D-глюкопиранозиламино)-бензойная кислота

Необходимые реактивы.

Глюкоза 0,01м

П-Аминобензойная кислота 0,01м

В круглодонную колбу вместимостью 50 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 0,01м глюкозы, 0,01м п-аминобензойной кислоты),0,5 мл воды, 0,3 мл уксусной кислоты и 15 мл этанола и нагревают на кипящей водяной бане при периодическом встряхивании до полного растворения глюкозы (приблизительно 15-20 минут). Ход реакции контролируется методом ТСХ на пластинках «Силуфол» в системе: бутанол: этанол: вода (5:2:1, об.). Обнаружение пятен проводят путем нагревания пластинки на электроплитке с закрытой спиралью. По мере протекания реакции на пластинках исчезают пятна D-глюкозы и п-аминобензойной кислоты и появляется пятно гликозида.

По окончании реакции смесь слегка охлаждают, добавляют немного активированного угля и кипятят еще 10 мин. Горячую смесь быстро фильтруют, фильтрат оставляют в холодильнике на 12-14 час. Выпавший кристаллический осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре небольшим количеством серного эфира и сушат.

4- (β-D-глюкопиранозиламино)-бензойная кислота- бесцветные кристаллы, т.пл.126-127⁰ С, растворима в воде, плохо растворима в этаноле, практически нерастворима в эфире.

ТЕМА: СВОЙСТВА ОМЫЛЯЕМЫХ ЛИПИДОВ.

Необходимое оборудование:

1. Штатив с пробирками.

2. Водяная баня.

3. Бюретки.

4. Мерные цилиндры.

Необходимые реактивы:

1. Подсолнечное масло.

2. Оливковое масло.

3. Касторовое масло.

4. Раствор сливочного масла в CCl4.

5. CCl4.

6. Раствор брома в CCl4.

7. Раствор KMnO4.

8. 0,1 Н раствор КОН.

9. Раствор карбоната натрия.

10. Индикатор.

ОПЫТ 1:

В одну пробирку наливают 2 капли подсолнечного масла, в другую 2 капли оливкового масла, в третью - 2 капли касторового масла. Раство­ряют масло, добавляя в пробирки по 1мл CCl4. Затем доливают из бюретки 3%-ый раствор брома в CCl4 до тех пор, пока не появится устойчивая желтая окраска брома. Сравнивают, какое количество брома израсходовано на бромирование масел и делают вывод о степени непредельности исследу­емых масел. Аналогичный опыт проводят с раствором сливочного масла в растворе CCl4. Для этого в 2мл раствора сливочного масла в CCl4 при­бавляют 5мл раствора брома в CCl4. Встряхивают. Что наблюдаете? Рас­положить все исследованные масла в ряд по степени непредельности. На­писать уравнение реакции бромирования триолилглицерина.

ОПЫТ 2:

В пробирку наливают 2 капли подсолнечного масла, 1мл раствора карбоната натрия и 1мл раствора KMnO4. Энергично встряхивают содержи­мое пробирки. Что наблюдаете? Напишите реакции взаимодействия дипаль­митоилолеилглицерина с KMnO4 в водной среде.

ОПЫТ 3:

Определение кислотного числа масла. В конической колбе дана на­веска 2 г масла в смеси спирта и бензола (1:1). К полученной навеске надо прибавить 2 капли индикатора, а затем раствор оттитровать 0,1 Н раствором КОН до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей после встряхивания (если индикатор фенолфталеин). Определите, сколько мл 0,1 Н раствора КОН израсходовано на нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в 2 г сливочного масла. С какой целью его определяют? Ка­кие реакции протекают в процессе титрования масла раствором КОН?

ОПЫТ 4:

Омыление масла (жира) спиртовым раствором КОН. В коническую колбу помещают 1,5-2 г твердого жира и приливают 6 мл 15%-ого раствора КОН в спирте. Колбу нагревают на водяной бане в течении 15-20 минут, осторож­но встряхивают содержимое колбы (температура бани +80С). Для определе­ния конца реакции несколько капель гидролизата выливают в 2-3 мл горя­чей воды: если гидролизат растворяется полностью без выделения капель жира, то реакцию можно считать законченной. Доказать наличие в продук­тах омыления глицерина реакцией получения глицерата меди.

АНАЛИЗ ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ С ПОМОЩЬЮ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМА­ТОГРАФИИ НА ПЛАСТИНКЕ "СИЛУФОЛ".

НЕОБХОДИМОЕ ОБОРУДОВАНИЕ:

1. Капилляры.

2. Хроматографическая (бумага) камера.

3. Пластинки "Силуфол".

4. Камера для проявления хроматографии.

НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ:

1. Растворы гетероциклических соединений (в хлороформе).

2. Система растворителей для хроматографии (эфир/гексан=1:1).

3. Раствор йода в эфире.

МЕТОДИКА:

На пластинку "Силуфол" размером 8x3 на стартовую линию, обозна­ченную карандашом, в точки нанести растворы указанных веществ. Плас­тинку поместить в камеру с хроматографической системой (стартовая ли­ния должна быть выше раствора глюконата!). По окончании хроматографи­рования отметить фронт растворителя на пластинке и высушить ее. Проя­вить хроматограмму йодом, поместить пластинку в камеру, насыщенную па­рами йода. Отметить пятна веществ, определить Rf каждого вещества, от­метить их индивидуальность и чистоту. Хроматограмму зарисовать в жур­нал.

Дата добавления: 2015-07-25