Процесс возгонки.

Сублимируемое вещество измельчают в порошок, помещают на дно колбы и вставляют "пальчиковый" холодильник. Перед сублимацией из очищаемого вещества удаляют растворители и другие летучие продукты во избежание загрязнения сублимата. Прибор подключают к водоструйному насосу и, медленно перекрывая кран, создают вакуум в приборе. После вакуумирования сублиматор медленно нагревают до тех пор, пока на поверхности "пальчикового" холодильника не прекратится осаждение кристаллов.

Температуру нагрева повышают медленно, чтобы избежать разбрызгивания вещества.

После завершения возгонки прибор охлаждают, очень осторожно выключают вакуум и открывают. При открывании сублиматора избегают резкого встряхивания (при необходимости прогревают шлиф!), чтобы не вызвать осыпания кристаллов с охлаждающего "пальчикового" холодильника. Затем сублимированное вещество переносят шпателем на часовое стекло или фильтровальную бумагу.

3.4. Перегонка.

Перегонка является наиболее важным широко используемым методом очистки органических жидкостей и разделения жидких смесей.

Этот метод заключается в кипячении и выпаривании жидкости с последующей конденсацией паров в дистиллат.

Прибор 9.
Возможные операции при проведении синтеза:
Прибавление раствора или жидкого реагента к раствору или суспензии с одновременной отгонкой летучего компонента.

Вариант (А) пригоден для реакции такого типа при перемешивании (механическая или магнитная мешалка) и температурном контроле реакционной смеси (капельная воронка помещается в насадку Кляйзена, а на её место вставляют термометр, в шлиф Х).

Вариант (Б) пригоден также при отгонке больших количеств растворителя от жидких продуктов реакции, которые перегоняются далее без переливания в другую колбу (при атмосферном давлении).

Вариант (А)

Вариант(Б)

При снижении давления температура кипения понижается,что позволяет перегонять высококипящие жидкости и масла. Такой метод называется вакуумной перегонкой.

Прибор 12.
Операции по очистке полученного продукта:

Простая перегонка при нормальном давлении или в вакууме. При перегонке в вакууме масляного насоса необходимо использовать ловушку, охлаждаемую в сосуде Дьюара.

Простейшая перегонка (стандартные приборы 9Б, 12) является эффективной только в том случае, если компоненты разделяемой смеси отличаются по температурам кипения не менее, чем на 60^оС. Во всех других случаях вещества подвергают фракционированной перегонке с использованием разного типа перегонных колонн (прибор 13).

Прибор 13.
Операции по очистке полученного продукта:
Фракционная перегонка на колонке при нормальном давлении с использованием колонны Вигрэ;

при перегонке на колонке в вакууме рекомендуется использовать "колонку с головкой"(находится в верху колонны, см. "Органикум", стр.),

при перегонке в вакууме масляного насоса необходимо прибор снабдить ловушкой, охлаждаемой в сосуде Дьюара (см. прибор 12).

Простейшей колонкой (дефлегматор Вигре), может быть колонка с наполнителем,так называемая “насадочная“. С помощью высокоэффективной набивной колонки разделяют компоненты с очень близкими температурами кипения (различие в температурах кипения до 2^оС).

При атмосферном давлении обычно перегоняют вещества с температурами кипения от 50^оС до 130^оС (при более высокой температуре кипения вещества возникает опасность его термического разложения).

Дата добавления: 2015-08-18