Министерство Образования Российской Федерации

Министерство Образования Российской Федерации

Ярославский Государственный Технический Университет

Кафедра аналитической химии

Работа защищена

с оценкой_______

Преподаватель

к.х.н. доцент

________ Машина С.А.

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

Отчет о лабораторной работе

по курсу «Физико-химические методы анализа»

АХ.0107.240502.002.ЛР.

Отчет выполнил

студент гр. ХТР-36

__________Скалозуб А.С.

Теоретические основы электрохимических методов анализа.

Потенциометрическое титрование смесей протолитов в неводных средах.

Точка эквивалентности может быть определена не только визуально с помощью цветных индикаторов, но и физико-химическими методами, в том числе потенциометрическим, поскольку изменение активности иона сопровождается изменением потенциала на электроде, погруженном в титруемый раствор. Математически это выражается уравнением Нернста:

где E₀ – стандартный потенциал системы; R – газовая постоянная; T – абсолютная температура; n – число электронов, принимающих участие в реакции; F –число Фарадея.

Потенциал электрода, называемого индикаторным, измеряют относительно не изменяющегося при титровании потенциала другого электрода, называемого электродом сравнения.

В потенциометрическом титровании используется все типы химических реакции: кислотно-основные, окислительно-восстановительные, осаждения и комплексообразования.

Графическое изображение зависимости электродного потенциала от объема добавленного титранта дает кривая титрования.

Максимальный наклон кривой наблюдается вблизи точки эквивалентности, поэтому одним из распространенных способов определения конечной точки титрования в потенциометрии является нахождение точки перегиба на кривой титрования.

В процессе кислотно-основного титрования изменяется концентрация ионов водорода, поэтому в качестве индикаторных используют электроды, обратимые относительно ионов Н⁺ (хингидронный, стеклянный, водородный). Изменение рН влияет на величину электродного потенциала в соответствии с уравнением Нернста:

,

Рисунок 1 – Нахождение точки перегиба на кривой титрования методом трех касательных.

Существенным преимуществом метода потенциометрического титрования является возможность титровать мутные и окрашенные растворы; метод лишен погрешностей, связанных с субъективностью в оценке окраски визуальных индикаторов: он применим для анализа как водных, так и неводных растворов.

I. Потенциометрическое титрование смесей кислот КОН.

1. Цель работы: определить содержание компонентов в смеси протолитов, дифференцированное титрование которых в водном растворе неосуществимо.

2. Основной метод: потенциометрическое титрование.

3. Реактивы:

а) бензойная кислота,

б) азотная кислота;

в) уксусная кислота;

г) титрант – КОН, концентрацией 0,1 моль/л;

д) ацетон.

4. Посуда: бюретка (20 мл), стакан, прибор для определения электродного потенциала, мешалка, стеклянный электрод.

5. Экспериментальная часть:

1) Сухой стакан для титрования взвешиваем на аналитических весах – 29,8057 г, затем повторяем взвешивание с навеской бензойной кислоты, общая масса стакана с навеской составляет 29,8589 г. Навеску растворяем в 20 мл ацетона, в стакан для титрования опускаем мешалку и электроды. Споласкиваем бюретку дистиллированной водой, затем раствором титранта, и заполняем им всю бюретку.

В процессе титрования бензойной кислоты титрант добавляем сначала по 0,5 мл, а затем – по 0,2 мл. После скачка потенциала делаем еще 6 замеров рН, добавляем титрант по 0,1 мл.

Рассчитываем предварительно число миллилитров титранта, требуемого для нейтрализации взятой навески бензойной кислоты:

,

где m – навеска бензойной кислоты, г; С – концентрация титранта, 0,1 моль/л; V –искомый объем титранта, мл.

Таблица 1 – Зависимость электродного потенциала нейтрализации бензойной кислоты от объема прибавленного титранта.

Объем титранта, мл	Электродный потенциал, мВ
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 4,6 4,8 5,0 5,2 5,4 5,6 5,8 6,0 6,2 6,4 6,6 6,8 7,0 7,2 7,4	-70 -25 -18 -14 -15 -11 -20 -20 -18 -18 -17 -12 -10 -10 -8 -6 0,0

Рисунок 2 – Зависимость электродного потенциала нейтрализации бензойной кислоты от объема добавленного титранта

Точка эквивалентности – 5,6 мл.

Рассчитываем концентрацию титранта:

где m – навеска бензойной кислоты, г; М_В – молярная масса бензойной кислоты; V – объем щелочи пошедшей на титрование.

2) Проводим тирование смеси кислот: азотной и уксусной и проводим неводное титрование. Для этого в смесь вводим 20 мл ацетона и титруем, добавляя титрант по 0,5 мл,а ориентировочно, вблизи скачка по 0,1 мл.

Таблица 2 – Зависимость электродного потенциала смеси азотной и уксусной кислот при неводном титровании.

Объем титранта, мл	Электродный потенциал, мВ
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 4,6 4,8 5,0 5,2 5,4 5,6 5,8 6,0 6,2 6,4 6,6 6,8 7,0 7,2 7,4 7,6 7,8 8,0 8,2 8,4 8,6 8,8 9,0	-310 -300 -295 -285 -275 -272 -268 -260 -250 -245 -228 -110 -70 -45 -30 -22 -14 -8

Рисунок 3 - Зависимость электродного потенциала смеси азотной и уксусной кислот при неводном титровании.

Точка эквивалентности – 7,0 мл.

3) Проводим титрование смеси кислот: азотной и уксусной. В стакан для титрования помещаем анализируемую смесь и добавляем 20 мл дистиллированной воды, и проводим титрование: по 0,5 мл.

Таблица 3 - Зависимость электродного потенциала смеси азотной и уксусной кислот при водном титровании.

Объем титранта, мл	Электродный потенциал, мВ
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0	-312 -310 -300 -295 -290 -278 -265 -238 -202 -203 -116 -100 -80 -60 -10

Рисунок 4 - Зависимость электродного потенциала смеси азотной и уксусной кислот при водном титровании.

Точка эквивалентности – 7,3 мл.

Рассчитываем содержание каждого компонента в контрольной смеси:

где m_i – масса контрольного компонента, г; М_i – молярная масса определяемого вещества; V – объем титранта, мл; С - концентрация титранта.

Масса азотной кислоты:

Масса уксусной кислоты:

Вывод: Содержание азотной и уксусной кислот в анализируемой пробе соответственно равны: и .

Дата добавления: 2015-08-28