Студопедия
Случайная страница | ТОМ-1 | ТОМ-2 | ТОМ-3
АрхитектураБиологияГеографияДругоеИностранные языки
ИнформатикаИсторияКультураЛитератураМатематика
МедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогика
ПолитикаПравоПрограммированиеПсихологияРелигия
СоциологияСпортСтроительствоФизикаФилософия
ФинансыХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника

Министерство образования Российской Федерации



Министерство образования Российской Федерации

Ярославский государственный технический университет

Кафедра Аналитической химии

 

 

Работа защищена

с оценкой_______

Ст. преподаватель

к.х.н. доцент

________Машина С.А.

 

 


КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

Отчет о лабораторной работе

По курсу “Физико-химические методы анализа”.

АХ.0107.240502.002.ЛР.

 

 

 
 

 

 


Отчет выполнил

студент гр. ХТР-36

________Скалозуб А. С.

 

 

 

1 Теоретическая часть

 

1.1 Кондуктометрический метод анализа

 

Электропроводность раствора электролита G и его концентрация С связаны между собой функциональной зависимостью. При низких концентрациях

 

С=КG, (1)

 

где К - некоторая постоянная величина, которая зависит от свойств вещества, растворителя, формы электродов, и др. Измерение электропроводности растворов и связанных с ней величин лежит в основе кондуктометрического анализа, в котором можно выделить два главных применения:

1. Определение концентрации растворов по уравнению (1). При этом G играет роль аналитического сигнала, а К – коэффициента чувствительности.

2. Определение конечной точки титрования (к.т.т.) и тем самым точки эквивалентности (т.э.) в объемном методе анализа. Аналитическим сигналом при этом является объем титранта, затраченный для достижения к.т.т.

В первом случае необходимо знать функциональную зависимость между С и G. Ее устанавливают, измеряя электропроводность стандартных растворов с известными концентрациями и выражают в виде градуировочной характеристики: графика. Таблиц, формул, при низких концентрациях или информации, введенной в память ЭВМ.

Во втором случае вид функциональной зависимости не имеет существенного значения. Центральное место занимает перелом на кривой титрования, соответствующий т.э. или в более общем случае к.т.т. Перелом указывает величину объема титранта, затраченного на титрование определяемого вещества.

Чтобы правильно построить методику кондуктометрического анализа, необходимо знать электрические свойства растворов, термины, определения, физико-химические основы переноса зарядов в электролитах, причины нелинейности электропроводности.

 

1.2 Измерение электропроводности растворов

 

Благодаря простоте аппаратурного оформления кондуктометрия находит широкое применение в химических лабораториях и на производстве. Она применима к мутным, окрашенным, вязким растворам и обеспечивает непрерывность измерения концентрации в потоке. Кондуктометрия обладает существенными преимуществами перед химическими методами, с ее помощью можно быстро и с малыми погрешностями простым измерением электропроводности найти концентрацию раствора. С помощью кондуктометрического метода определяют растворимость, константу и степень диссоциации, и другие важные физико-химические свойства электролитов. Типичная градуировачная кривая изображена на рисунке 1, а стрелками показан способ нахождения концентрации.



 

Рисунок 1 – Пример градуировочной кривой

1.3 Кондуктометрическое титрование

 

Кондуктометрическое титрование можно проводить, используя реакции нейтрализации, осаждения, комплексообразования.

В процессе кислотно-основного титрования измеряют электропроводность раствора после добавления каждой порции титранта. На первых этапах титрования сильных протолитов электропроводность раствора определяется в основном наличием ионов Н3О+ при титрование кислоты (или ОН- при титрование щелочи),которые обладают большой подвижностью. По мере прибавления титранта электропроводность понижается, так как ионы с высокой подвижностью в результате реакции заменяются менее подвижными катионами основания (или анионами кислоты). После точки эквивалентности электропроводность повышается вследствие накопления ионов ОН- (или Н3О+) титранта. Точка эквивалентности определяется графическим способом, экстраполяцией прямых до их пересечения (рис. 2,а). При титровании слабых протолитов электропроводимость раствора вначале имеет значительно меньшую величину, что обусловлено низкой степенью диссоциации слабого электролита. Вблизи точки эквивалентности наблюдается более размытый переход от одного участка кривой к другому (рис. 2,б).

а – сильная кислота и сильное основание;

б – слабая кислота и слабое основание.

Рисунок 2 – Кривые титрования

 

1.4 Титрование смеси протолитов

 

Возможность анализа смесей протолитов зависит от концентрации этих протолитов и соотношения констант диссоциации. При титрование смеси сильного и слабого протолита наблюдаются две точки эквивалентности, если соблюдается неравенство:

 

К12>104, (2)

 

Где К1 и К2 – константы сильного и слабого протолита.

В этом случае вначале титруется сильный протолит, и электропроводность понижается. Затем титруется слабый протолит, электропроводность незначительно повышается за счет накопления ионов с небольшой подвижностью (катионов и анионов). После достижения точки эквивалентности электропроводность раствора увеличивается вследствие возрастания концентрации ионов ОН- (или Н3О+) с высокой подвижностью (рис. 3).эта кривая состоит из двух кривых.

 

 

2 Практическая часть

 

2.1 Методика и аппаратура кондуктометрического титрования

 

Для определения электропроводности растворов электролитов преимущественное распространение получил мостовой метод, цепь которого питается переменным током. Измерение проводится по обычной схеме моста Уинстона (рис. 4), на котором rx – ячейка, состоящая из стеклянного сосуда и двух плоскопараллельных электродов (рис.5); r2,r3,r4.

Рисунок 3 – Кривая кондуктометрического титрования смеси кислот

 

Рисунок 4 – Схема моста Уинстона

 

Рисунок 5 – Схема сосуда с прочно закрепленными платиновыми электродами

 

2.2 Определение соляной и борной кислот при совместном присутствии

 

Цель работы: определить содержание соляной и борной кислот в растворе при их совместном присутствие методом кондуктометрического титрования.

Реактивы: стандартный раствор гидроксида натрия, раствор соляной и борной кислот,1 молярный раствор соляной кислоты.

Заполняем бюретку стандартным раствором NaOH. В электролитическую ячейку переносим 2,0 см3 раствора HCl с концентрацией C(HCl)=1.0 моль/см3 и разбавляем дистиллированной водой до половины сосуда. Ставим ячейку на магнитную мешалку и присоединяем к прибору. Устанавливаем стрелку на крайнее деление шкалы. Записываем первый отсчет. Последовательно приливая из бюретки по 0,2 см3 титранта, записываем показания прибора в таблицу 1.

В электролитическую ячейку переносим раствор соляной и борной кислот и разбавляем дистиллированной водой до половины сосуда. Ставим ячейку на магнитную мешалку и присоединяем к прибору. Устанавливаем стрелку на крайнее деление шкалы. Записываем первый отсчет. Последовательно приливая из бюретки по 0,2 см3 титранта, записываем показания прибора в таблицу 1.

 

Таблица 1 – Данные кондуктометрического титрования

 

Объём прибавленного титранта, см3

Электропроводность раствора при титровании соляной кислоты, См

Электропроводность раствора при титровании смеси соляной и борной кислот, См

 

0,00

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

1,20

1,40

1,60

1,80

2,00

2,20

2,40

2,60

2,80

3,00

3,20

3,40

3,60

3,80

4,00

4,20

4,40

4,60

4,80

 

 

5,00

4,40

4,10

3,70

3,30

2,90

2,50

2,10

1,70

1,40

1,35

1,60

1,90

2,10

2,40

2,70

3,00

3,20

3,50

3,70

4,00

4,20

4,40

4,70

5,00

 

5,00

4,40

3,85

3,30

2,70

2,10

1,60

1,25

1,40

1,50

1,60

1,70

1,80

1,90

2,00

2,15

2,30

2,65

3,00

3,35

3,70

4,10

4,40

4,80

 

 

Молярная концентрация эквивалента раствора гидроксида натрия вычисляется по формуле:

 

С(NaOH)=V(HCl)C(HCl)/V(NaOH), (3)

 

где C(HCl) и V(HCl) – молярная концентрация и объём соляной кислоты; V(NaOH) – объём титранта, затраченного на титрование кислоты.

Расчет содержания кислот производят по формуле:

 

Mк=C(NaOH)V(NaOH)M((1/z)x)/1000, (4)

 

где C(NaOH) и V(NaOH) – молярная концентрация эквивалента и объём титранта, затраченного на титрование кислоты; М((1/z)x) – масса эквивалента определяемой кислоты. M(HCl)=36.5 грамм и M(H3BO3)=61.83 грамм

 

Обработка результатов эксперимента

 

Рисунок 6 – График зависимости электропроводности раствора соляной кислоты от объёма прилитого титранта

Рисунок 7 – График зависимости электропроводности раствора соляной и борной кислот от объёма прилитого титранта

 

Молярная концентрация эквивалента раствора гидроксида натрия:

 

C(NaOH)=2.0.1.0/1000=1.227 M.

 

Масса соляной кислоты в смеси:

 

m(HCl)=1.227.36.5.1.38/1000=0.06180 грамм.

 

Масса борной кислоты в смеси:

 

m(H3BO3)=1.227.1.8.61.83/1000=0.13655 грамм.

 

Вывод: масса борной и соляной кислот, найденная с помощью кондуктометрического титрования, оказалась точной.


Дата добавления: 2015-08-27; просмотров: 181 | Нарушение авторских прав




<== предыдущая лекция | следующая лекция ==>
потужністю випромінювання | «Конно-каретный двор» приглашает посетить новый Конно-туристический Центр «Стрелецкая Слобода», который находиться по адресу: Республика Мордовия, Рузаевский район, село Стрелецкая Слобода(1647)

mybiblioteka.su - 2015-2024 год. (0.022 сек.)