|
Министерство Образования Российской Федерации
Ярославский Государственный Технический Университет
Кафедра аналитической химии
Работа защищена
с оценкой_______
Преподаватель
к.х.н. доцент
________ Машина С.А.
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
Отчет о лабораторной работе
по курсу «Физико-химические методы анализа»
АХ.0107.240502.002.ЛР.
Отчет выполнил
студент гр. ХТР-36
__________Скалозуб А.С.
Теоретические основы электрохимических методов анализа.
Потенциометрическое титрование смесей протолитов в неводных средах.
Точка эквивалентности может быть определена не только визуально с помощью цветных индикаторов, но и физико-химическими методами, в том числе потенциометрическим, поскольку изменение активности иона сопровождается изменением потенциала на электроде, погруженном в титруемый раствор. Математически это выражается уравнением Нернста:
где E0 – стандартный потенциал системы; R – газовая постоянная; T – абсолютная температура; n – число электронов, принимающих участие в реакции; F –число Фарадея.
Потенциал электрода, называемого индикаторным, измеряют относительно не изменяющегося при титровании потенциала другого электрода, называемого электродом сравнения.
В потенциометрическом титровании используется все типы химических реакции: кислотно-основные, окислительно-восстановительные, осаждения и комплексообразования.
Графическое изображение зависимости электродного потенциала от объема добавленного титранта дает кривая титрования.
Максимальный наклон кривой наблюдается вблизи точки эквивалентности, поэтому одним из распространенных способов определения конечной точки титрования в потенциометрии является нахождение точки перегиба на кривой титрования.
В процессе кислотно-основного титрования изменяется концентрация ионов водорода, поэтому в качестве индикаторных используют электроды, обратимые относительно ионов Н+ (хингидронный, стеклянный, водородный). Изменение рН влияет на величину электродного потенциала в соответствии с уравнением Нернста:
,
Рисунок 1 – Нахождение точки перегиба на кривой титрования методом трех касательных. |
Существенным преимуществом метода потенциометрического титрования является возможность титровать мутные и окрашенные растворы; метод лишен погрешностей, связанных с субъективностью в оценке окраски визуальных индикаторов: он применим для анализа как водных, так и неводных растворов.
I. Потенциометрическое титрование смесей кислот КОН.
1. Цель работы: определить содержание компонентов в смеси протолитов, дифференцированное титрование которых в водном растворе неосуществимо.
2. Основной метод: потенциометрическое титрование.
3. Реактивы:
а) бензойная кислота,
б) азотная кислота;
в) уксусная кислота;
г) титрант – КОН, концентрацией 0,1 моль/л;
д) ацетон.
4. Посуда: бюретка (20 мл), стакан, прибор для определения электродного потенциала, мешалка, стеклянный электрод.
5. Экспериментальная часть:
1) Сухой стакан для титрования взвешиваем на аналитических весах – 29,8057 г, затем повторяем взвешивание с навеской бензойной кислоты, общая масса стакана с навеской составляет 29,8589 г. Навеску растворяем в 20 мл ацетона, в стакан для титрования опускаем мешалку и электроды. Споласкиваем бюретку дистиллированной водой, затем раствором титранта, и заполняем им всю бюретку.
В процессе титрования бензойной кислоты титрант добавляем сначала по 0,5 мл, а затем – по 0,2 мл. После скачка потенциала делаем еще 6 замеров рН, добавляем титрант по 0,1 мл.
Рассчитываем предварительно число миллилитров титранта, требуемого для нейтрализации взятой навески бензойной кислоты:
,
где m – навеска бензойной кислоты, г; С – концентрация титранта, 0,1 моль/л; V –искомый объем титранта, мл.
Таблица 1 – Зависимость электродного потенциала нейтрализации бензойной кислоты от объема прибавленного титранта.
Объем титранта, мл | Электродный потенциал, мВ |
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 4,6 4,8 5,0 5,2 5,4 5,6 5,8 6,0 6,2 6,4 6,6 6,8 7,0 7,2 7,4 | -70 -25 -18 -14 -15 -11 -20 -20 -18 -18 -17 -12 -10 -10 -8 -6 0,0 |
Рисунок 2 – Зависимость электродного потенциала нейтрализации бензойной кислоты от объема добавленного титранта
Точка эквивалентности – 5,6 мл.
Рассчитываем концентрацию титранта:
где m – навеска бензойной кислоты, г; МВ – молярная масса бензойной кислоты; V – объем щелочи пошедшей на титрование.
2) Проводим тирование смеси кислот: азотной и уксусной и проводим неводное титрование. Для этого в смесь вводим 20 мл ацетона и титруем, добавляя титрант по 0,5 мл,а ориентировочно, вблизи скачка по 0,1 мл.
Таблица 2 – Зависимость электродного потенциала смеси азотной и уксусной кислот при неводном титровании.
Объем титранта, мл | Электродный потенциал, мВ |
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 4,6 4,8 5,0 5,2 5,4 5,6 5,8 6,0 6,2 6,4 6,6 6,8 7,0 7,2 7,4 7,6 7,8 8,0 8,2 8,4 8,6 8,8 9,0 | -310 -300 -295 -285 -275 -272 -268 -260 -250 -245 -228 -110 -70 -45 -30 -22 -14 -8 |
Рисунок 3 - Зависимость электродного потенциала смеси азотной и уксусной кислот при неводном титровании.
Точка эквивалентности – 7,0 мл.
3) Проводим титрование смеси кислот: азотной и уксусной. В стакан для титрования помещаем анализируемую смесь и добавляем 20 мл дистиллированной воды, и проводим титрование: по 0,5 мл.
Таблица 3 - Зависимость электродного потенциала смеси азотной и уксусной кислот при водном титровании.
Объем титранта, мл | Электродный потенциал, мВ |
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 | -312 -310 -300 -295 -290 -278 -265 -238 -202 -203 -116 -100 -80 -60 -10 |
Рисунок 4 - Зависимость электродного потенциала смеси азотной и уксусной кислот при водном титровании.
Точка эквивалентности – 7,3 мл.
Рассчитываем содержание каждого компонента в контрольной смеси:
где mi – масса контрольного компонента, г; Мi – молярная масса определяемого вещества; V – объем титранта, мл; С - концентрация титранта.
Масса азотной кислоты:
Масса уксусной кислоты:
Вывод: Содержание азотной и уксусной кислот в анализируемой пробе соответственно равны: и .
Дата добавления: 2015-08-28; просмотров: 94 | Нарушение авторских прав
<== предыдущая лекция | | | следующая лекция ==> |
морковь, яблоко, редька, капуста, растительное масло | | | Когда вы впервые испытали Божье благоговение? 1 страница |