остаток на сите с сеткой №0,1К по ГОСТ 6613-86, %, не более				не нормируется

7) Для составления летучей частей лаков используются следующие растворители:

а) Ксилол каменноугольный ГОСТ 9949-76 сорт высший, первый, второй, ксилол нефтяной ГОСТ 9410-78 марки А м марки Б

б) Уайт-спирит ГОСТ 3134-78.

в) Нефрас С4-150/200 (замена уайт-спирита) ТУ 38.1011026-85.

г) Топлива для реактивных двигателей, марка ТС-1 ГОСТ 10214-78 сорт высший, первый

Ксилол каменноугольный

Показатели по стандарту, обязательные для проверки	Регламентированные показатели
Высший сорт	Первый сорт	Второй сорт
Внешний вид	Прозрачная жидкость от бесцветного до светло-желтого цвета, не содержащая взвешенных частиц, в том числе капелек воды, не темнее эталона цвета
Плотность при 20 ^о С, г/см3	0,861-0,866	0,860-0,866	0,860-0,866
Массовая доля основного вещества %, не менее			-
в том числе м-ксилола			-
Пределы перегонки: 95% объема перегоняется в интервале температур, ^о С	137,5-140,5	137-141	136-141
Окраска серной кислоты, номер образцовой шкалы, не более	0,6	0,8
pH водной вытяжки	нейтральная

Ксилол нефтяной

Показатели по стандарту, обязательные для проверки	Регламентированные показатели
м. А	м. Б
Внешний вид	Прозрачная жидкость, не содержащая посторонних примесей и воды, не темнее раствора 0,003 г K2Cr2O7 в 1 дм3 воды
Плотность при 20 ^о С, г/см3	0,862-0,868	0,860-0,870
Массовая доля основного вещества (ароматических углеводородов C8H10) %, не менее	99,6	не определяется
Испаряемость	без остатка
Пределы перегонки, ^о С: температура начала перегонки, не ниже	137,5
98% объема перегоняется при температуре не выше	141,2
95% объема перегоняется в пределах температур, не более		4,5
Температура вспышки, ^о С, не ниже
pH водной вытяжки	нейтральная

Нефрас

Показатели по стандарту, обязательные для проверки	Регламентированные показатели
Плотность при 20 ^о С, г/см3, не более	0,780
Фракционный состав: температура начала перегонки, ^о С, не ниже
температура конца перегонки, ^о С, не выше
Температура вспышки, определяемая в закрытом тигле, ^о С, не ниже
Летучесть по ксилолу	2,0-4,5
Содержание ароматических углеводородов, %, не более
Содержание водорастворимых кислот и щелочей	отсутствие
Содержание механических примесей и воды	Отсутствие

Уайт-спирит

Показатели по стандарту, обязательные для проверки	Регламентированные показатели
Плотность при20 ^о С, г/см3, не более	0.790
Фракционный состав: температура начала перегонки, ^о С, не ниже
до температуры 200^о С перегоняется, %, не менее
Остаток в колбе, %, не более
Температура вспышки, определяемая в закрытом тигле, ^о С, не ниже
Содержание ароматических углеводородов, %, не более
Содержание водорастворимых кислот и щелочей	отсутствие
Содержание механических примесей и воды	отсутствие
Цвет	Не темнее эталонного раствора

ТС-1

Показатели по стандарту, обязательные для проверки	Регламентированные показатели
сорт высший	сорт первый
Плотность при 20 ^о С, г/см3, не менее	0,780	0,775
Фракционный состав: температура начала перегонки, ^о С, не выше
50% объема перегоняется при температуре, ^о С, не выше
98% объема перегоняется при температуре, ^о С, не выше
Температура вспышки определяемая в открытом тигле, ^о С, не ниже
Содержание ароматических углеводородов, %, не более
Содержание механических примесей и воды	отсутствие

Так же для производства лаков используется азот газообразный ГОСТ 9293-74 сорт высший, первый, второй

Показатели по стандарту, обязательные для проверки	Регламентированные показатели
Сорт высший	Сорт первый	Сорт второй
Объемная доля азота, %, не менее	99,994	99,6
Объемная доля кислорода, %, не более	0,005	0,4

Также для производства лака ПФ-283 используются сиккативы

Дальнейшее описание технологии производства приведено на примере лака ПФ-060

Описание технологической схемы производства (чертеж схемы) с подробной технологией

Рецептура на лак ПФ-060

Наименование компонентов	Количество в % по массе
	на основу	на раствор
Масло полувысыхающее Пентаэритрит Ангидрид фталевый Уайт-спирит Ксилол	60,0 14,6 25,4	33,0 8,0 14,0 27,0 18,0
Итого	100,0	100,0
Сода кальцинированная Ксилол для азеотропной отгонки	0,05-0,07% от массы масла 1,5-3 от загрузки смолы

Стадии технологического процесса

Процесс получения лаков на поликонденсационных смолах состоит из следующих стадий

Прием и подготовка сырья к загрузке

Синтез смолы

Растворение смолы и постановка лаков на тип

Фильтрация и фасовка лака

Прием и подготовка сырья

Сырье, поступащее на предприятие проверяется на соответствие требованиям нормативно-технической документации (НТД) по показателям обязательным для проверки, приведенным ранее. Результаты проведенных анализов фиксируются в журнале входного контроля.

Многотоннажные жидкие компоненты (растительные масла, растворители) поступают в ж/д цистернах на эстакаду склада жидкого сырья, где сливаются и хранятся в складских резервуарах. Часть жидкого сырья (растительные масла, сиккативы и др.) поступает на завод в бочках и хранится в специально оборудованных складских помещениях.

Твердые компоненты поступают на предприятие в мешках, контейнерах, пакетах и складируются в отделение склада для твердого сырья.

Все химические материалы должны храниться на складе в соответствии с требованиями НТД на соответствующий вид сырья.

На опытно-промышленную установку жидкое сырье поступает в таре (контейнеры, емкости, бочки и др.) и с помощью мембранного пневматического насоса поз. 123 подается в емкостные аппараты поз. 109.1-5, установленные на тензометрические системы поз 117.1-5. Прием химикатов в аппараты поз.109 производится по весу с заданием на пульте управления тензосистем требуемых доз. При достижении в тензомернике поз. 109.1-5 заданной весовой дозы жидкого компонента на линии его подачи в емкость автоматически перекрывается отсеченная запорная арматура (HN 25.7 – для поз. 109.1, HN 25.9 – для поз 109.2, HN 25.11 – для поз 109.3, HN 25.3 – для поз 109.4, HN 25.5 – для поз 109.5) и останавливается насос поз. 123. Кроме того, при достижении верхнего уровня в тензомерниках поз. 109.1-5, срабатывает сигнализация и автоматически закрываются соответствующие отсечные клапана HN 25.3, HN 25.5, HN 25.7, HN 25.9, HN 25.11.

В случае необходимости (поступление жидкого сырья на опытно-промышленную установку в канистрах, бочках) заполнение тензомерников химикатами осуществляется с помощью вакуума, создаваемого водокольцевыми вакуум-насосом поз. 110. В этом случае прием сырья в аппараты поз. 109.1-5 также осуществляется по весу с заданием доз.

Ксилол подается в тензомерник поз. 109.3, уайт-спирит – в емкость поз. 109.1, сольвент – в емкость поз. 109.4, растительные масла, жирные таловые кислоты и таловое масло поочередно (в зависимости от вида выпускаемой продукции) в емкости поз. 109.2 и поз. 109.5.

Предусматривается возможность поступления жидкого сырья в аппараты поз. 109.1-5 по индивидуальным трубопроводам со склада жидкого сырья.

Твердое сырье (пентаэритрит, измельченная канифоль, фталевый ангидрид и др.) подвозятся на установку со склада сырья заводским автотранспортером. К месту загрузки реакторов через загрузочную воронку на отм. 6.800 м сыпучее сырье в таре подается электроталью во взрывозащищенном исполнении поз. 116.

Синтез смолы

Синтез смолы – основы ПФ-лаков ведется периодическим способом на двух реакционных установках. В состав каждого реакционного узла входят:

- реактор поз. 101 вместимостью 1 м3. Реактор оборудован двухлопастной мешалкой, встроенным змеевиком для охлаждения оборотной водой и индукционным обогревом реакционной массы, имеющим верхнюю и нижнюю зоны обогрева

-Отгонный трубопровод с электрообогревом поз 105 (теплообменник типа «труба в трубе»)

-Теплообменник кожухотрубный поз. 103 с поверхностью теплообмена 9,4 м2, охлаждаемый оборотной водой, для конденсации паров азеотропной смеси ксилол – вода

- Сосуд разделительный поз. 104 вместимостью 0,16 м3 для разделения азеотропной смеси на составляющие компоненты и непрерывного возвращения ксилола в реактор

-Емкость поз. 108.1-2 вместимостью 0,63 м3, установленная на тензометрическую систему поз. 117, для сбора и учета отгоняемого дистилляла

-вакуумная система, состоящая из водокольцевого вакуум-насоса поз. 110, вакуум-ресивера поз. 108.3, емкости оборотной воды поз 109.6 и насоса для циркуляции оборотной воды поз. 122, для создания вакуума в двух реакционных установках

Процесс изготовления основы лака двухстадийный (алкоголиз и поликонденсация). Перед загрузкой сырья в реактор поз. 101, оборудование проверяют на чистоту, а также исправность аппаратуры всей реакционной установки в целом.

Открыв соответствующую запорную арматуру на линиях, к реактору подключают еплообменник поз. 103, разделительный сосуд поз. 104, обеспечивают связь с атмосферой. В процессе синтеза смолы в реактор подается азот со скоростью от 0,5 до 1 м3/час.

На изготовление каждой партии лака аппаратчик выписывает технологическую карты, в которой указывает номер партии, номер реактора, в котором будет изготавливатся основа, загрузочную рецептуру, вычерчивает температурный график, по которому проходит технологический процесс.

Приступают к загрузке сырья.

Изготовление лака ПФ-060 с использование растительного масла.

Стадия переэтерификации (алкоголиза)

В реактор поз. 101.1(101.2) из тензомерника поз. 109.2 (109.5) загружается рецептурное количество растительного масла. Требуемая весовая доза масла задается предварительно аппаратчиком на пульте управления тензовесами поз. 117.2(117.5). При сливе з тензомерника в реактор заданного количества масла отсечной клапан HN 25.10(25.4) на линии слива сырья автоматически закрывается.

Включается индукционный обогрев реактора, а также обогрев отгонной трубы поз. 105.1-2.Содержимое реактора нагревается до 100-110 ^о С со скоростью 50 ^о С/час. При этой температуре возможно вспенивание масла из-за возможного присутствия влаги в нем. Для удаления влаги масло выдерживают при температуре 100-110 ^о С в течение 1 часа, а пену сбивают током инертного. Далее температуру в реакторе повышают до 200-220 ^о С и при разряжении загружают кальцинированную соду и порциями в течение 20-30 минут пентаэритрит. Взвешивание твердого сырья производится на напольных весах поз. 119, а загрузка через загрузочное устройство поз. 121.1-2. После загрузки пентаэритрита вакуум снимается, включается подача азота и реакционная масса нагревается до температуры 250±5 ^о С. При этой температуре происходит переэтерификация пентаэритритом.

Реакционные погоны частично конденсируются истекают обратно в реактор. Несонденсировавшиеся пары охлаждаются в теплообменнике поз. 103, превращаются в жидкость и собираются в емкость сточных вод и погонов поз. 120.

Контроль за прохождением реакции производится по растворимости реакционной массы в этиловом спирте-ректификате в соотношении по объему 1:5 при температуре от 25 до 27 ^о С.

Проверку растворимости основы в этаноле начинают через каждые 30 минут после достижения температуры 250±5 ^о С, далее проверяют каждые 15 минут, при этом переэтерификат фильтруют через складчатый фильтр. В случае, если после 2-ух часовой выдержки реакционной массы при температуре 250±5 ^о С не будет достигнута растворимость 1:5, но при этом будет не менее 1:1, то переэтерификацию заканчивают. По окончании процесса алкоголиза обогрев реактора прекращают, в змеевик реактора подается для охлаждения холодная вода. Основа охлаждается до температуры 180-190 ^о С..

Стадия поликонденсации (полиэтерификации) азеотропным методом.

В охлажденную до 180-190 ^о С реакционную массу через загрузочное устройство поз. 121.1-2 и вставную воронку равномерными проциями в течение 30-40 минут загружается фталевый ангидрид. Загрузка его осуществляется вручную. На период загрузки подача азота в реактор прекращается. Для предотвращения пыления ангидрида и попадания его паров в рабочую зону создается разряжение от 0,05 до 0,1 кг/см2. Температура в реаторе поз. 101.1-2 не должна быть менее 175 ^о С. После загрузки фталевого ангидрида отключается вакуум, загрузочное отверстие для сыпучего сырья герметизируется и к реактору подключается азеотропная система, состоящая из отгонной трубы с электрообогревом поз. 105.1-2, теплообменника поз. 103.1-2 и разделительного сосуда поз. 104.1-2.

Включают подачу азота. Разделительный сосуд заполняется смесью ксилол-вода в соотношении 1:1 по объему до верхнему. В реактор из тензомерника поз. 103.3 загружается ксилол в количестве 1,5-3% от реакционной массы. Реактор начинает работать в режиме азеотропной отгонки реакционной воды с помощью паров ксилола.

Температуру в реаторе поднимают до 245±5 ^о С и проводят процесс поликонденсации при атмосферном давлении. При подъеме температуры после загрузки фталевого ангидрида и ксилола необходимо вести особенно тщательное наблюдение за ходом технологического процесса, т.к. реакция идет с выделение воды и вспенивание реакционной массы. В случае сильного вспенивания нагрев временно прекращают, мешалку останавливают, и образовавшаяся пена сбивается азотом. После прекращения вспенивания пускается мешалка путем коротковременных включений. Образующаяся в результате поликонденсации реакционная вода в виде паров азеотропной смеси с ксилолом поступает на охлаждение и конденсацию в теплообменник поз. 103.1-2. Из него конденсат сливается в разделительную емкость поз. 104.1-2, где происходит его расслоение. Нижний водяной слой периодически сливается аппаратчиком в емкость стоков, а верхний, состоящий из ксилола с небольшим содержанием фталевого ангидрида и других примесей, возвращается по переливному трубопроводу обратно в реактор поз. 101.1-2.

Необходимо постоянное наблюдение по смотровым фонарям на линии азеотропной отгонки за циркуляцией ксилола в системе и за уровнем его в разделительном сосуде. В случае недостаточной циркуляции ксилола (возврат его отдельными каплями), растворитель необходимо добавить в реактор с таким расчетом, чтобы общая масса его не превышала 3% от реакционной массы.

Контроль процесса поликонденсации ведут по кислотному числк основы и вязкости 60%-ого раствора ее в ксилоле по вискозиметру типа ВЗ-246 с отверстием 4 мм при температуре 20±0,5 ^о С. Проверку вязкости начинают при достижении температуры 245±5 ^о С и проводят в начале процесса не реже, чем каждый час, в конце процесса – через каждый 30 минут.

Пробы раствора отбирают с помощью вакуумного пробоотборника. В случае быстрого нарастания вязкости проверку проводят через каждые 15 мин. Процесс ведут до вязкости 60-100 с и кислотного числа основы не более 20 мг KOH/г. По достижении указанных показателей, основа лака считается готовой. Обогрев реактора прекращается, в змеевик подают охлаждающую воду до достижения температуры реакционной массы 180-190 ^о С. Затем охлажденная основа сливается самотеком (или при поддавливании азотом) по обогреваемому трубопроводу в смеситель поз. 102 под слой растворителя. После слива основы отключается мешалка. Подача азота прекращается через 15 минут после слива смолы из реактора.

При синтезе смолы азеотропным методом необходимо следить:

За герметичностью оборудования, так как ксилол с воздухом может образовывать взрывоопасную смесь

ЗА уровнем воды в разделительном сосуде и ее своевременном сливом из сосуда. Обратное попадание воды в реактор может привести к ее сильному вспениванию и выбросу реакционной массы из реактора.

За циркуляцией ксилола в азеотропной системе и за уровнем его в разделительном сосуде. В случае недостаточной циркуляции ксилола в системе возможна забивка трубок теплообменника поз. 103.1-2 сконденсировавшимся в них фталевым ангидридом.

За постоянством и величиной объемной подачи азота в аппараты (реакторы, смеситель), особенно на стадиях азеотропной отгонки, растворения основы, охлаждения реакционной смеси.

Растворение смолы и постановка лака на тип

Растворение смолы и постановка лака на тип производится в смесителе поз. 102 вместимостью 2 м, оборудованным мешалкой, рубашкой для охлаждения и теплообменником поз. 106 с поверхностью теплообмена 4,9 м2 для возврата паров растворителя.

В смеситель перед сливом основы подается азот, загружается уайт-спирит из тензомерника поз 109.1 и ксилол из емкости поз. 109.3. Количество загружаемых растворителей предварительно задается аппаратчиком на пультах управления тензосистемами поз. 117.1 и поз 117.3 соответственно. При сливе из тензомерников в смеситель требуемых количеств ксилола и уайт-спирита отсечные клапана HN 25.8 и HN 25.12 закрываются автоматически. Включается мешалка, подается оборотная вода на охлаждение в рубашку смесителя поз. 102 и теплообменник поз. 106. Открывается запорная арматура на сливном трубопроводе под реактором и производится слив основы под слой растворителя в аппарат поз. 102.

Растворение основы и постановка лака на тип ПФ-060

При сливе основы температура в смесителе не должна превышать 120 ^о С. Масса в смесителе перемешивается под током азота в течение не менее 1,% часа, при этом лак охлаждается до 80-90 ^о С. После этого отбирается проба лака, в которой определяется вязкость и содержание нелетучих веществ.

Исходя из лабораторного анализа, в смеситель поз. 102 добавляются в указанном соотношение между собой растворители до соответствия требуемым по ТУ 6-10-612-76 показателям. Вязкость готового лака должна быть 60-89 с по ВЗ-246(4) при температуре 20±0,5 ^о С. Массовая доля нелетучих веществ в лаке должна быть 53±2%. Последняя проба лака из смесителя проверяется на соответствие ТУ по показателям твердость пленки лака и степени высыхания. При подтверждении достижения указанных требований ТУ, лак из смесителя насосом поз. 113 передают на очистку.

Фильтрация и фасовка лака

Очистка лака проводится фильтрацией. Лак из смесителя поз. 102 через фильтр грубой очистки поз. 114 поступает на всос насоса поз. 113 и подается последним на фильтр тонкой очистки поз. 115 и далее в сборник лака поз. 111.1-111.2 вместимость. 6,3 м3. Фильтрующим элементом в фильтре поз 114 является металлическая сетка, а в фильтре поз. 115 – иглопробивное нетканое полотно с заданным номером пор.

Очищенный лак проверяется на соответствие показателю «чистота лака». При получении положительного результата получены лак из сборника поз. 111 перекачивается насосом поз. 113 соответственно в емкости поз. 14.2 и 14.3 участка производства эмалей.

При несоответствии качества лака по чистоте процесс очистки повторяется.

Дата добавления: 2015-08-29