Тема: Масс-спектрометрия вторичных ионов (SIMS). Послойный анализ.

Лабораторная работа №1.

Тема: Масс-спектрометрия вторичных ионов (SIMS). Послойный анализ.

Выполнил студент группы ЭН-2-09 Ли А.В.

1. Назначение метода анализа.

Используется для анализа состава твёрдых поверхностей и тонких плёнок.

Взаимодействие быстрых ионов с твердым телом приводит к выбиванию атомов и молекул материала как в нейтральном, так и в заряженном состоянии. На таком явлении сравнительного эффективного образования заряженных частиц (вторичных ионов) и на принципе высокочувствительных масс-спектрометрических измерениях и основан метод ВИМС.

Так как в процессе облучения первичными ионами происходит распыление образца, то имеется возможность проводить послойный анализ исследуемого вещества.

2. Условия применения метода.

Метод МСВИ требует создания условий высокого вакуума с давлениями ниже 10−4 Па (примерно 10−6 мбар или торр). Это необходимо, чтобы гарантировать, что вторичные ионы не сталкиваются с молекулами окружающего газа на их пути к датчику, а также для предотвращения поверхностного загрязнения адсорбция частицами окружающего газа во время измерения.

3.Типы возбуждаемого и анализируемого излучения.

Проба облучается сфокусированным пучком первичных ионов (например Xe⁺, Cs⁺, Ga⁺) с энергиями 0.1 - 100 кэВ. Сталкиваясь с поверхностью, первичные ионы выбивают вторичные частицы, часть из которых, обычно менее 5%, покидают поверхность в ионизированном состоянии.

Cистема должна создавать сфокусированный и стабильный пучок ионов инертного газа (например, Аг+), а также положительных и отрицательных ионов химически активного газа (например, О2+ и О-). Ионы активных газов нужны при объемном анализе твердого тела, а при облучении отрицательными ионами снижается роль зарядки поверхности.

4.Физические принципы, объясняющие работу.

Схематически процесс распыления показан на рис.2. Первичные ионы с энергией ~ 10 кэВ проникают на глубину ~ 100 Å. В процессе их торможения в решетке твердого тела, вследствие парных взаимодействий, развиваются каскады последовательных столкновений между атомами матрицы. Часть каскадов столкновений имеет вероятность выйти на поверхность. Если энергия поверхностного атома матрицы в конце каскада достаточна для его отрыва от поверхности, то происходит его эмиссия или, иначе говоря, – распыление. Глубина, на которой находились распыленные частицы до их эмиссии, называется глубиной выхода. Распределение числа распыленных атомов от первоначальной глубины их залегания имеет характерный вид, изображенный на рис.3. Оно зависит от энергий и масс бомбардирующих ионов и атомов мишени. Толщина слоя, с которого выбивается половина от общего числа распыленных частиц (h1/2), обычно находится в пределах 5 - 20 Å и определяет максимально возможное разрешение по глубине.

Для описания процессов вторичной эмиссии ионов используют следующие основные параметры:

1. Коэффициент распыления – отношение числа распыленных (вторичных) частиц к числу падающих (первичных) частиц:

Y=N^в/Nⁿ

2. Вероятность ионизации – отношение числа распыленных ионов к общему числу распыленных частиц:

P^±=N^±/N^в

Данные соотношения приведены для однокомпонентной мишени, т.е. образца состоящего из атомов одного вида. Для многокомпонентной они имеют следующий вид:

1. Полный коэффициент распыления:

Y=SY_i

2. Парциальный коэффициент распыления:

Y_i=N_i^в/Nⁿ

3. Коэффициент распыления компонента i:

Y^c_i=Y_i/c_i

4. Вероятность ионизации компонента i:

P_i^±=N_i^±/N_i^в

Концентрацию i-ого элемента определяют по формуле:

С_i= N_i^в/ N^в= N_i^±/(P_i^± N^в)= N_i^±/ (P_i^±Y Nⁿ)

5. Блок-схема метода, основные элементы и их взаимодействие.

Анализ образца проводится в условиях высокого вакуума. Образец бомбардируется пучком первичных ионов с энергией 0.1 - 100 кэВ. Сталкиваясь с поверхностью, первичные ионы выбивают вторичные частицы, часть из которых, обычно менее 5%, покидают поверхность в ионизированном состоянии. Эти ионы фокусируются и попадают в масс-анализатор, где они

разделяются в соответствии с отношением их массы к заряду. Далее они попадают на детектор, который фиксирует интенсивность тока вторичных ионов и передает информацию на ЭВМ.

Данный метод обладает высокой разрешающей способностью по глубине – порядка 30 -100 Å.

В микрозондовых приборах было достигнуто разрешение 1 - 2 мкм. Предельное разрешение, которое можно надеяться получить в приборах с вторичной ионной эмиссией, - порядка 100 А. Это ожидаемое значение - физический предел, обусловленный характеристиками каскадов столкновений, перемешиванием в приповерхностных слоях, вызываемым первичными ионами, и средней глубиной выхода вторичных ионов. Однако практически из-за ограниченной выходной интенсивности источника первичных ионов и недостаточно высокого качества оптики электростатических линз нижний предел размеров ионного пучка оказывается ~ 1000 А.

6. Режимы работы.

Возможны два режима записи спектра:

1. Запись обзорного спектра для выбранного интервала масс. Пример приведен на рис. 5.

2. Запись изменения интенсивности ионного тока от времени для нескольких задаваемых отношений m/z. При этом на экране монитора циклически прописываются пики для выбранных m/z, высоты которых записываются в файлы под указанным именем. Результат эксперимента представляется затем в виде показанном на рис.6.

7. Масс-спектрометрический анализ нейтральных распыленных частиц.

При распылении большинства материалов доля частиц, выходящих из мишени в виде нейтральных атомов, значительно выше, чем выходящих в виде ионов. Поэтому естественным развитием и дополнением ВИМС является метод ионизации и последующего анализа выбитых нейтральных частиц. Такой метод получил название масс-спектрометрии ионизованных нейтральных атомов. Одним из его преимуществ является то, что нейтральные частицы можно ионизовать за счет такого процесса, который, не зависит ни от матрицы, ни от свойств поверхности образца. Основные же недостатки масс-спектрометрии ионизованных нейтральных атомов - то, что ионизуются все частицы, присутствующие в газовой среде прибора, а эффективность отбора ионизованных частиц в анализатор значительно меньше, чем в ВИМС.

Дата добавления: 2015-08-29