Ознакомление с устройством и принципом работы фотоэлектро-калориметра. Построение градуировочной кривой для анализа железа и опре-деление его в исследуемом образце.

1 Цель работы

Ознакомление с устройством и принципом работы фотоэлектро-калориметра. Построение градуировочной кривой для анализа железа и опре-деление его в исследуемом образце.

2 Ход анализа

2.1 Качественная реакция

2.2 Устройство и принцип работы колориметра БФК-2

Калориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 предна­значен для измерения в отдельных участках диапазона длин волн от 15 до 980 нм. выделяемых светофильтрами, коэффициентов пропускания и оп­тической плотности жидкостных растворов и твердых тел, а также опре­деления концентрации веществ в растворах методом построения градуи­ровочных графиков.

Пределы измерения на колориметре коэффициентов пропускания от 100 до 1 % (оптическая плотность от 0 до 2). Предел допускаемого значе­ние аб-солютной погрешности колориметра при измерении коэффициентов пропус-кания 1 %. Источник излучении - лампа галогенная малогаба­ритная КГМН 6,3-15. Приемники излучения: фотоэлемент Ф- 26 для рабо­ты в спектраль-ном диапазоне от 315 до 540 нм. фотодиод ФД-24К для ра­боты в спектраль-ном диапазоне от 590 до 980 нм. Регистрирующий при­бор - микроамперметр типа M1792 со шкалой, оцифрованной в коэффици­ентах пропускания и опти-ческой плотности D.

В фотометрах или колориметрах для выделения довольно широких спектральных участков, лишь условно монохроматических, используют све-тофильтры. Это окрашенные, иногда многослойные стекла, пропус­кающие участок спектра шириной 20-50 нм и задерживающие излучение в соседних областях. Светофильтры не позволяют плавно изменять длину волны. Приемники излучения воспринимают световые потоки J, J₀. В ультрафио-летовой, видимой области вплоть до 800 нм используют фото­элементы и фотоумножители. Эти устройства называются фотонными приемниками излучения. В инфракрасной области применяют главным образом тепловые приемники, регистрирующие тепловой эффект излуче­ния (термоэлементы, батометры). В однолучевых приборах (рисунок 1.1) измерение световых потоков J, J₀ производится за два приема. Вначале в прибор устанавливают кювету с чистым растворителем и измеряют поток J₀. При этом учитывают потери света в кювете и растворителе. Затем за­меняют кювету с растворите-лем на аналогичную кювету с анализируемым раствором. Различия в све-товых потоках J, J₀ полностью обусловлены по­глощением света веществом.

1 - источник излучения; 2– монохроматор или светофильтр; 3 - кювета с растворителем;

3^* - кювета с раствором; -4- приемник излучения;

5 - регистрирующее устройство

Рисунок 1 - Блок-схема однолучевого спектрального прибора

В качестве регистрирующего прибора применяют микроамперметр 1 типа М 1792 со шкалой, оцифрованной в коэффициентах пропускания Т и оптической плотности D. На задней стенке крышки микроамперметра имеются гнезда для подключения цифрового вольтметра с пределом изме­рения 0,1 В.

2.3 Реактивы и растворы

1. Роданид калия или аммония раствор с массовой долей 20 %. 2. Со-ляная кислота х.ч., конц. 3. Пероксодисульфат аммония крист, (ам­моний над-сернокислый). 4. Основной раствор (готовит инженер лабора­тории). Раст-воряют 0,8634 г железоаммонийных квасцов ч.д.а. в дистил­лированной воде, добавляют 2 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ и разбавляют водой до объема 1 дм³. В 1 см³ этого раствора содержится 100 мкг железа. 5. Рабо-чий раствор: разбавляют 25,0 см³ основного стан­дартного раствора дистил-лированной водой до объема 500 см³.

Концентрация основного раствора 5 мкг /см³.

2.4 Подготовка стандартных растворов

В ряд мерных колб вместимостью 100 см³ отмеривают 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0; 22,0; 26,0; 28,0; 30,0 см³ рабочего стандартного раствора с кон­центрацией железа 5 мкг/см³. Пробы обрабатывают указанным в подпунк­те (п. 2.5) методом. После доведения объемов до 100 см³ получают се­рию стандартов с известными концентрациями. Затем проводят определе­ние оптической плотности этих растворов. Из полученных значений опти­ческой плотности вычитают значение оптической плотности холостой пробы.

Холостая проба: 20 см³ дистиллированной воды, к которой прибавля­ют все реактивы (см. п. 2.5). Измерение оптической плотности с помо­щью фотоэлектроколориметра рекомендуется проводить при λ= 490 нм, кювета (/=10 мм).

2.5 Методика определения общего содержания железа

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают определенный объ­ем рабочего раствора (объем сточной воды), добавляют 2 см³ концентри­рованной соляной кислоты, несколько кристаллов персульфата аммония 1 см³ раствора тиоцианата (роданида) калия (или аммония) с массовой долей 20 %, перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки и сразу определяют оптическую плотность. Содержание железа находят по градуи-ровочной кривой, построенной с использованием рабочего раство­ра, обра-ботанного так же, как анализируемая проба.

Мешают определению ионы Си, Bi, Со, высокое содержание органи­ческих веществ и комплексов железа.

Суммарную концентрацию железа х вычисляют по формуле:

где С – концентрация железа, найденная по калибровочной кривой, мг/дм³;

V – объём пробы, взятой для анализа, см³;

100 – вместимость мерной колбы, см³.

3 Расчёты

3.1 Определение оптической плотности

Холостая проба: Д = 0,005;

Таблица 1 – Измерения и расчёты

Оптическая плотность D	Концентрация железа С, мг/л
0,02	0,2
0,09	0,4
0,095	0,6
0,145	0,8
Окончание таблицы 1
Оптическая плотность D	Концентрация железа С, мг/л
0,170	1,0
0,240	1,1
0,245	1,3
0,290	1,4
0,355	1,5
0,085 (контр.)	0,5 (контр.)

3.3 Определение концентрации железа по градуировочному графику в контрольной колбе и вычисление ошибки

.

4 Вывод

Ошибка измерения не превышает предельного значения (10%). Значе-ние концентрации железа в нашей контрольной пробе (0,5 мг/л) входит в значение ПДК железа в воде (0,5 мг/л).

Дата добавления: 2015-08-29