Студопедия
Случайная страница | ТОМ-1 | ТОМ-2 | ТОМ-3
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатика
ИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханика
ОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторика
СоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансы
ХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника

Лабораторная работа №3

Читайте также:
  1. IX. Самостоятельная работа студентов.
  2. VIII. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ К РАБОТАМ
  3. А где ты работаешь?
  4. Активная работа глаза
  5. Алгоритмы и тренинговая работа
  6. Анализ динамики среднего уровня оплаты труда. Анализ дифференциации работающих по найму по уровню оплаты труда
  7. Б) работа с прессой и СМИ

Валидационная оценка методик титриметрического анализа по показателю «Правильность»

Цель работы: научиться оценивать методики титриметрического анализа по показателю «Правильность».

ИНФОРМАЦИОННЫЙ БЛОК

Правильностью аналитической методики называется степень близости экспериментальных результатов к истинному значению во всей области измерений. Главным фактором, определяющим правильность, является значение систематической погрешности.

Для оценки правильности методик количественного определения активной субстанции применимы следующие подходы:

a) применение аналитической методики к образцу с известной степенью чистоты, например к стандартному образцу;

b) сравнение результатов анализа, полученных с использованием валидируемой методики и арбитражного метода, правильность и прецизионность которого известны;

c) заключение о правильности можно сделать после того, как установлены прецизионность, линейность и специфичность.

Для оценки правильности методик количественного определения готового лекарственного препарата:

a) применение методики к искусственным (модельным) смесям, к которым были добавлены известные количества анализируемого вещества;

b) если невозможно получить образцы всех компонентов лекарственного препарата, возможно применение метода добавок или арбитражной методики, правильность которой доказана

c) заключение о правильности можно сделать после того, как установлены прецизионность, линейность и специфичность.

Далее приведен первый способ определения правильности с использованием модельной смеси.

Для тестирования методики на правильность готовятся три модельные смеси из разных навесок с точным содержанием каждого из компонентов, включая и вспомогательные вещества. Согласно рекомендациям ICH необходимо проанализировать не менее 9 образцов на 3 уровнях концентраций. Правильность методики устанавливается в указанном диапазоне ее применения. Для оценки полученных результатов наиболее простым и наглядным критерием служит открываемость (R), которая вычисляется по формуле:

При проведении анализа будут получены 9 значений открываемости.

Для более детальной оценки следует статистически обработать полученные значения R, рассчитав стандартное и относительное стандартное отклонение. Это наиболее простой способ (способ А).

Например, валидационной оценке была подвергнута методика количественного определения метронидазола в инфузионном растворе методом непосредственной спектрофотометрии. Полученные результаты установления точности представлены в таблице 9.

Таблица 9 - Результаты установления правильности методики с использованием открываемости

Уровень Взято метронидазола, г/100 мл Найдено метронидазола, г/100 мл R,% Метрологические характеристики
    0,2506 0,2509 100,12     SD=1,027   RSD=1,038%
    0,2509 0,2512 100,12
    0,2511 0,2505 99,76
    0,5066 0,5011 98,91
    0,5121 0,5122 100,02
    0,4998 0,5000 100,04
    0,7511 0,7509 99,97
    0,7321 0,7328 100,09
    0,7459 0,7457 99,97

 

Для того чтобы сделать вывод о полученных результатах, следует иметь ввиду, что для анализа субстанций с содержанием действующего вещества не менее 98%, значения правильности должны быть в пределах 99-101%. При анализе субстанций с нормой содержания действующего вещества менее 98%, в пределах 98-102%. Для лекарственных препаратов с различным содержанием определяемого компонента рекомендуются следующие интервалы правильности (таблица №10):

Таблица 10 – Оценка правильности в зависимости от концентрации активного компонента в анализируемом образце

Содержание аналита в образце, % Открываемость,%
  98 – 102
≥10 98 – 102
≥1 97 – 103
≥0,1 95 – 105
0,01 90 – 107
0,001 80 – 110
0,0001 80 – 110
0,00001 60 – 115
0,000001 40 – 120

Самостоятельная работа студентов

Задание 1. Изучите методику определения правильности титриметрическим методом.

Задание 2. Проведите анализ девяти образцов компонента модельной смеси определяемого титриметрическим методом, на трех уровнях концентраций.

Для выполнения анализа необходимо взять навески модельной смеси на трех уровнях концентраций.

Первый уровень – для анализа берут навески меньшие, чем указано в методике.

Второй уровень – для анализа берут навески, указанные в методике.

Третий уровень – для анализа берут навески большие, чем указано в методике.

На каждом уровне проведите три титрования.

Результаты занесите в таблицу 11.

 

 

Таблица 11 – Результаты определения правильности титриметрическим

методом

№ п/п Уровень Взято модельной смеси, (г или мл) Взято лекарственного вещества, г Объем титранта, мл Найдено лекарственного вещества, г Метрологические характеристики
            R= SD= RSD=
           
           
           
           
           
           
           
           

Задание 3. Рассчитайте метрологические характеристики для ингредиента, определяемого титриметрическим методом.


Дата добавления: 2015-10-21; просмотров: 69 | Нарушение авторских прав


Читайте в этой же книге: ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ КУРСА | ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №6 | ТЕСТОВЫЕ ЗАДАНИЯ |
<== предыдущая страница | следующая страница ==>
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1| Методами

mybiblioteka.su - 2015-2024 год. (0.008 сек.)