Студопедия
Случайная страница | ТОМ-1 | ТОМ-2 | ТОМ-3
АрхитектураБиологияГеографияДругоеИностранные языки
ИнформатикаИсторияКультураЛитератураМатематика
МедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогика
ПолитикаПравоПрограммированиеПсихологияРелигия
СоциологияСпортСтроительствоФизикаФилософия
ФинансыХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника

Определение оксида алюминия комплексонометрическим методом

Отбор проб | Выбор метода анализа | Определение влаги гравиметрическим методом | Определение влаги гравиметрическим методом | Результаты титрования кальция | Результаты титрования алюминия | ЗАКЛЮЧЕНИЕ |


Читайте также:
  1. Attribute – определение
  2. B)& Решение, определение, постановление и судебный приказ
  3. Defining and instantiating classes Определение и создание экземпляра классы
  4. Defining functions Определение функции
  5. Defining lazy properties Определение ленивых свойства
  6. А) Глазомерное определение расстояний
  7. А) определение группы соединения обмоток;

Ошибка повторяемости и расхождения между результатами параллельный определений не должны превышать значений, указанных в таблице 6.

 

 

Таблица 6 – Ошибка повторяемости и расхождения между результатами параллельных определений оксида алюминия

Массовая доля оксида алюминия, % Sn Rmax
До 1 включ. ± 0,05 0,07
Св. 1 до 3» ± 0,10 0,15
» 3» 7» ± 0,15 0,20
» 7» 20» ± 0,20 0,30
» 20» 70» ± 0,30 0,40
» 70 ± 0,40 0.50

 

Метод основан на образовании комплексного соединения трилона Б с ионами алюминия при рН раствора 2 – 3 с последующим обратным титрованием избытка трилона Б, заведомо вводимого после определения оксида железа, раствором хлорида железа при рН 4,8 – 5,0.

Присутствующий в растворе после определения оксида железа трилонат железа, не разрушающийся при рН раствора 4,8 – 5,0, а также ионы кремния, кальция, магния, серы не препятствуют определению оксида алюминия.

Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 раствор 1:1,5.

Трилон Б по ГОСТ 10652 раствор массовой концентрацией 0,05 моль/дм3 (0,05 М)

Кислота сульфосалициловая 2- водная по ГОСТ 4478.

Сульфосалициловый индикатор.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328 или калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрацией 200г/дм3 .

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная или массовой концентрацией 800г/дм3.

Натрий уксуснокислый 3 – водный по ГОСТ 199 или безводный (плавленый).

Смесь для сплавления.

Железо треххлористое 6 – водное по ГОСТ 41- 47 или железоаммонийные квасцы, массовой концентрацией 0,05 моль/дм3 (0,05 М).

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, раствор массовой концентрацией 0,05 моль /дм3: 16,0 г квасцов растворяют в 300 см3 воды, фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 1,0 дм3, добавляют 9,0 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки, перемешивают.

Ацетатный буферный раствор с рН 4,8 – 5,0: 165 г плавленого уксуснокислого натрия или 270 г натрия уксуснокислого 3- водного растворяют в 300-400 см3 воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1,0 дм3, добавляют 60 см3 ледяной или 75 см3 уксусной кислоты массовой концентрацией 800 г/дм3 и доливают до 1,0 дм3 водой.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрацией 2,0 г/дм3 в этиловом спирте.

Проведение анализа

К раствору анализируемой пробы после определения оксида железа (III) добавляют такое количество раствора трилона Б, чтобы хватило на полное связывание предполагаемого количества оксида алюминия в комплекс и остался избыток около 10 см3. Количество добавляемого раствора трилона Б (VТрБ) в кубических сантиметрах вычисляют по формуле

ТТрБ = +10, (5)

где m – масса навески пробы, г;

ω'Al2O3 - предполагаемая массовая доля оксида алюминия в материале пробы,%

10 – избыток раствора трилона Б, см3

После добавления раствора трилона Б анализируемый раствор нагревают и доводят до кипения, прибавляют 10 см3 ацетатного буферного раствора, охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором треххлористого железа до появления золотисто-оранжевого окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Примечание. Разрешается также определять оксиды железа и алюминия, используя осадок гидроксидов, полученный после его растворения в соляной кислоте.

Для этого фильтр с осадком гидроксидов помещают на стенку стакана вместимостью 150 – 200 см3. Смывают гидроксиды с фильтра 2 – 3 порциями по 10 см3 соляной кислоты 1:3 до их полного растворения, обмывают фильтр горячей дистиллированной водой и удаляют из стакана. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 – 250 см3 доводят раствор до метки холодной дистиллированной водой, перемешивают и определяют гидроксиды железа и алюминия.

Обработка результатов

Массовую долю оксида алюминия (ωAl2O3) в процентах вычисляют по формуле

Al2O3 = TiO2 (6)

где V – объем раствора треххлористого железа, пошедший на обратное титрование, см3;

m – масса навески пробы, г;

ω TiO2- массовая доля оксида титана в пробе.


Дата добавления: 2015-08-20; просмотров: 122 | Нарушение авторских прав


<== предыдущая страница | следующая страница ==>
Определение оксидов железа (III), (II)| Титрование суммы оксидов кальция и магния

mybiblioteka.su - 2015-2024 год. (0.007 сек.)