Опыт №1. Очистка растворимых солей методом перекристаллизации

1. Используя данные табл. 3 рассчитайте количество соли и объем воды, необходимые для приготовления такого количества насыщенного при 80 ºС раствора соли, из которого при последующем охлаждении до 0 ºС выделилось бы:

I вариант – 10 г (сульфат меди (II) безводный содержит примеси хлорида калия, а также песок и кусочки угля);

II вариант – 5 г (дихромат калия загрязнен небольшим количеством сульфата натрия).

В связи с наличием примесей навеску соли необходимо взять на 10% больше рассчитанной массы.

Таблица 3

Растворимость неорганических веществ в воде

Соль	Растворимость безводной соли, г/100 г воды, при температуре ºС
	12,9	14,8	17,2	20,0	22,8	25,1	28,1	34,9	42,4
	4,43	7,5	11,1	15,4	20,6	25,9	31,2	41,1	50,5

2. Отмерьте мерным цилиндром необходимый объем воды и вылейте ее в химический стакан на 50 мл. Нагрейте воду до кипения.

3. Поместите в воду навеску соли, предварительно растертую в ступке, и при перемешивании стеклянной палочкой нагрейте раствор до кипения.

4. Проведите горячее фильтрование приготовленного насыщенного раствора соли. Для этого в химический стакан налейте немного воды и поставьте его на электрическую плитку. Отфильтруйте приготовленный насыщенный раствор соли через воронку в химический стакан. При фильтровании используйте складчатый фильтр. Насыщенный раствор при таком фильтровании не будет охлаждаться, а значит, вещество не будет кристаллизоваться на фильтре и тем самым затруднять процесс фильтрования.

5. Убедитесь, что в фильтрате, в зависимости от номера варианта, содержатся хлорид или сульфат ионы в качестве примесей. Для этого в пробирку налейте 1 мл раствора сульфата меди (II) или дихромата калия. Для определения примесей хлорид-ионов добавьте 1 – 2 капли раствора нитрата серебра и 2 капли азотной кислоты. Для определения наличия сульфат-ионов добавьте 1 – 2 капли раствора хлорида бария и 2 капли раствора соляной кислоты.

6. Помешивая фильтрат стеклянной палочкой, охладите полученный раствор сначала на воздухе до комнатной температуры, а затем до 0 ºС в кристаллизаторе со льдом и водой.

7. Отделите выпавшие кристаллы соли от маточного раствора фильтрованием на воронке Бюхнера при пониженном давлении.

8. Проанализируйте полученные кристаллы и фильтрат на присутствие примесей хлорид или сульфат ионов, предварительно растворив несколько кристаллов в 1 – 2 мл воды.

Если же кристаллы все еще содержат примеси, проведите повторную перекристаллизацию. Для этого взвесьте полученное вещество, рассчитайте количество воды, необходимое для приготовления насыщенного при 80 ºС раствора. Проделайте все операции, как и в первый раз, кроме горячего фильтрования.

9. Снимите кристаллы медного купороса (дихромата калия) с воронки Бюхнера и отожмите их между листами фильтровальной бумаги до тех пор, пока они не перестанут прилипать к сухой стеклянной палочке. Кристаллы медного купороса сушите на воздухе при комнатной температуре. Перекристаллизованный дихромат калия поместите в чашку Петри и сушите при 60 ºС в сушильном шкафу до постоянной массы, вынимая чашку с кристаллами через каждые 15 – 20 минут, охлаждая ее на воздухе или в эксикаторе и взвешивая.

11. Вычислите выход соли (в %).

В отчете опишите опыт, приведите результаты расчетов, объясните причины потери медного купороса (дихромата калия) в процессе перекристаллизации.

В выводе сформулируйте сущность, область применения, достоинства и недостатки метода перекристаллизации.

Дата добавления: 2015-07-25