Министерство образования и науки Российской Федерации
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего профессионального образования «Алтайский государственный
технический университет им. И.И.Ползунова»
Н.Н.Абраменко
ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА ВОДЫ
Методические указания к лабораторной работе №1
по дисциплине «Внутри- и внешнекотловые процессы в паровых котлах»
для студентов направления 141100 «Энергетическое машиностроение»
Барнаул 2012
УДК 621.182.12(075.8)
Абраменко Н.Н. Показатели качества воды: Методические указания к лабораторной работе №1 по дисциплине «Внутри- и внешнекотловые процессы в паровых котлах» для студентов направления 141100 «Энергетическое машиностроение» /ФГБОУ ВПО «Алтайский государственный технический университет им. И.И.Ползунова» - Барнаул; Изд-во АлтГТУ, 2012. - 52 с.
Изложены методики определения показателей качества воды, приведен порядок их выполнения, даны сведения о лабораторных приборах.
Рассмотрены и одобрены
на заседании кафедры «Котло-
и реакторостроение»
протокол № 2 от 19.09.2012г.
Рецензент: к.т.н., доцент каф. КиРС Лихачева Г.Н..
СОДЕРЖАНИЕ
1 Цель работы 4
2 Предмет и содержание работы 4
3 Оборудование и материалы 4
4 Порядок выполнения работы 10
5 Техника безопасности 54
6 Общие правила к оформлению работы 55
7 Контрольные вопросы 56
Список литературы 58
1 Цель работы
- закрепление знаний студентов по дисциплине «Внутри- и внешнекотловые процессы в паровых котлах»;
- освоение методик для определения показателей качества воды.
2 Предмет и содержание работы
С целью наблюдения за режимом работы теплоэнергетического оборудования для обеспечения его надежной и экономичной эксплуатации осуществляется химический контрольвсех стадийводоподготовки и водно-химического режима котлов.
Текущий оперативный контроль должен осуществляться непрерывно при помощи автоматических приборов и дополняться производством простых аналитических определений. Эксплуатационный контроль включает в себя определение показателей качества воды, дающих основания для оперативного вмешательства в ход контролируемого технологического режима для устранения возникающих нарушений. По результатам анализов ведется процесс коррекционной обработки воды. Эксплуатационный контроль также должен давать возможность проведения расчетов величины продувки котлов, влажности пара, эффективности работы деаэраторов.
Периодический уточненный химический контроль должен давать четкое представление о составе исходной воды и динамике изменения состава воды в тракте водоподготовки и контуре теплоэнергетической установки. Результаты периодического химического контроля необходимы для установления основных показателей работы ВПУ. Уточненный химический контроль производится для получения надежной информации о качестве теплоносителя в контуре энергоблоков. Результаты анализов по содержанию продуктов коррозии служат основанием для оценки повреждения металла пароводяного тракта.
Необходимый объем контроля определяют особенности котлов и общей тепловой схемы, способы водоподготовки, общий уровень автоматизации, степень оснащенности автоматическими приборами химического контроля и другие факторы.
При выполнении анализов используются методики, освоение которых является содержанием данной работы.
3 Оборудование и материалы
3. 1 Аппаратура для определения взвешенных веществ:
- колбы мерные вместимостью 0,5 - 1дм3;
- прибор для фильтрования, состоящий из воронки Бюхнера, колбы Бунзена, бумажного фильтра и вакуумного насоса;
- стаканчики для взвешивания с крышками (бюксы);
- шкаф сушильный;
- эксикатор;
- весы лабораторные аналитические.
3.2 Аппаратура для определения прозрачности воды:
- цилиндр высотой 45 см с нанесенной на него шкалой в сантиметрах;
- кольцо диаметром 15-20 мм, изготовленное из проволоки диаметром 2 мм;
- цилиндр Снеллена (с нижним тубусом) высотой 35 см, диаметром 2,5-3 см;
- стандартный шрифт с высотой букв 3,5 мм.
3.3 Аппаратура и реактивы для определения мутности воды:
- фотоколориметр электрический концентрационный КФК-2 с зеленым светофильтром (l = 540 нм);
- кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм;
- фильтр мембранный № 4 с диаметром пор 0,5-0,8 мкм;
- прибор для фильтрования (п.3.1);
- хлороформ
3.4 Аппаратура для определения цветности воды:
- фотоколориметр КФК-2 с синим светофильтром (l = 400 нм);
- кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм;
- цилиндры Несслера вместимостью 100 см3;
- колбы мерные вместимостью 1 дм3;
- пипетки мерные вместимостью 1, 5, 10 см3;
- фильтр мембранный № 4;
- прибор для фильтрования (п.3.1).
3.5 Аппаратура и реактивы для определения щелочности воды:
- бюретки для титрования вместимостью 25 см2;
- колбы конические вместимостью 200-350 см3;
- цилиндры измерительные вместимостью 10-100 см3;
- капельницы;
-кислота соляная или серная, растворы 0,1н и 0,01н концентраций;
- индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,1% концентрации.
- индикатор фенолфталеин, спиртовой раствор 1% концентрации;
-смешанный индикатор, смесь (1:1) спиртовых растворов метиленового голубого 0,1% концентрации и метилового красного 0,2% концентрации.
3.6 Аппаратура и реактивы для определения жесткости воды:
- бюретки для титрования вместимостью 25 см3;
- колбы конические вместимостью 200-350 см3;
- цилиндры измерительные вместимостью 10-100 см3;
- капельницы;
- динатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты (трилон Б), раствор 0,05 м и 0,005 м концентраций;
- аммиачная смесь (1:1:8) растворов аммиака 20% концентрации, хлористого аммония 20% концентрации и дистиллированной воды;
- натрий сернистый, раствор 2% концентрации;
-индикатор кислотный хром темно-синий, аммиачный раствор 0,5% концентрации.
3.7 Аппаратура и реактивы для определения кальциевой жесткости:
- бюретки для титрования вместимостью 25 см3;
- колбы конические вместимостью 200-350 см3;
- цилиндры измерительные вместимостью 10-100 см3;
- капельницы;
- динатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты (трилон Б), растворы 0,05 м и 0,005 м концентраций;
- едкий натр, раствор 2н концентрации;
-индикатор кислотный хром темно-синий, аммиачный раствор 0,5% концентраций;
- индикатор мурексид.
3.8 Аппаратура и реактивы для определения магниевой жесткости:
- бюретки для титрования вместимостью 25 см3;
- колбы конические вместимостью 200-350 см3;
- цилиндры измерительные вместимостью 10-100 см3;
- капельницы;
- динатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты (трилон Б), растворы 0,05 м и 0,005 м концентраций;
- едкий натр, раствор 2н концентрации;
- соляная кислота, раствор 2н концентрации;
- аммиачно-буферная смесь;
- сернистый натрий, раствор 2% концентрации;
-индикатор кислотный хром темно-синий, аммиачный раствор 0,5% концентрации.
3.9 Аппаратура и реактивы для определения кислотности:
- бюретки для титрования вместимостью 25 см3;
- колбы конические вместимостью 200-350 см3;
- цилиндры измерительные вместимостью 10-100 см3;
- капельницы;
- едкий натр, растворы 0,1н и 0,01н концентраций;
- индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,1% концентрации;
-смешанный индикатор, смесь (1:1) спиртовых растворов метиленового голубого 0,1% концентрации и метилового красного 0,2% концентрации.
3.10 Аппаратура и реактивы для определения углекислоты:
- бюретки для титрования вместимостью 5, 10 см3;
- пипетка вместимостью 10 см3;
- колбы конические вместимостью 200-350 см3;
- пробка резиновая;
- едкий натр, раствор 0,01н концентрации;
- индикатор фенолфталеин, спиртовой раствор 1% концентрации
3.11 Аппаратура и реактивы для определения окисляемости:
- бюретки для титрования вместимостью 25 см3;
- бюретки для дозировки с краном вместимостью 25 см3;
- колбы конические вместимостью 200-350 см3;
- пипетки мерные вместимостью 1-10 см3;
- цилиндры измерительные вместимостью 10-100 см3;
- бусинки или капилляры стеклянные;
- калия перманганат, раствор 0,01н концентрации;
- кислота серная, раствор 10н концентрации;
- кислота щавелевая, раствор 0,01н концентрации;
- едкий натр, раствор 10% концентрации.
3.12 Аппаратура и реактивы для определения рН:
- иономер ЭВ-74 с комплектом электродов и автоматическим термокомпенсатором ТКА-5;
- стаканчики стеклянные высокие вместимостью 100 см3;
- калия тетраоксалат, раствор 0,05 н концентрации, соответству-ющей рН=1,68;
- натрий тетраборнокислый, раствор 0,01н концентрации, соот-ветствующей рН = 9,18;
- калий фталевокислый кислый, раствор 0,05н концентрации, соответствующей рН = 4,01;
- калий хлористый, насыщенный раствор.
3.13 Аппаратура и реактивы для определения сухого остатка:
-чашки для выпаривания платиновые или фарфоровые вмес-тимостью 100 см3;
- весы аналитические для точного определения массы вещества с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг;
- колба коническая вместимостью 500-1000 см3;
- воронка;
- фильтры бумажные или мембранные;
- эксикатор;
- плитка электрическая;
- шкаф сушильный.
3.14 Аппаратура, материалы и реактивы для определения удельной электрической проводимости и солесодержания воды:
- измеритель проводимости типа WD-1;
- термометр лабораторный типа ТЛ-2 (0-50°С);
- фильтр лабораторный катионитный, загруженный катионитом КУ-23 или КУ-2-8;
- плита электрическая нагревательная;
- стаканы вместимостью 100 см3;
- кислота соляная 5% раствор.
3.15 Аппаратура, материалы и реактивы для определения солесодержания воды:
-лабораторный солемер;
-термометр лабораторный типа ТЛ-2 (0-50);
-фильтр лабораторный катионитный, загруженный катионитом КУ-23 илиКУ-2-8;
-плита электрическая;
-стаканы вместимостью 100 см3;
-кислота соляная 5% раствор.
3.16 Аппаратура и реактивы для определения хлоридов:
- бюретки для титрования вместимостью 25 см3;
- колбы конические вместимостью 200-350 см3;
- цилиндры измерительные вместимостью 10-100 см3;
- капельницы;
- кислота азотная, раствор 0,1н концентрации;
-азотнокислая ртуть (II), раствор с заранее установленным титром;
-индикатор дифенилкарбазон, спиртовой раствор 1% концентрации с бромфеноловым синим 0,05% концентрации;
- индикатор дифенилкарбазид, аналогичной концентрации;
- натр едкий, раствор 0,1н концентрации.
3.17 Аппаратура и реактивы для определения сульфатов:
- бюретки для титрования вместимостью 25 см3;
- пипетки мерные вместимостью 1-10 см3;
- колбы конические вместимостью 100 см3;
- цилиндры мерные вместимостью 100 см3;
- ацетон;
- спирт этиловый;
- барий хлористый, раствор 0,01н концентрации;
- кислота серная, раствор 0,01н концентрации;
- индикатор арсеназо III, раствор 0,002н концентрации;
- кислота соляная, раствор 5 % концентрации;
- индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,01н концентрации;
- фильтр лабораторный катионитный (КУ-2-8);
- плита электрическая.
3.18 Аппаратура и реактивы для определения натрия:
- иономер типа ЭВ-74, или аналогичный прибор;
- натрий-селективный электрод ЭС-10-07 с диапазоном изме-
рений от -0,5 до +7,5рNa;
- электрод сравнения ЭВЛ-1М;
- термометр лабораторный тип ТЛ-2 (0-50°С);
- аммиак «осч», водный 22% раствор;
- хлористый натрий, 0,1н раствор;
- хлористый калий, насыщенный раствор.
3.19 Аппаратура и реактивы для определения кремнесодержания:
-фотоколориметр КФК-2 с набором кювет толщиной колориметрируемого слоя 50 мм;
- бюретки вместимостью 25 см3;
- пипетки измерительные градуированные;
- цилиндры измерительные;
- колбы мерные вместимостью 50 см3;
- печь муфельная;
- щипцы тигельные;
- чашка или тигель платиновый вместимостью 50 см3;
- плитка электрическая;
- молибдатный раствор;
- раствор серной кислоты 10н (5м) концентрации;
- раствор серной кислоты 1н (0,5м) концентрации;
- раствор для восстановления;
- раствор щавелевой кислоты 5% концентрации;
- насыщенный раствор бикарбоната натрия;
- вода очищенная по ОСТ 34-70-9522-88;
- кислота соляная «хч»;
- эксикатор.
3.20 Аппаратура и реактивы для определения фосфатов:
-фотоколориметр типа КФК-2 с набором кювет толщиной колориметрируемого слоя 20 мм;
- колбы мерные вместимостью 50 см3;
- пипетки измерительные вместимостью 2, 5 и 10 см3;
- бюретки вместимостью 25 и 50 см3;
- стаканы химические;
- глицериновый раствор хлористого олова;
- раствор серной кислоты;
- раствор молибденовокислого аммония;
- вода очищенная.
3.21 Аппаратура и реактивы для определения железа:
-фотоколориметр типа КФК-2 с набором кювет толщиной колориметрируемого слоя 50 мм;
- колбы мерные вместимостью 50 см3;
- пипетки измерительные вместимостью 2, 5 и 10 см3;
- бюретки вместимостью 25 и 50 см3;
- стаканы химические вместимостью 100 или 250 см3;
- палочки стеклянные;
- индикаторная бумага «конго»;
- кислота соляная концентрированаая;
- раствор сульфосалициловой кислоты 30% концентрации;
- растворы аммиака 10 и 25% концентрации;
- раствор гидраксиламина 10% концентрации;
- раствор ортофенантролина 0,1% концентрации.
4 Порядок выполнения работы
4.1 МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ
Взвешенными веществами (Св) называют грубодисперсные примеси воды (ГДП) с частицами размером порядка нескольких микрометров, проявляющие свойства аналогичные коллоидным системам. Взвешенные вещества обусловливают мутность природных вод.
Содержание взвешенных веществ выражают в миллиграммах на кубический дециметр воды.
Метод определения содержания взвешенных веществ заключается в отделении на бумажном фильтре всех ГДП, содержащихся в
отмеренном объеме (0,5-1дм3) перемешанной пробы, и взвешивании их после высушивания в сушильном шкафу при 105°С до постоянной массы.
4.1.1 Подготовка к анализу
Определение Св ведут из представительной пробы, отобранной в
чистую стеклянную или полиэтиленовую посуду. При содержании Св в количестве 50 мг/дм3 и более на анализ отбирают 500 см3, при меньшем содержании - 1 дм3 анализируемой воды.
Перед определением взвешенных веществ подготавливают бюксы с фильтрами. Подготовку проводят следующим образом: бюкс с двумя фильтрами высушивают в сушильном шкафу при 105°С до постоянной массы, охлаждая перед каждым взвешиванием закрытый бюкс с фильтрами в эксикаторе. После окончательного взвешивания фильтры, не вынимая из бюкса, увлажняют несколькими каплями дистиллированной воды и осторожно помещают в воронку.
4.1.2 Проведение анализа
Через подготовленный двойной фильтр пропускают определенный объем анализируемой воды. Первые порции фильтрата могут быть загрязнены волокнами бумаги, смытыми с поверхности фильтра, поэтому их вновь возвращают на фильтр. После окончания фильтрования осадок, оставшийся на стенках пробоотборной склянки, фильтратом переносят на фильтр. Влажные фильтры с осадком помещают в тот же бюкс и вновь высушивают при 105°С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе бюкс с фильтрами взвешивают.
4.1.3 Обработка результатов
Содержание взвешенных веществ Св в миллиграммах на кубичес-
кий дециметр воды вычисляют по формуле:
,
где m1 - масса бюкса с фильтрами и осадком, г;
m2 - масса бюкса с фильтрами, г;
V - объем пробы воды, см3;
106 - пересчет к миллиграммам на 1 дм3 воды.
4.2 МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОЗРАЧНОСТИ ВОДЫ
Прозрачность характеризуется наличием в воде взвешенных и коллоидных примесей, она зависит от цветности и мутности воды.
Прозрачность воды выражают в сантиметрах по «кольцу» или в сантиметрах по «шрифту».
Прозрачность столба предварительно тщательно перемешанной пробы воды дает возможность приближенно оценить содержание в ней взвешенных веществ.
Зависимость между прозрачностью и концентрацией взвешенных веществ устанавливается экспериментально.
Наиболее простой метод определения прозрачности - установление момента исчезновения видимости опускаемого в воду кольца диаметром 20 мм, изготовленного из проволоки диаметром 2 мм, покрытой черным лаком, и укрепленного на стержне со шкалой, градуированной в сантиметрах.
4.2.1 Проведение анализа
1) Определение по «кольцу»
Хорошо перемешанную пробу наливают в цилиндр. Проволочное кольцо медленно опускают в стеклянный цилиндр с анализируемой водой до тех пор, пока контуры кольца сделаются невидимыми. Глубина погружения кольца в сантиметрах соответствует численному значению прозрачности воды по «кольцу».
2) Определение по «шрифту»
Метод заключается в определении высоты водяного столба в сантиметрах, при которой стандартный шрифт, находящийся под дном измерительного цилиндра, становится плохо различим.
Анализируемую воду хорошо взбалтывают перед определением и наливают в цилиндр Снеллена на высоту, предположительно отвечающую прозрачности воды, затем ставят цилиндр неподвижно над шрифтом так, чтобы он находился в 1 см от дна. Добавляя или отливая воду, находят предельную высоту столба воды, при которой чтение шрифта еще возможно.
4.2.2 Обработка результатов
Прозрачность в сантиметрах столба воды определяют с точностью до 1 см.
Перевод отсчетов по «кольцу» на показания по «шрифту» в сантиметрах и определение приближенного содержания в воде взвешенных веществ в миллиграммах на кубический дециметр производят по таблице:
Прозрач-ность по «кольцу», см | Прозрач- ность по «шрифту», см | Взвешенные вещества, мг/дм3 | Прозрач-ность по «кольцу», см | Прозрач-ность по «шрифту», см | Взвешенные вещества, мг/дм3 |
0,5 |
|
| |||
200-100 |
| ||||
| 12-8 | ||||
2,5 | 100-85 |
| |||
| 9-6 | ||||
85-25 |
| ||||
|
| ||||
50-14 |
| ||||
|
| ||||
| 6-3 | ||||
|
| ||||
30-10 | 6-3 | ||||
|
| ||||
|
| ||||
| 6-3 | ||||
17-10 |
|
|
|
4.3 МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МУТНОСТИ ВОДЫ
Мутность воды обусловливается присутствием в воде грубодисперсных примесей, длительное время находящихся во взвешенном состоянии. Мутность воды выражают в миллиграммах на кубический дециметр.
При визуально-колориметрическом определении мутность воды, пропорциональную содержанию взвешенных частиц, определяют, сравнивая анализируемую воду с определенным эталоном мутности.
Фотометрический метод определения мутности заключается в измерении оптической плотности анализируемой воды и сравнении ее с оптической плотностью стандартных суспензий. Обычно пользуются заранее подготовленным градуировочным графиком или таблицей.
4.3. 1Подготовка пробы
Пробы воды отбирают в чистые сосуды из бесцветного химически
стойкого стекла или полиэтилена. Определение мутности производят не позднее, чем через 24 часа после отбора пробы. Проба может быть законсервирована добавлением 2-4 см3 хлороформа на 1 дм3 воды.
4.3.2 Проведение анализа
В кювету вносят хорошо перемешанную пробу воды и измеряют оптическую плотность в зеленой части спектра (l=540 нм).
Если цветность анализируемой воды ниже 10°, то контрольной жидкостью служит дистиллированная вода.
Если цветность анализируемой воды выше 10°, то контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества фильтрованием через мембранный фильтр.
4.3.3 Обработка результатов
Значение мутности в миллиграммах на кубический дециметр определяют по градуировочному графику или таблице. Оптическая плотность (измеряемая величина) указана в первой графе таблицы, значение мутности - во второй.
Пример градуировочного графика для определения мутности
воды. 
КФК-2 № 8902550, l = 540 нм, 
= 50 мм
М = 63,08 · Д - 0,033
Д - | М мг/дм3 |
0,020 | 1,2 |
0,030 | 1,8 |
0,035 | 2,2 |
0,040 | 2,5 |
0,045 | 2,8 |
0,050 | 3,1 |
0,055 | 3,4 |
0,060 | 3,7 |
0,065 | 4,1 |
0,070 | 4,4 |
0,075 | 4,7 |
0,080 | 5,0 |
4.4 МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦВЕТНОСТИ ВОДЫ
Цветность воды в основном обусловливается присутствием в ней гумусовых веществ. Иногда цветность воды вызывается наличием в ней коллоидных веществ минерального происхождения. Цветность воды выражают в градусах шкалы цветности.
Цветность определяют визуально-колориметрическим или фотометрическим методом, сравнивая пробы анализируемой воды с растворами, имитирующими цвет природной воды. В последнем случае пользуются заранее подготовленным градуировочным графиком.
4.4.1 Подготовка пробы
Пробы отбирают в чистые сосуды из бесцветного химически стойкого стекла или полиэтилена. Определение цветности производят не позднее 24 часов после отбора.
Пробы воды перед определением цветности фильтруют через мембранный фильтр для удаления взвешенных веществ.
Если исследуемая проба воды имеет цветность выше 70 градусов, пробу следует разбавить дистиллированной водой в определенном соотношении. Полученный результат необходимо умножить на число, соответствующее величине разбавления.
4.4.2 Проведение анализа
1) При определении цветности с помощью цилиндров Несслера
отмеривают в цилиндр 100 см3 профильтрованной исследуемой воды и сравнивают со шкалой цветности - серией цилиндров, в которые залиты стандартные растворы. Просмотр производят сверху на белом фоне.
2)При определении цветности с помощью фотоколориметра контрольной жидкостью служит дистиллированная вода. В кювету вносят профильтрованную пробу анализируемой воды и измеряют оптическую плотность в синей части спектра (l = 400 нм).
4.4.3 Обработка результатов
При фотометрическом анализе цветность воды в градусах цвет-
ности определяют по градуировочному графику или таблице.
Пример градуировочного графика для определения цвет-
ности воды.
КФК-2 № 8902550, l = 400 нм, 
= 50 мм
Ц = 502,0 ·Д + 3,97
Д - | Ц град |
0,005 | 6,5 |
0,010 | 9,0 |
0,015 | 11,5 |
0,020 | 14,0 |
0,025 | 16,5 |
0,030 | 19,0 |
0,035 | 21,0 |
0,040 | 26,6 |
0,045 | 28,9 |
0,050 | 29,1 |
4.5 МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ ВОДЫ
Общей щелочностью воды (Що) называют сумму концентраций всех анионов слабых кислот и гидроксильных ионов за вычетом концентрации ионов водорода:
Щелочность выражают в миллиграмм-эквивалентах на кубический дециметр воды.
В зависимости от типа ионов, обусловливающих щелочность, различают щелочность бикарбонатную - Щб (
), карбонатную - Щк (
), силикатную - Щс (
, 
), гидратную - Щг (
), фосфатную - Щфосф. (
, 
, 
) и гуматную - Щгу (анионы слабых органических кислот)
Дата добавления: 2015-08-29; просмотров: 25 | Нарушение авторских прав
| <== предыдущая лекция | | | следующая лекция ==> |