Мониторинг окружающей среды территории Берегового лицензионного участка 5 страница

Косвенным показателем состояния атмосферы служат данные о химическом составе проб снежного покрова. В период с декабря по февраль происходит увеличение толщины и плотности снежного покрова. Наибольшего значения высота снежного покрова достигает к концу зимы. Периодичность отбора проб снега – 1 раз в год. В соответствии с РД 52.04.186-89 на территории Западной Сибири отбор снежного покрова производится во II - III декадах марта. Объединенная проба берется по всей глубине его отложения (РД 52.04.186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы»). Одновременно фиксируются: место и дата отбора пробы, высота снежного покрова и географические координаты пробной площадки.

Проба снега помещается в контейнер вместимостью 10-12 дм³ (полиэтиленовый пакет или полиэтиленовое ведро с крышкой, под крышку ведра подкладывается полиэтиленовая пленка размером 50х50 см). Снежный покров, аналогично почве, отбирается методом конверта или по диагонали, размер пробной площадки должен быть 5х5 м (ГОСТ 17.4.4.02-84 «Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа»). Проба снега объединяется в отдельные керны, чтобы они приблизительно характеризовали среднюю высоту снежного покрова на пробной площади. Количество кернов снега (п) в пробе определяется на месте, исходя из условия получения общего объема воды в одной пробе не менее 2,5 дм³, и может быть вычислено по формуле (1):

п=V/рSh+ 1,

где: п – количество кернов снега;

V – требуемый объем воды в пробе;

р – плотность снега;

S – площадь сечения трубы снегомера-плотномера,

h – средняя высота снежного покрова на маршруте, см.

При высоте снежного покрова более 60 см в пробе не должно быть менее 3 кернов. Каждый керн снега вырезается на полную глубину снежного покрова. Следует избегать захвата снегомером частиц грунта. Перед помещением снега в контейнер необходимо тщательно очистить нижний конец снегомера и снежного керна от грунта и растительных включений. Разрешается уплотнение снега в ведре или пакете руками через полиэтиленовую пленку (РД 52.04.186-89).

Важной составной частью экологического мониторинга окружающей среды является изучение поверхностных вод и донных осадков. Поверхностные воды озер и рек служат средой обитания водных гидробионтов, а также источниками централизованного водоснабжения населения питьевой водой и воды для обеспечения производственных процессов. Поверхностные водные объекты, являясь нижним (аквальным) уровнем в элементарном геохимическом ландшафте, представляют собой область сноса и наиболее уязвимы к химическому загрязнению. Среди основных путей поступления поллютантов в водоемы выделяются поверхностный сток, почвенное просачивание, разгрузка подземных вод, атмосферный перенос, прямой сброс сточных вод, захоронение отходов и других материалов в водном объекте. Качество поверхностных вод позволяет судить об общем уровне воздействия на компоненты окружающей среды, однако их высокая динамичность определяет временную изменчивость содержания в них загрязняющих веществ, что часто осложняет проведение мониторинга химического загрязнения. В связи с этим в комплекс исследований водного объекта включен отбор проб (рис. 2.3) и изучение состава донных отложений.

Донные отложения при оценке состояния водного объекта, контроле загрязнения и мониторинге водной среды играют важную индикационную роль, что обусловлено, в первую очередь, информативностью получаемых результатов и их воспроизводимостью. Донные осадки являются консервативной системой, способной накапливать и хранить информацию о состоянии и изменении геохимических, динамических, климатических, неотектонических условий внешней среды, процессов массопереноса, в том числе вызванных техногенным воздействием. Реакция на них проявляется в трансформации гранулометрического, минералогического и химического составов, изменении окислительно-восстановительных и кислотно-щелочных условий в донных осадках и водной среде, перераспределении литодинамических потоков, изменении скоростей осадконакопления и т.д. В условиях возрастающего антропогенного пресса состояние донных осадков оказывает все большее влияние на экологические условия водных бассейнов, рыбопродуктивность, в связи с чем изучение современных отложений для оценки состояния водных объектов, разработки рекомендаций и проведения водоохранных мероприятий приобретают особую значимость.

Рис. 2.3. Отбор проб воды и донных садков из озера в южной части Берегового месторождения

Отбор, хранение и транспортировка проб воды и донных осадков осуществляется в соответствии с действующими стандартами (ГОСТ 17.1.5.05-85, ГОСТ 2761-84, ГОСТ 17.1.3.08-82, ГОСТ 17.1.5.02-80, ГОСТ Р 51592-2000 и др.).

Требования к приборам и устройствам для отбора, первичной обработки и консервации проб устанавливаются в соответствии с ГОСТ 17.1.5.04-81. Объем пробы определяется в зависимости от набора анализируемых гидрохимических элементов и в соответствии со стандартом на метод анализа. Отбираются точечные пробы, характеризующие состав и свойства воды в данном месте водного объекта, путем однократного опробования. При глубине воды до 5 м пробы отбираются с глубины 0,3 м от поверхности. Объем точечной пробы, достаточный для определения всех показателей физико-химических свойств воды, составляет в среднем 2,5 л. Пробы отбираются батометром в пластиковые бутылки, которые в зависимости от определяемого показателя обрабатываются соответствующими реактивами. Вода на определение ТМ в полевых условиях процеживается через фильтр и консервируется азотной кислотой до pH менее 2. Способы консервирования и условия хранения определяются ГОСТ Р 51592-2000.

Одновременно в процессе отбора проб фиксируются характеристики воды (цвет, прозрачность, уровень эвтрофикации), измеряется кислотно-щелочной показатель (pH), окислительно-восстановительный потенциал (Eh), осуществляется наблюдение за гидрометеорологической обстановкой, состоянием и динамикой берегов, возможными источниками загрязнения водного объекта (рис. 2.4).

Пробоотбор донных отложений проводится с помощью дночерпателя штангового ДГ-91 (рис. 2.5) и сапропелевого бура, позволяющих отбирать поверхностный слой и колонку донных осадков по воде до глубин 6-8 м и по осадкам на глубину до 2-3 метров (в зависимости от механических свойств донных отложений). На каждой станции осуществляется литологическое описание поверхностного слоя донных осадков и вертикального разреза отложений. Большое внимание уделяется расчленению разреза, которое проводится с помощью литолого-стратиграфического метода, позволяющего на основе анализа комплекса характеристик осадков (физико-механические свойства, цвет, минеральный состав, окатанность частиц осадка, характер структуры и текстуры, особенности включений и т.д.) выявлять фациально-генетические обстановки осадконакопления. Предварительные выводы, полученные в полевых условиях, в дальнейшем дополняются результатами лабораторных исследований.

Рис. 2.4. Определение окислительно-восстановительного потенциала воды

Характер и интенсивность миграции вещества в ландшафте во многом определяются свойствами депонирующих сред – почвенным покровом и растительностью. Почва – это единственный компонент ландшафта, который формируется в результате взаимодействия всех других его компонентов: горных пород, атмосферного воздуха, природных вод, растительности, микроорганизмов и животных. Являясь основной депонирующей сре­дой, они могут рассматриваться как интегральный индика­тор загрязнения природно-территориальных комплексов, дающий представление о качестве связанных с почвами жизнеобеспечивающих сред – атмосферного воздуха и воды. С другой стороны загрязненные почвы сами являются источниками вторичного загрязнения приземного слоя воздуха, поверхно­стных и грунтовых вод. Физико-химические параметры почв входят в перечень обязательных характеристик санитарного состояния угодий. Механический состав почв, кислотно-щелочные условия, содержание органического вещества и другие свойства почв определяют подвижность химических элементов и интенсивность их вовлечения в биологический круговорот. Методом оценки качества субстратов и их токсичности является определение химического состава почв и содержания в них поллютантов.

Рис. 2.5. Отбор проб донных отложений с помощью дночерпателя ДГ-91

К одному из распространенных видов загрязнений относится эмиссионное воздействие: выбросы загрязняющих веществ в виде газов, аэрозолей и пыли в атмосферу или сбросы в водные объекты и на почву. В результате этого происходит:

1. Изменение физических и химических характеристик почв:

- механического состава,

- общей насыщенности основаниями (сдвиг рН и т.д.),

- накопление токсичных веществ.

2. Водная миграция поллютантов и загрязнение природных вод.

3. Поглощение поллютантов живыми организмами и вовлечение их в биологический круговорот.

Наряду с детальной физико-географической характеристикой ПТК и геоботаническим описанием растительности, на участках мониторинга закладываются почвенные разрезы, проводится их описание и отбор образцов почв на химический анализ (рис. 2.6-2.7). Пробоотбор почв осуществляется в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83 с учетом вертикальной структуры, неоднородности почвенного и растительного покровов, рельефа и климата местности.

Точность данных, получаемых при лабораторных исследованиях, определяется не только тщательностью проведения физико-химического анализа, но и репрезентативностью отбора проб. В настоящее время разработаны общие требования к проведению пробоотбора, хранению, подготовке и транспортировке проб, которые изложены в соответствующих государственных стандартах (ГОСТ 17.1.5.02-80; ГОСТ 17.1.5.05-85; гост 17.4.3.01-83; гост 17.4.4.02-84)

При определении источников поступления химических поллютантов в почву важную роль играет характер распределения их концентраций по почвенному разрезу. С этой целью на эталонных площадях почвенный покров изучается на глубину сезонно-талого слоя (СТС) с описанием и отбором проб из двух генетических горизонтов: аккумулятивного горизонта А₀А₁ (А_т) и иллювиального горизонта В (В_g). В болотных почвах отбираются образцы торфа с глубин 5-10 см и 20-25 см (ГОСТ 17.4.4.02-84).

Рис. 2.6. Отбор проб почв методом конверта

Из каждого генетического горизонта отбирается точечная проба – материал, взятый из одного места горизонта или одного слоя почвенного профиля, типичный для данного горизонта или слоя. Отбор точечных проб осуществляется методом конверта или по диагонали с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. Количество точечных проб определяется в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83:

	Размер пробной площадки, га
Цель исследований	однородный почвенный покров	неоднородный почвенный покров	Количество проб
Определение содержания в почве химических веществ	От 1 до 5	От 0,5 до 1	Не менее одной объединенной пробы
Определение физических свойств и структуры почвы	От 1 до 5	От 0,5 до 1	От 3 до 5 точечных проб на один почвенный горизонт
Определение патогенных организмов и вирусов	От 0,1 до 0,5	0,1	10 объединенных проб, состоящих из 3 точечных проб каждая

Рис. 2.7. Отбор проб из аккумулятивного горизонта А₀А₁ (А_т) и иллювиального горизонта В (В_g)

Масса объединенной пробы составляет не менее 1 кг. Возможность вторичного загрязнения проб исключается путем проведения зачистки перед отбором пробы стенки прикопки полиэтиленовым или пластмассовым ножом.

Пробы почв для физико-химического анализа высушиваются до воздушно-сухого состояния по ГОСТ 5180-75. Воздушно-сухие пробы хранятся в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре. Образцы почв, отобранные для анализа на содержание нефтяных углеводородов, помещаются в полиэтиленовые пакеты, герметично закрываются и в таком виде передаются в лабораторию.

Надежным показателем процессов, происходящих в экосистеме, является химический состав растений, получающих элементы минерального питания, прежде всего, из почвенных растворов. Он определяется содержанием химических элементов в окружающей среде, степенью их доступности растениям, а также избирательностью их поглощения в зависимости от систематической принадлежности видов. Поэтому одним из существенных аспектов мониторинга природной среды является контроль состояния почвенного покрова и содержания в почвах загрязняющих веществ: тяжелых металлов, радионуклидов, нефтяных углеводородов и т.д. Геохимическая оценка состояния окружающей среды представляется неотъемлемой частью экологического мониторинга, на базе которого осуществляется верификация реакций биоты на стрессовые воздействия и строится система методов биоиндикации.

анализ химического состава биомассы растений и определение интенсивности аккумуляции поллютантов лежат в основе эколого-биогеохимической оценки состояния окружающей среды. Химический состав растений изменяется в соответствие с уровнем загрязнения среды и отражает состояние всех абиотических компонентов ландшафта: состав подстилающих горных пород, почв, грунтовых и поверхностных вод, атмосферного воздуха и климатические особенности территории. Поэтому он позволяет осуществить специфическую индикацию антропогенных воздействий и определить степень трансформации загрязняющих веществ в окружающей среде. Сравнение содержаний поллютантов в растениях фоновых и антропогенно нарушенных местообитаний является основой для качественной и количественной оценки степени загрязнения.

правильность идентификации связи химического состава почв и растений с экологическим состоянием окружающей среды и достоверность результатов лабораторных исследований зависят от репрезентативности проводимых исследований. Основными требованиями к полевым исследованиям являются:

1. Относительная кратковременность проведения полевых исследований. Биоиндикационные исследования должны охватывать одну фенологическую фазу при относительно однородных метеорологических условиях. При выпадении атмосферных осадков желательно переждать несколько дней для восстановления уровня поллютантов в компонентах ПТК. Биоиндикационные исследования с отбором проб на химический анализ с целью изучения биогеохимических закономерностей миграции вещества по пищевым цепям рекомендуется проводить в период максимальной биологической продуктивности сообществ. Обычно в районах с гумидным климатом оптимальным сроком для подобного рода исследований считаются июль-начало августа.

2. Получение достаточно точных и воспроизводимых материалов. Диапазон погрешностей по сравнению с другими методами тестирования не должен превышать 20%. Необходим отбор индикаторов с высокой встречаемостью и обилием. Биоиндикаторы должны быть хорошо изучены и иметь на всей территории исследований однородные свойства.

С увеличением антропогенного воздействия на природную среду биогеоценозы претерпевают глубокие изменения в своей структуре, функционировании и развитии, приводящие к нарушению экологического равновесия и, в особо серьезных случаях, к полной деградации экосистем. Особенности вертикального и горизонтального строения сообщества позволяет установить детальное геоботаническое описание. с целью выявления видового состава и предварительной оценки участия отдельных видов в сложении растительности производятся общее описание и учет их обилия и проективного покрытия. В тундровых сообществах особое внимание уделяется описанию травяно-кустарничкового и мохово-лишайникового ярусов, поскольку они являются прекрасными индикаторами техногенной нагрузки на территорию. Прежде всего, указываются общее состояние, аспект и суммарное проективное покрытие яруса, затем для каждого вида определяются проективное покрытие (в %), обилие, высота, фенологическая фаза и жизненность.

В качестве основных параметров для оценки ландшафтно-экологического состояния геосистем принимаются такие биоиндикаторные признаки как состав и строение фитоценоза, запасы и ежегодный прирост биомассы. Изменение биомассы указывает на нарушения в экосистеме. Определение видовой принадлежности растений по возможности выполняется на месте. Неизвестные растения собираются в гербарий, и определение их названий осуществляется в камеральных условиях.

Обилие видов определяется по шкале О. Друде, которая включает семь градаций:

1. Socialis -soc - обильно;

2. Copiosus -3 - сор₃ – очень много;

3. Copiosus –2 - сор₂ – довольно много;

4. Copiosus 1 - сор₁ – довольно много;

6. Sparsae - sp - редко;

7. Solitarius - sol – единично;

8. Unicum - un – случайный.

Неотъемлемой частью геоботанических исследований является определение ярусности фитоценоза, которую можно охарактеризовать как расположение в пространстве растений различных жизненных форм, составляющих растительное сообщество отдельными "этажами". Ярусность возникает в процессе формирования фитоценоза и наиболее ярко выражена в лесных сообществах.

Необходимо учитывать, что химический состав растений значительно изменяется в течение вегетационного сезона. Максимальная концентрация химических элементов отмечается в период вегетации и цветения. Поэтому в зависимости от поставленных целей пробоотбор должен быть проведен в период максимальной биологической продуктивности видов.

Важным аспектом выполнения экологических исследований является оценка качества травостоя пастбищных угодий и лекарственного сырья. Для изучения закономерностей поглощения химических элементов растениями отбираются пробы дикорастущих видов. Особое внимание уделяется хорошо известным растениям-концентраторам доминантам кустарникового и кустарничкового ярусов тундровых сообществ, широко используемым в мониторинговых исследованиях. Кроме того, большой интерес представляет изучение химического состава мхов и лишайников. Не имея возможности регуляции процессов обмена с окружающей средой, они способны поглощать поллютанты из атмосферного воздуха. Содержание загрязняющих веществ в их тканях зависит от времени воздействия, от концентрации поллютантов в атмосферном воздухе, от удаленности от источника эмиссии, от степени увлажненности субстрата и др.

Для выявления особенностей накопления поллютантов разными видами растений на каждом пикете и эталонной площади отбирались пробы дикорастущих растений, известных как хорошие индикаторы загрязнений. в пробу брались представители различных жизненных форм: лишайник – Cladonia alpestris (L.) Rubh., багульник – Ledum decumbens (Ait.) Lodd. ex Steud., брусника Vaccinium vitis-idaea (рис. 2.8).

К основным требованиям при проведении мониторинговых фитоиндикационных исследований относятся:

- изучение одновозрастных экземпляров;

- отбор средней пробы с нескольких экземпляров растений (10-20 экземпляров);

- определение содержания загрязняющих веществ раздельно в листьях и ветвях кустарников;

- исследование нескольких взаимозаменяемых видов с целью получения сквозной информации по всем ПТК.

Сразу после отбора образцы растений очищаются от примесей почвы, нижние части лишайников, соприкасающиеся с субстратом, обрываются. В полевой лаборатории пробы измельчаются с помощью ножниц или секатора до размера 5-25 мм, затем помещаются в бумажные пакеты и высушиваются в хорошо проветриваемом помещении без доступа прямых солнечных лучей. Образцы с высоким содержанием влаги сушатся при температуре 60⁰С. Для наиболее полного сохранения индикационных свойств биоматериала высушенные пробы хранятся в тени при достаточном проветривании и доступе кислорода (картонные коробки, ящики, мешки и т.д.).

Загрязняющие вещества, поступающие в окружающую среду от антропогенных источников, легко вовлекаются в биологический круговорот и по цепи питания легко мигрируют к представителям различных трофических уровней. Одним из показателей экологического состояния водных объектов является изменение химического состава гидробионтов, в том числе, видов ихтиофауны. Сведения о микроэлементном составе органов и тканей рыб можно использовать для оценки качества водоема. Рыбы занимают в биоценозах водных экосистем верхний трофический уровень и обладают ярко выраженной способностью, наряду с другими гидробионтами, накапливать металлы.

Тяжелые металлы являются неотъемлемой составной частью любого организма и входят в состав ферментов, витаминов, гормонов и т.д. Они участвуют в процессах дыхания, образования крови, белковом, углеводном и жировом обменах. Индивидуальная потребность гидробионтов в ТМ очень мала, и поступление из внешней среды их избыточных количеств может привести к негативным последствиям. Повышенное содержание в организме ТМ свидетельствует о значительной их концентрации в водной среде, аккумуляции последних в пищевых цепях, функциональном нарушении во всех звеньях экосистемы.

а

б

в

Рис. 2.8. Индикаторные виды растений: а – багульник Ledum decumbens (Ait.) Lodd. ex Steud., б – брусника Vaccinium vitis-idaea, в – лишайник Cladonia alpestris

При проведении мониторинговых исследований выбраны виды рыб, имеющих широкое распространение по всему району исследований – язь Leuciscus idus и щука Esox lucius. Все рыбы вылавливались в июне 2010 гг. в водоемах и водотоках Берегового лицензионного участка.

Отобранные образцы хранились в морозильной камере, доставка проб тканей и органов в лабораторию осуществлялась с помощью переносных сумок-холодильников.

Материалом для изучения послужили образцы фильтрующих органов – жабры, печень - и мышцы рыб. Количественный анализ образцов на содержание меди Cu, Mn, Fe, Zn, Ni, Co, Cd и Pb производили с использованием метода атомно-абсорбционной спектрофотометрии в лаборатории геоэкологического мониторинга факультета географии и геоэкологии СПбГУ.

В целом в процессе мониторинговых исследований было изучено 39 эталонных площадей (станций мониторинга, рис. 2.9), 7 проб снега, 24 пробы воды, 18 проб донных осадков, 78 проб почв, 73 пробы растений, в том числе: 36 проб багульника Ledum decumbens, 30 проб лишайника Cladonia alpestris и 7 проб брусники Vaccinium vitis-idaea и 24 пробы ихтифауны, включающие 22 пробы язя (6 проб мышц, 9 проб печени и 7 проб жабр) и 2 пробы щуки (печень и мышцы).

2.2. Методика лабораторных исследований

Состав анализируемых загрязняющих веществ соответствует перечню поллютантов, изученных при выполнении фоновой оценке, и включает (табл. 2.1) содержания:

- нефтяных углеводородов;

- тяжелых металлов, в т.ч. ртути;

- мышьяка.

Рис. 2.9. Схема расположения станций мониторинга на территории Берегового лицензионного участка

Аналитические исследования проводились в центральной химической лаборатории, лаборатории геоэкологического мониторинга и в аккредитованном центре.

Таблица 2.1

Количество отобранных проб и перечень лабораторных исследований

	Природные компоненты, 39 площадок
Вид анализа	Вода	Донные осадки	Ихтиофауна	Почвы	Растения
Анионно-катионный состав		-	-	-	-
Тяжелые металлы
Мышьяк, ртуть			-
Нефтяные углеводороды			-		-
Полиароматические углеводороды	-	-	-		-
Микробиологические исследования	-	-	-		-

2.2.1. Определение тяжелых металлов и мышьяка в воде

Обработка проб воды производилась сразу после доставки их в лабораторию. 200 мл анализируемой пробы отделялись от водной взвеси на фильтрационной установке из фторопласта. Фильтрованная вода переносилась в емкость из полипропилена, подкислялась 1 мл азотной кислоты, закрывалась герметической крышкой и хранилась в таком виде до момента анализа не более 48 часов.

Для анализа свинца и кадмия непосредственно перед его началом в пробирку из фторопласта переносится аликвота 1 мл анализируемой пробы.

Для анализа ртути в пробирку из фторопласта переносится аликвота 5 мл анализируемой пробы.

Измерения ртути проводились на атомно-абсорбционном спектрофотометре «Квант-Z-ЭТА», Россия (западный аналог фирмы «Вариан» - «АА-8000»), работающий с ртутным генератором ГРГ-106, который работает в автоматическом режиме, при включенном зеемановском корректоре фона.

Ртуть, содержащаяся в пробе, восстанавливалась двухлористым оловом до металлического состояния и затем переносилась потоком аргона по методу «Холодного пара» в графитовую печь, внутренняя поверхность которой покрыта слоем высокодисперсного палладия по специальной методике, что обеспечивает удержание ртути в печи.

Далее на спектрофотометре проводился обычный цикл измерений атомной абсорбции ртути и определение её содержания в пробе.

Предел обнаружения ртути в исследуемых растворах составляет 0,001 мкг/л с относительной ошибкой 20% на этом уровне концентраций.

Измерения концентрацийтяжелых металлов проводились на атомно-абсорбционном спектрофотометре «Квант-Z-ЭТА», Россия (западный аналог фирмы «Вариан» - «АА-8000»), работающий с электротермической атомизацией пробы при включенном зеемановском корректоре фона с постоянной аликвотой 5 мкл исследуемого раствора.

Для приготовления калибровочных растворов использовались Государственные образцы растворов (ГСО) ионов кадмия и свинца.

Все калибровочные растворы готовились непосредственно перед измерением на спектрометре серии проб. В качестве фонового раствора использовалась подкисленная деионизированная вода с концентрацией 0,1 М HNO₃. Растворы готовились из концентрированной азотной кислоты фирмы «Merck» UN 2031.

Холостые пробы готовились из деионизованной воды и реактивов для вскрытия пробы. Смесь подвергалась соответствующей обработке на СВЧ-минерализаторе «Минотавр-1». Количество циклов соответствовало количеству циклов при обработке контрольных видов проб.

Перед началом измерений в пробы вводился палладиевый модификатор в концентрации – Pd – 20 мкг/л.

Пробы снега растапливались при комнатной температуре в стеклянной посуде в день отбора. Дальнейшие процедуры с пробами проводились аналогично пробам воды.

2.2.2. Определение тяжелых металлов и мышьяка в донных осадках, почве и растительности

Для разложения образцов и растворения солей используют азотную и фтороводородную кислоты особой чистоты, дополнительно очищенные перегонкой, и хлорную кислоту квалификации х.ч., деионизованную воду.

«Полное» кислотное разложение. Навеску образца массой 100 мг помещают в тефлоновый (фторопластовый) стакан объемом 20- 50 мл, добавляют дозатором по10 мл фтороводородной кислоты и по 5 мл азотной и хлорной кислоты (хлорную кислоту добавляют последней), перемешивают и оставляют стоять на ночь при комнатной температуре. Переносят стаканы с пробой и реактивами на электроплитку и медленно выпаривают кислоты при температуре не выше 150^оС. Когда начинают выделяться густые пары хлорной кислоты, температуру повышают до 190^оС и выпаривают раствор почти досуха, добиваясь максимальной отгонки хлорной кислоты. Если проба разложилась не полностью, добавляют еще по 5 мл азотной и хлорной кислоты и выпаривают раствор до состояния «влажных солей». К остатку добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор до состояния «влажных солей». Стаканы снимают с плитки, охлаждают на воздухе и в каждый стакан добавляют 50 мл 1,5Н азотной кислоты, растворы слегка нагревают на плитке и тщательно перемешивают до полного растворения солей. Аликвоту 1 мл раствора растворяют в 10 мл 0,5Н азотной кислоты, пробирки с растворами помещают в автодозатор для последующего анализа.

Дата добавления: 2015-08-18