Определение нитратов в экстрактах пищевого сырья

В настоящей работе используется ионоселективный мембранный электрод. Корпус электрода заполняется приэлектродным раствором с молярной концентрацией 10^-1 моль/см³ KNO₃ и 5^. 10^-3 моль/см³ KCl.

Принцип работы электрода основан на том, что при погружении электрода в р-р происходит обмен ионами между поверхностью ионочувствительной мембраны и раствором. Между поверхностью мембраны и измеряемым раствором возникает разность потенциалов, значение которой пропорционально-lgC_NO ^- или pNO₃ измеряемого раствора. Потенциал электрода измеряют по отношен к вспомогательному электроду сравнения (например ЭВЛ 1МЗ), в комплекте с рН-, милливольтметрами, высокоомными измерительными преобразователями, иономерами и рН 121.

Контролируемая среда не должна образовывать пленок и осадков на рабочей части (мембране) электрода и не должна содержать ионы Br^- и J^-. Допускается применение электрода в средах, образующих легкосмываемые водой осадки.

Электрод селективен в присутствии ионов Cl^-, HCO₃^-, CH₃COO^-, F^-, SO₄^2-, соответственно при концентрациях не превышающих концентрацию ионов NO₃^- в 100, 500, 500,1000 раз.

Индикаторный электрод ЭМ –NO₃^- - 0.1 и хлорсеребряный электрод сравнения погружают в исследуемый раствор, подключают электроды к иономеру ЭВ-74.

Диапазон линейности электродной характеристики электрода соблюдается от 0.35 до 4.0 pNO₃ при прямых потенциометрических измерениях и от 0.17 до 5.0 pNO₃ при потенциометрическом титровании, причем рН контролируемых сред от 2 до 9. Отклонение электродной характеристики от линейности в диапазоне 0,35 до 4,0 pNO₃ не превышает +12мв. Для этого используют контрольные растворы для калибровки электродов.

1 моль/дм³ KNO₃ 1 ^. 10^-3 моль/дм³ KNO₃

1 ^. 10^-1 моль/дм³ KNO₃ 1 ^. 10^-4 моль/дм³ KNO₃

1 ^. 10^-2 моль/дм³ KNO₃

Перед калибровкой промыть три раза измерительный электрод в дистиллированной воде при перемешивании, меняя воду через каждые 5 мин. Затем электрод дважды промыть контрольным раствором, с которого предусмотрено начать калибровку.

Калибровку производить от низших концентраций к высшим. При переходе к растворам высшей концентрации электрод промыть контрольным раствором.

Подготовленные электроды помещают в исследуемый раствор и снимают показания со шкалы иономера ЭВ-74 в мв не менее, чем через 1 мин, после прекращения дрейфа показаний прибора.

Температура анализируемых проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Результаты калибровки электрода вносят в таблицу2.

Таблица2.

Значения pNO₃ (-lgCNO₃^-) контрольных растворов при температуре от 0 до 50ºс и потенциал электрода (мв) в растворе KNO₃ 1.10^-3 моль/кг

Сm(KNO3)1 Моль/кг	1^.10^-4	1^.10^3	1^.10^-2	1^.10^-1
pNO3	4,0	3,1	2,0	1,0^-
E, мв	-	265+20	-	-

По полученным данным строят градуировочный график в координатах Е, МВ –pNO₃.На оси абсцисс откладывают значение pNO₃, на оси ординат Е, мв. Допустимое отклонение точек от прямой, характеризующей электродную функцию, не должно превышать ±6мв.

По графику определяется крутизна характеристики –число милливольт на единицу рNO₃ –мв/рNO₃. Крутизна электродной характеристики составляет 56,5+3,0 МВ/pNO₃ при температуре 25ºс.

Откалиброванный электрод в паре с электрод сравнения готов к работе. Перед определением концентрации нитрат- ионов в исследуемых пробах проводят настройку прибора ЭВ-74 по двум растворам, соответствующим началу и концу измеряемого диапазона pNO₃. После этого приступают к измерениям неизвестной концентрации нитратов в исследуемых образцах.

Подготовка пробы анализируемого образца: клубни картофеля, огурцы, капуста, свекла, томаты, фрукты, бахчевые культуры, зерно.

Анализируемыеобразцы овощей, фруктов, бахчевых культур измельчают на терке до размера частиц не более 1 см. Зерно измельчают на лабораторной электрической мельнице. К 1 г измельченного анализируемого образца приливают 50 мл 1% раствора алюмо–калиевых квасцов и гомогенизируют в течение 3 минут. (При отсутствии гомогенизатора проводят экстракцию на встряхивателе в течение 5 минут).

В полученную суспензию погружают электроды и измеряют Е, МВ. По градуировочному графику определяют pNO₃^-. Находят С(NO₃^-) моль/дм³

Рассчитывают содержание нитратов в мг/кг

Х= (мг/кг); где:

Н-навеска пробы, г.

Чувствительность метода 6мг/кг

По окончании работы электрод промывают в дистиллированной воде. Электрод ЭМ-NO₃-01 хранят в растворе 0,1 KNO₃. Если перерыв в работе составляет более 5 дней, электрод хранят на воздухе. Электрод сравнения хранят в дистиллированной воде.

Дата добавления: 2015-08-20