Описание синтеза, константы полученного соединения,

выход его, в % от теоретического

Реактивы: свежеперегнанный анилин—2,33 г. (2,28 мл.); серная кислота (р=1,9203 г/см³)—4,7 г.; нитрит натрия — 1,79 г.; иодид калия — 6,74 г.; гидроксид натрия, 10%-ный раст­вор— 8 мл.; хлорид кальция (безводный); мочевина сухая.

Посуда и оборудование: стакан фарфоровый вместимостью 250 мл; капельная воронка; термометр; мешалка; холодильник шариковый; установка для перегонки с водяным паром; делительная воронка; колба Вюрца; круглодонная колба вместимостью 1 л.; установка для перегонки с воздушным холодильником.

В фарфоровый стакан, снабженный капельной воронкой и тер­мометром, помещают 2,28 мл. анилина, 2,45 мл. концентрированной серной кислоты, растворенных в 15 мл. воды. Смесь охлаждают до 0°С и из капельной воронки постепенно вносят 1,79 г. нитрита натрия, растворенного в 10,5 мл. воды, при этом ведут непрерывное перемешивание. Температура во время диазотирования не должна превышать +5°С. Для этого стакан с реакционной массой охлаждают льдом или кусочки льда бросают в реакционную смесь. Окончание реакции проверяют по йодкрахмальной бумажке. После введения всего нитрита натрия смесь перемешивают при охлаждении еще 1 ч, после чего избыток азотистой кислоты удаляют добавлением су­хой мочевины (до прекращения выделения газов).

К раст­вору диазосоединений осторожно приливают раствор 6,74 г. иодида калия в 10 мл воды и смесь оставляют стоять при той же температуре, в течение 2 часов.

Затем содержимое стакана переносят в круглодонную колбу с обратным шариковым холодильником и нагревают на кипящей водяной бане до прекращения выделения азота.

Смесь подще­лачивают 8 мл. 10%-ного раствора гидроксида натрия до сильнощелочной реакции, чтобы связать побочный продукт реакции – фенол. Йодбензол отгоняют из этой же колбы с водяным паром. Перегонку ведут до тех пор, пока из холодильника не перестанут стекать маслянистые тяжёлые капли тёмного цвета.

Затем йодбензол отделяют в дели­тельной воронке от воды, сушат прокаленным хлоридом кальция и перегоняют из маленькой колбы, собирая фракцию с температурой кипения 185... 189°С.

Расчёт выхода полученного продукта в % от заданного

5,0 г. йодбензола (С₆Н₅I) — 100%

3,7 г. йодбензола (С₆Н₅I) — х %

х = %(С₆Н₅I) от заданного

Расчёт выхода полученного продукта в % от теоретического

Расчёт ведём по анилину, как веществу, взятому в недостатке:

из 93,07 г. анилина (С₆Н₅NH₂) — 204,01 г. йодбензола (С₆Н₅I)

из 2,33 г. анилина (С₆Н₅NH₂) — х г. йодбензола (С₆Н₅I)

х = г. (С₆Н₅I)

5,11 г. йодбензола (С₆Н₅I) — 100%

3,7 г. йодбензола (С₆Н₅I) — у %

у = % (С₆Н₅I) от теоретического

полученные расчётные данные заносим в таблицу

Таблица 4 – «Характеристика полученного продукта»

Название вещества	Фор мула	Мол. масса	Тпл., ^0С	Ткип., ^0С	nd^20	Выход
Лит.	Практ	Лит.	Практ.	Лит.	Практ	г	% от задан	% от теор.
йодбензол	С6Н5I	204,01	-31,4	—	188,6	185-189	1,6210	—	3,7	74,0	72,4

[5, с.80]

Дата добавления: 2015-07-16