|
Метод вращающегося кристалла и его видоизменения являются наиболее точными и универсальными при определении кристаллических структур.
Оптимальный размер образцов в направлении первичного пучка
2 [*] " — I— —) где ^ — коэффициент ослабления, при этом наилучшими явля-
I1
ются условия регистрации тех отражений, которые наиболее сильно ослабляются при съемке «на просвет». Обычно поперечный размер кристалла при съемке рентгенограммы вращения, а также при прямой съемке лауэграммы составляет 0,1—0,5 мм.
Камеры для исследования монокристаллов снабжаются гониометрическими головками, обеспечивающими наибольшую точность уста- гЮБКп образцов я удобство в работе.
Гониометрическая головка состоит из двух взаимно перпендикулярных дуговых салазок, обеспечивающих поворот кристалла вокруг осей х и у, укрепленных на лимбе, который позволяет производить поворот вокруг оси z (рис. 86). Центры кривизны салазок находятся в одной точке, лежащей на оси первичного пучка, поэтому кристалл при повороте не уходит из пучка. Кроме дуговых салазок, гониометрическая головка снабжена еще двумя плоскими салазками, с помощью которых кристалл (или его ось) при съемке на прохождение устанавливается точно по оси головки. При этом гониометрическая головка с кристаллом устанавливается в камере (или в специальном установочном микроскопе) и вращается.
Наблюдая за кристаллом через узкое отверстие диафрагмы камеры (или через окуляр микроскопа), перемещают образец, вращая микрометрические винты плоских салазок до тех пор, пока не перестанет смещаться, т. е. пока его ось несовпадет с осью гониометрической головки.
Работа 24
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРИЕНТИРОВКИ МОНОКРИСТАЛЛА ПО МЕТОДУ ЛАУЭ
Техника съемки лауэграммы
Обычно лауэграммы снимают на плоскую пленку при прямом или обратном ее расположении (рис. 87, а, б).
Пленку помещают в кассету и устанавливают перпендикулярно первичному пучку — оси диафрагмы. Размер диафрагмы 0,5-^-1 мм. Образец крепят либо на самой диафрагме,' либо на держателе гониометрической головки. Расстояние от образца до пленки 3 -г- 5 см, размер пленки—10 X Ю см.
Выгодно использовать излучение от трубки с вольфрамовым анодом при напряжении 40—60 кв *. Возможно применять усиливающие экраны. Для уменьшения вуали от вторичного характеристического излучения целесообразно использовать фильтр—алюминиевую фольгу толщиной 0,1 мм. Первичный луч, прошедший сквозь образец, гасится свинцовой ловушкой с тонким дном, пропускающим ослабленный пучок, который дает центр на лауэграмме.
Съемка лауэграммы крупных кристаллов или отдельных зерен крупнозернистых поликристаллнческих шлифов производится при обратном расположении пленки (эпиграмма). При этом регистрируются
Рис. 87. Схемы съемки лауэграммы (а) и эпиграммы (б): С — кристалл; F — пленка; Z — ось зоны; ф — угол наклона оси зоны к падающему лучу |
отражения под углами д > 45°, связанные в большинстве с волнами
о
длиной 0,8—1,2 А. Коротковолновые лучи могут вызвать сильное вторичное излучение. Поэтому рекомендуется использовать трубки с сравнительно легкими анодами (при съемке железа — молибденовыми или серебряными) при небольших напряжениях (20—40 кв в зависимости от объекта и анода трубки).
Определение ориентировки кристалла по лауэграмме, снятой методом прямой съемки
I
При съемке на просвет симметрия расположения пятен относительно центра рентгенограммы соответствует симметрии кристалла относительно оси или плоскости, совпадающей с направлением рентгенова луча. Если, например, при съемке кристалла кубической сингонии рентгенограмма имеет симметрию оси четвертого порядка, то, очевидно, рентгенов луч был параллелен оси куба [100]; симметрия оси третьего порядка указывает на параллельность луча оси октаэдра [111]. В общем случае от?иенти1}о.Ека кристалла может быть случайной и г1 я'г 11 э. ир будут давать симметричной картины. Но во всех случаях при прямой съемке они расположатся по эллипсам, проходящим через центр лауэграммы (рис. 87, а). Все пятна одного и того же эллипса возникают при отражении лучей от семейств плоскостей, принадлежащих к одной и той же зоне. Если ось зоны составит с направлением первичного луча угол в 45°, то максимумы зоны лягут на параболу. Если этот угол будет больше 45°, то максимумы лягут на гиперболу. При угле 90° максимум ля
жет на прямую. Наиболее ясно Еыраженные эллипсы соответствуют зонам, оси которых имеют наименьшие индексы: <100>, <110>, <111>, <211 > и т. д.
Для определения ориентировки кристалла следует построить гно- мостереографические -проекции плоскостей, давших отражения. Далее необходимо выяснить принадлежность их к определенным зонам я провести индицирование. В результате определяются углы между заданными (внешними) координатными осями и главными 'кристаллографическими направлениями.в образце.
Существует связь между положением пятен лауэграммы я гяомо- стереографическими проекциями соответствующих плоскостей.
Как видно из рис. 88, гномосте- реографическая проекция отражающей плоскости лежит на диаметре круга проекции, проходящем через след соответствующего отраженного луча (по другую сторону от центрального пятна), я отстоит от основного круга проекции на угол ■&.
Рис. '88. Связь между положением интерференционных максимумов лауэграммы и гномостереографическими проекциями плоскостей, вызвавших интерференцию |
Из той же схемы ясно, что
tg 2£ = —, где I — расстояние от
пятна лауэграммы до центра; L — расстояние от образца до пленки. Индицирование пятеи лауэграммы, а также нахождение стереографических проекций интересующих нас направлений производится по стандартным сеткам.
|
Практическая часть работы
за- |
Съемка и замер рентгенограмм
[1] Установить образец в желаемом положении по отношению к направлению луча и к кассете. Получив рентгенограмму, нанести на ней координатные отметки, согласованные с положением образца (ось z — направление первичного пучка лучей, оси хну лежат в плоскости рентгенограммы параллельно ее краям). Полезно срезать верхний правый (от образца) угол пленки, чтобы в случае надобности опознать лицевую и оборотную сторону пленки.
[1] Пронумеровать пятна лауэграммы, выясняя их принадлежность к тем или иным эллипсам (рис. 89); измерить расстояния от пятен до центра I и рассчитать углы
Рис. 89. Схема лауэграммы с 9 интерференционными максимумами, расположенными на трех эллипсах |
Все данные, вместе с оценкой интенсивности («сл», «ср», «С») мести в таблицу (табл. 1).
Таблица 1 Расчет лауэграммы Расстояние от оси образца до пленки L—... мм
|
* (hkl) — индексы отражающих плоскостей. ** [циш] — индексы осей зон. |
Построение гномостереографической проекции
3. Скопировать лауэграмму на кальку (основной круг проекций диаметром 200 мм) так, чтобы центральное пятно — след первичного пучка лучей, совпадало с центром круга проекций, пронумеровать скопированные пятна лауэграммы и отметить на кальке стереографические проекции внешних осей х, у, г. Следует копировать, по крайней 'мере, три четко выраженных эллипса.
4. Построить гномостереограф'ические проекции плоскостей, давших отражение на лауэграмме. Для этого необходимо поочередно выводить каждое пятно лауэграммы на горизонтальный диаметр сетки Вульфа, вращая кальку так, чтобы центр этой сетки совпадал с центром круга проекций на кальке, и отсчитать по этому диаметру соответствующий данному пятну угол Ф от основного круга со стороны, противоположной пятну 5 (рис. 90, а); полученные точки Р (гномостереограф'ические проекции) следует пронумеровать по пятнам лауэграммы. Точки гномостереографической проекции, соответствующие пятнам одного эллипса (плоскостям одной зоны), должны лечь на один меридиан. Меридианы необходимо провести с помощью сетки Вульфа.
Индицирование пятен лауэграммы*
Индексы плоскостей, давших отражения, и проекции важных кристаллографических направлений находят при помощи стандартных проекций (табл. 30 приложений). Выбор стандартных проекций определяется индексами осей зон, давших эллипсы на лауэграмме.
5. Найти оси зон, углы между осями зон, определить вероятные индексы осей зон. Для нахождения проекций оси зоны следует совместить меридиан зоны (2, 1, 5) на кальке с меридианом сетки Вульфа и отметить точку, отстоящую от него на 90° по горизонтальному диаметру к центру (A2s). Для измерения угла между осями зон А2-5—А2-& (I-II); А2—б—-46-э (II-III); ^2-5—^6-9 (I-III)... надо попарно совместить их проекции с меридианом сетки Вульфа (рис. 90, а) и отсчитать угол между проекциями осей зон по меридиану.
К я |
он, выбрать пару зсе |
O^QT^ О Пи |
ллшСии |
Вероятные индексы осей зон легко подобрать, зная углы между этими осями р-,—п. ри—in и т. д. и используя уравнения в табл. 2 приложений. (Для кристаллов кубической сингонии можно использовать данные табл. 3 приложений.) цая вероятные индексы
шими индексами <100> <110> <111> или <112> осей и изменить плоскость проекции так, чтобы ось зоны, представленной наибольшим
Рис. 90. Проекции, построенные по лауэграмме, изображенной на рис. 89: |
о в |
|
гномостереографическая; б — после поворота одной из осей зон в вертикальное положение; в — проидицированная после поворота по стандартной сетке
количеством плоскостей, вышла в центр круга проекций, а соответствующий зональный меридиан совпал с основным кругом проекций. При этом плоскостью проекции будет плоскость, перпендикулярная направлению оси зоны, т. е. одна из плоскостей (100), (110), (111) или (112), для которых обычно имеются стандартные проекции. Осью поворота должен быть диаметр, на который опирается соответствующий зоне меридиан, а угол поворота (-ф) определится угловым расстоянием этого меридиана от большого круга. Если ось поворота совместить с верти-
кальным диаметром сетки Вульфа, то все точки проекции при повороте должны двигаться по широтам этой сетки на угол а|>.
В новую плоскость проекции переносят проекции всех отражающих плоскостей и осей зон и соответственно нумеруют (рис. 90, б).
7. Отобрать стандартные проекции, для которых индексы направления, перпендикулярного плоскости проекции (индексы точки в центре сетки), совпадают с вероятными индексами осей зон. Наложить кальку на одну из отобранных стандартных проекций так, чтобы проекции осей зон после поворота совместились с точками стандартной проекции, имеющими те индексы, которые предполагаются для осей зон. Поворотом кальки в пределах 2—3° попытаться совместить проекции отражающих плоскостей с точками стандартной сетки. При неудаче воспользоваться второй отобранной стандартной проекцией. После успешного совмещения проекций всех отражающих плоскостей с точками стандартной проекции их индексы и индексы осей зон списать со стандартной проекции в табл. 1 и на кальку (рис. 90). На кальке отметить также проекции важнейших кристаллографических направлений (куба, октаэдра, додекаэдра).
Определение ориентировки
Последний этап работы — определение ориентировки кристалла — может выполняться разными способами:
а) определением углов между внешними координатными осями (.х, у, z) и кристаллографическими координатными направлениями [100], [010], [001];
б) определением углов между направлением какой-либо оси образца (например, оси х) и главными кристаллографическими направлениями [100], [110], [111];
в) определением кристаллографических индексов направлений, совпадающих (или близких) с заранее назначенным направлением в образце (например, с осью х образца).
При определении ориентировки следует иметь в виду, что проекции интересующих направлений находят по стандартной проекции, т. е. после поворота кристалла (новая плоскость проекций), а проекции координатных осей х, у и z остаются в первоначальной плоскости проекции. Поэтому при использовании первых двух способов необходимо с помощью сетки Вульфа совершить обратный поворот на угол 1|з, т. е. перенести проекции интересующих кристаллографических на- поавлений в первоначальную плоскость проекции.
Проекции направлений куба, додекаэдра и октаэдра переносят на кальку безотносительно к последовательности и знакам индексов так, чтобы направление внешней координатной оси оказалось внутри сферического треугольника, образованного дугами больших кругов, которые проходят через точки проекций кристаллографических направлений. Это дает наименьшие значения осевых углов (рис. 91), Углы между внешними осями и интересующими кристаллографическими направлениями отсчитывают поочередно по их общим меридианам на сетке Вульфа; результаты записывают в таблицу (табл. 2 или табл. 3).
Для определения ориентировки по третьему способу следует найти новую проекцию заданного направления (например, оси х) после поворота плоскости проекции (т. е. необходимо совершить поворот этого направления на угол -ф). Кристаллографические индексы его определятся при совмещении проекции кристалла со стандартной проекцией.
6\110 |
Рис. 91. Сферический треугольник ориентировки монокристалла, лауэграмма которого приведена на рис. 89: а — ось х: б — ось г |
Таблипа 3 Углы главных кристаллографических направлений с осью образца
Таблица 2 Углы между осями образца и кристаллографическими осями
Установка кристалла в заданной ориентировке Если требуется установить кристалл так, чтобы заданное направление [uvw] совпало с направлением первичного пучка рентгеновых лучей, то с помощью стандартной сетки находят проекции направления [uvw\ и поворачивают кристалл в два приема. Сначала поворотом кристалла вокруг оси z выводят направление [uvw] на плоскость xoz, а затем поворотом вокруг оси у устанавливают заданное направление вдоль оси z. Угол поворота вокруг оси z определяется по 'полярной сетке, а вокруг оси у— по сетке Вульфа (см. табл. 28 и 29 приложений). Данные об углах заносятся в табл. 4. Таблица 4 Данные для установки кристалла в заданном положении
|
Метод Jlat/э
Задание
1. Получить лауэграмму и определить кристаллографические индексы направления, параллельного оси х монокристальной проволоки алюминия.
2. По результатам, расчета повернуть монокристалл для получения лауэграммы, ориентированной по заданной оси.
Определение ориентировки кристалла по рентгенограмме, полученной методом обратной съемки (на отражение)
Расположение пятен на рентгенограмме, снятой на отражение (эпиграмме), также связано с ориентировкой кристалла. На эпиграмме пятна от плоскостей, принадлежащих одной зоне, группируются не по эллипсам, а по гиперболам (см. рис. 87, б). В частном случае гиперболы вырождаются в прямые линии, проходящие через центр эпиграммы.
\Г-Гг Рис. 92,- Связь между положением интерференционных максимумов эпиграммы и гномостереографическими проекциями плоскостей, вызвавших интерференцию |
s |
Рис. 93. Схема эпиграммы с 9-ю интерференционными максимумами, расположенными на пяти гиперболах |
сами. Для определения ориентировки необходимо построить гномосте- реографическую проекцию кристалла и совместить ее со стандартной сеткой. Связь между расположением пятен на эпиграмме и стереогра фическими проекциями нормален к отражающим плоскостям показана на рис. 92. Из этой схемы следует, что проекция нормали к отражающей плоскости лежит на линии, проходящей через центр проекции (с которым совпадает след первичного луча) и через след отраженного луча, не, в отличие от предыдущего случая, находится по ту же сторону от центра, что и след отраженного луча. Поскольку нормаль по отноше- |
На рентгенограмме кубического кристалла четко выраженные гиперболы относятся к отражениям от плоскостей, принадлежащих к зонам <100>, <'110>, <111>, <112>. Пересечениям гипербол соответствуют наиболее яркие пятна — отражения от плоскостей с малыми индек
нию к направлению первичного луча наклонена на угол 90 — ее проекцию легко найти, отложив угол 90 — Ф от центра проекции. Угол
/
90 — $ определяется из соотношения ig (180 — 2/0<) =—, где I — расстояние от пятна лауэграммы до центра; L — расстояние от образца до пленки.
Практическая часть работы Съемка и замер рентгенограмм
1. Укрепить кристалл или шлиф в гониометрической головке в желаемом положении. Срезать верхний, правый от образца угол пленки, чтобы знать, какая сторона пленки обращена к образцу.
2. Пронумеровать пятна эпиграммы, выявляя их принадлежность к зональным гиперболам (рис. 93). Измерить расстояния от пятен до центра и рассчитать углы 90 — Ф (табл. 5).
Таблица 5
Расчет эпиграммы
Расстояние от оси образца до пленки L=........................... мм
|
Интенсивность |
90 — О- |
[uvw] [3] |
(Ш)* |
№ пятна |
№ зоны |
мм |
tg (180 — 2^)
индицирование зон и максимумов может производиться аналогично ин- дицированию лауэграммы. Однако ввиду ограничения, накладываемого условиями съемки эпиграмм на значения угла О (угол Ф>45°), гномо- стереографические проекции отражающих плоскостей лежат в цент-
Рис. 94. Гиомостереографическая проекция, построенная по эпиграмме, изображенной на рис. 93:
а — построение проекций отражающих плоскостей и осей зрн; б — индицирование по стандартной сетке методом смещения центров: / — проекция эпиграммы;
II - стандартная сетка; III — область дозволенного смещения проекции
ральной части круга проекций. Координатная сетка в этом районе линейно однородна, а поэтому двукратный поворот проекции, необходимый для приведения ее в стандартное положение, может быть заменен поворотом и смещением кальки с центра стандартной проекции до сов мещения проекций отражающих плоскостей с точками стандартной сетки. Точность подобного «изменения плоскости проекций» остается удовлетворительной при смещениях, не превосходящих 27,5°. (Эта величина составляет максимальное угловое удаление направления с любыми рациональными индексами от одного из направлений, считающихся в
кубическом кристалле главными: {100]; [110]; fill].) Поэтому индициро- вание отражающих плоскостей эпиграммы можно заведомо произвести по одной из трех стандартных проекций 100; 110; 111, на которые полезно нанести ограничивающий круг р =27,5°, а также проекции большого числа нормалей (до Я2 + К2 + L2 = 100). Такие сетки приведены s табл. 31 приложений.
5. Выявить на.кальке ближайшую к центру эпиграммы гномосте- реографическую проекцию отражающей плоскости, которая принадлежит одновременно нескольким зонам (т. е. соответствует интенсивному максимуму эпиграммы, лежащему на пересечении нескольких гипербол). Совмещая эту проекцию с центром одной из стандартных сеток (соответствующей объемноцентрированной или гранецентрирован- ной решетке), вращать кальку до совмещения всех гномостереогра-
ГЪТ-ЛЮГЧ/ТЛ Y ППЛОТ^НТ-ТЙ ПТПЯ^ЯШПТиУ ГТ ПГ1П17Г\ПТС*"л Г* Т/-МТТ^О**ТДГ /*Т01ЛТТ0П^т!гЛП ЛйФ. Т" --f-.....„uv.wv. —. W L.Uillil Ч. Ч. *
ки. При невозможности добиться совмещения повторить те же операции с другими сетками. После успешного совмещения индексы стандартной сетки, соответствующие проекциям отражающих плоскостей, записать в табл. 1. Отметить на кальке выходы главных направлений (рис. 94, б).
Определение ориентировки
Производится так же, как и в случае лауэграммы, полученной прямой съемкой.
Установка кристалла в заданной ориентировке
Совершается так же, как и при съемке на просвет.
Задание
1. Найти расположение главных осей в монокристалле алюминия, кремния или германия.
2. Определить взаимную разориентировку зерен в двухкристаль- ном образце алюминия.
3. Определить текстуру в крупнокристаллическом образце литого сплава (ферросилиций, магнико и т. д.).
ПРИЛОЖЕНИЕ. ГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ РАСЧЕТА ЭПИГРАММ
Методики расчета эпиграмм обычно включают аналитический расчет брэггов- ских углов. Этот расчет может быть заменен графическим определением полярных координат нормалей к отражающим плоскостям ф ир из положения дифракционного максимума (т. е. его линейных координат х и у). Полярные координаты <р и р нормали СА к отражающей плоскости (hkl) могут быть вычислены из линейных координат хну интерференционного максимума S эпиграммы (рис. 95), если известно расстояние от образца до пленки ОС = L.
Заранее подсчитав для любых х и у соответствующие углы ф ир и построив их для определенного значения L, получим сетку Грейнингера, которая градуируется обычно, как и сетка Вульфа, через 2° (рис. 96). Гиперболам, расположенным справа налево, соответствует определенное значение р, и каждая из них является геометрическим местом точек дифракционных максимумов от плоскостей тех зон, чьи оси наклонены к плоскости пленки под углом р; гиперболы, идущие сверху вниз, соответствуют значениям ф.
Для того чтобы установить положение оси зоны, не строя зоны, следует, совместив центр сетки Грейнингера с центром пленки, вращать пленку до тех пор, пока интересующая зона не совместится с какой-нибудь из р -гипербол сетки Грейнингера. Система координат сетки составит при этом с системой координат пленки угол е, который можно
будет отсчитать на лимбе транспортира. Значение р определится по сетке Грейнингера. Повернув кальку на сетке Вульфа на угол 8 в том же направлении и отложив р от центра, можно найти меридиан и ось зоны, как точку, отстоящую от него на 90°. Ось зоны может быть построена и непосредственно, если широту р зоны отложить от большого круга по диаметру (рис. 97).
Рис. 98 Построение гномостерео- графических проекций отражающих плоскостей по эпиграмме с помощью сетки Грейнингера: а — отсчет по сетке Грейнингера; б — перенос на сетку Вульфа |
б» Рис. 97. Построение оси зоны по эпиграмме с помощью сетки Грейнингера: а — отсчет на сетке Грейнингера; б — перенос на сетку Вульфа |
|
Совмещая центр сетки Грейнингера с центром пленки и располагая сетку так, чтобы координатные оси сетки и пленки совпали, можно причесть для каждого пятна эпиграммы соответствующие значения ср и я и нанести гномостереографическую проекцию плоскости, давшей отражение, на кальку, пользуясь сеткой Вульфа (рис. 98).
Отсчеты полярных координат производятся с внешней стороны сферы проекций, поэтому совмещать с сеткой Грейнингера следует обратную сторону пленки. Пленка должна укладываться на негатоскоп, чтобы срезанный правый верхний угол пленки расположился слева вверху. Поскольку гипербола <р = 0 занимает на сетке Грейнингера вертикальное положение, полезно располагать сетку Вульфа так, чтобы полюсы ее находились по горизонтали.
** Индексы осей зон.
Построение гномостереографической проекции
3. Скопировать эпиграмму на кальку (круг проекции диаметром 200 мм) так, чтобы центр эпиграммы совпадал с центром круга проекции; пронумеровать пятна, отметить на кальке проекции внешних осей хну.
Копировать следует, по крайней мере, три четко выраженные гиперболы. Желательно копировать гиперболы, -пересекающиеся в интенсивном максимуме.
4. Построить гномостереографичеокие проекции плоскостей, давп^ отражение на эпиграмме. Для этого вывести поочередно каждое пятно на горизонтальный диаметр сетки Вульфа (вращая кальку концент- рично сетке), и, отсчитав по этому диаметру от центра проекции в сторону пятна угол 90 — нанести и пронумеровать соответственно пятну гномостереографическую проекцию отражающей плоскости. Гномосте- реографические проекции отражающих плоскостей одной зоны расположатся на одном меридиане (рис. 94, а).
Индицирование пятен эдиграммы для кристаллов
кубической сингонии
Индексы плоскостей, давших интерференционные максимумы на эпиграмме, и проекции важных кристаллографических направлений находят по стандартным проекциям. Выбор стандартных проекций определяется индексами осей зон, давших гиперболы на эпиграмме, а само
[*] Можно пользоваться трубками и с другими анодами, подобрав такой р&жим, чтобы интенсивность характеристического излучения была очень мала по отношению к сплошному спектру.
[2] Описано для кубической сингонии. Если кристалл имеет иную симметрию, то соответственно изменяются стандартные сетки и уравнение для определения угла между осями зон.
[3] Индексы отражающих плоскостей.
Дата добавления: 2015-10-21; просмотров: 34 | Нарушение авторских прав
<== предыдущая лекция | | | следующая лекция ==> |
Unlimited Polymer Solutions | | | Для изготовления USB-розетки были использованы: |