Copper sulphate pentahydrate

CuSO₄ • 5H₂O M.м. 249.7

Меди сульфат пентагидрат содержит не менее 99.0 % и не более 101.0 % CuSO₄, 5H₂O.

Свойства Описание. Кристаллический порошок синего цвета или прозрачные синие кристаллы. Растворимость. Очень легко растворим в воде Р, растворим в метаноле Р, практически не растворим в 96 % спирте Р.
Методика определения	Уравнения реакций	Наблюдения и выводы
Идентификация A. К 1 мл раствора S, приготовленного, как указано в разделе «Испытания на чистоту», прибавляют несколько капель раствора аммиака разведенного Р2; образуется синий осадок, который при дальнейшем прибавлении раствора аммиака разведенного Р2 растворяется; появляется темно-синее окрашивание:
B. Субстанция должна выдерживать испытание «потеря в массе при высушивании», как указано в разделе «Испытания на чистоту».
C.1 мл раствора S доводят водой Р до объема 5 мл. Полученный раствор дает реакцию (а) на сульфаты (2.3.1).
Испытания на чистоту Прозрачность раствора (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.
Хлориды (2.4.4). Не более 0.01 % (100 ррm). 10 мл раствора S доводят водой Р до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды. Пробирки просматривают горизонтально на черном фоне
Железо.Не более 0.01 % (100 ррm). определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.23, метод I). Испытуемый раствор. 0.5 г субстанции растворяют в 10 мл воды Р, прибавляют 2.5 мл кислоты азотной, свободной от свинца, Р и доводят объем раствора водой Р до 25.0 мл. растворы сравнения. готовят с использованием эталонного раствора железа (20 ррm Fe) Р, прибавляя в каждый раствор 2.5 мл кислоты азотной, свободной от свинца, Р и доводят объем растворов водой Р до 25.0 мл. Измеряют поглощение полученных растворов при длине волны 248.3 нм, используя в качестве источника излучения лампу с железным полым катодом и воздушно-бутановое пламя.
Свинец. Не более 0.005 % (50 ррm). определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.23, метод I). Испытуемый раствор. 2.5 г субстанции растворяют в 10 мл воды Р, прибавляют 2.5 мл кислоты азотной, свободной от свинца, Р и доводят объем раствора водой Р до 25.0 мл. растворы сравнения. готовят с использованием эталонного раствора свинца (100 ррm Pb) Р, прибавляя в каждый раствор 2.5 мл кислоты азотной, свободной от свинца, Р и доводят объем растворов водой Р до 25.0 мл. Измеряют поглощение полученных растворов при длине волны 217.0 нм, используя в качестве источника излучения лампу с свинцовым полым катодом и воздушно-бу­тановое пламя.
количественное определение 0.200 г субстанции растворяют в 50 мл воды Р, прибавляют 2 мл кислоты серной Р, 3 г калия йодида Р и титруют 0.1 М раствором натрия тиосульфата, используяв качествеиндикатора 1 мл раствора крахмала Р, который прибавляют в конце титрования. 1 мл 0.1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 24.97 мг CuSO4 · 5H2O.		% содержание =
Вывод

Общие методы анализа органических лекарственных веществ (установление природы вещества, температуры кипения, плавления, плотности, вязкости).

2.2.14. ТЕМПЕРАТУРА ПЛАВЛЕННЯ— КАПИЛЛЯРНЫЙ МЕТОД

Температура плавления, определенная капиллярным методом, представляет собой температуру, при которой последняя твердая частичка уплотненного столбика вещества в капиллярной трубке переходит в жидкую фазу.

Весь процесс плавления протекает в течение определенного промежутка времени и определенного интервала температур: началом плавления — появлением первой капли жидкости и концом плавления (температурой плавления) — полным переходом вещества в жидкое состояние. Этот интервал температур, называемый диапазоном плавления, не должен превышать 2⁰C, если нет других указаний в отдельной статье.

Целый ряд органических соединений при плавлении разлагается (происходит резкое изменение внешнего вида вещества, например, вспенивание). Такую температуру называют температурой разложения. Она в значительной мере зависит от скорости нагревания, поэтому при определении температуры разложения в отдельных статьях указывают скорость нагрева.

2.2.5. ОТНОСИТЕЛЬНАЯ ПЛОТНОСТЬ

Относительная плотность вещества представляет собой отношение массы определенного объема этого вещества к массе равного объема воды при температуре 20 ⁰C.

Относительную плотность определяют с помощью пикнометра, плотномера, гидростатических весов или ареометра с точностью до числа десятичных знаков, указанных в частной статье. Атмосферным давлением при взвешивании пренебрегают, так как связанная с этим ошибка не превышает единицы в третьем десятичном знаке.

Обычно используют два других определения.

Относительная плотность вещества представляет собой отношение массы определенного объема этого вещества при температуре20 ⁰C к массе равного ему объема воды при температуре 4 ⁰C.

Плотность вещества — это отношение массы вещества к ее объему при температуре 20 ⁰C. Плотность выражают в килограммах на кубический метр (1 кг м ^-3 = 10^{-3 г см -3}).

Метод 1. С использованием пикнометра (весовой). Применяют в случае определения плотности жидкостей с точностью до 0.001.

Плотность (г/см³) вычисляют по формуле:

где: т— масса пустого пикнометра, в граммах;

m₁ — масса пикнометра с дистиллированной водой, в граммах;

m₂ — масса пикнометра с испытанной жидкостью, в граммах;

0,99703 — значение плотности воды при 20 ⁰C (в г/см³ с учетом плотности воздуха);

0,0012 — плотность воздуха при 20 °С и барометрическом давлении 1011 гПа (760 mm рт. ст.).

Метод 2. С использованием ареометра Применяют в случае определения плотности жидкостей с точностью до 0.01. Не допускается рпи анализе сильно летучих веществ.

Метод 3. С использованием пикнометра Применяют для определения плотности твердых жиров и воска.

2.2.6. ПОКАЗАТЕЛЬ ПРЕЛОМЛЕНИЯ (ИНДЕКС РЕФРАКЦИИ)

Показатель преломления среды относительно воздуха равен отношению синуса угла падения луча света в воздухе к синусу угла преломления луча света в данной среде.

Если нет других указаний в частной статье, определение показателя преломления проводят при температуре (20±0.5) ⁰C и длине волны линии D спектра натрия (λ. = 589.3 нм); показатель преломления, определенный при таких условиях, обозначают индексом

________________________________N

Показатель преломления зависит от температуры и длины волны света, при которой проводят определение. В растворах показатель преломления зависит также от концентрации вещества и природы растворителя.

Определение показателя преломления применяется для установления подлинности и чистоты вещества. Метод применяют также для определения концентрации вещества в растворе, которую находят по графику зависимости показателя преломления от концентрации. В этом случае точность измерения показателя преломления должны быть не ниже ±2^×10^-4. На графике выбирают интервал концентраций, в котором соблюдается линейная зависимость между показателем преломления и концентрацией. В этом интервале концентрацию можно вычислить по формуле:

где: X — концентрация раствора;

n — показатель преломления раствора;

n_о — показатель преломления растворителя при той же температуре;

F — фактор, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1 % (устанавливается экспериментально).

2.2.7. ОПТИЧЕСКОЕ ВРАЩЕНИЕ

Оптическое вращение - это свойство вещества вращать плоскость поляризации поляризованного света.

В Фармакопее используют следующие определения.

Угол оптического вращения жидких веществ представляет собой угол вращения α, выраженный в градусах (°), плоскости поляризации при длине волны D-линии спектра натрия (λ= 589.3 нм), измеренный при температуре 20 ⁰C в толщине слоя 1 дециметр. Для растворов способ приготовления указывают в частной статье.

Удельное оптическое обращение жидкости представляет собой угол обращения α, выраженный в градусах (°), плоскости поляризации при длине волны D-линии спектра натрия (λ=589.3 hm), измеренный при температуре 20 ⁰C, рассчитанный для толщины слоя 1 дециметр испытуемого вещества и деленный на плотность, выраженную в граммах на кубический сантиметр.

Удельное оптическое обращение вещества в растворе представляет собой угол вращения α, выраженный в градусах (°), плоскости поляризации при длине волны D-линии спектра натрия (λ= 589.3 нм), измеренный при температуре 20 ⁰C в толщине слоя 1 дециметр в перерасчете на содержание 1 грамма вещества в 1 миллилитре раствора. Для удельного вращения вещества в растворе всегда указывают используемый растворитель и концентрацию раствора.

Удельное оптическое обращение вычисляют по формулам, обозначая правое и левое вращение соответственно (+) и (-):

Для жидкостей: Для веществ в растворе:

где: с — концентрация раствора, в г/л.

Содержание с или с’ растворенного вещества, в г/л или в процентах (м/м), соответственно, вычисляют по формулам:

где: α — угол вращения, измеренный при температуре (20±0.5) ⁰C, в градусах;

l — длина поляриметрической трубки, в дециметрах;

ρ₂₀ — плотность при температуре 20 ⁰C, в граммах на куби

Тема: Анализ лекарственных средств, производных спиртов.

ЭТАНОЛ (96 %) Ethanolum (96 per centum)

Этанол (96 %) содержит при температуре 20 ^0С не меньше 95.1 % о/о (92.6 % м/м) и не более 96.9 % о/о (95.2 % м/м) С₂Н₆О (M.м. 46.07), рассчитанного из относительной плотности, используя алкоголеметрические таблицы (5.5), а также воду.

Свойства Описание. Бесцветная, прозрачная, летучая, легковоспламеняющаяся жидкость. гигроскопическая. Растворимость. Смешивается с водой Р и метиленхлоридом Р. (Горит голубым, бездымным пламенем. Кипит при температуре около 78 ^0С).
Методика определения	Уравнения реакций	Наблюдения и выводы
Идентификация А. Субстанция должна отвечать требованиям относительной плотности, отмеченным в разделе “Испытания на чистоту”. В. Инфрокрасный спектр (2.2.24) субстанции должен отвечать эталонному спектру ГФУ этанола (96 %).
С. 0.1 мл субстанции смешивают в пробирке с 1 мл 10 г/л раствора калия перманганата Р и 0.2 мл кислоты серной разведенной Р. Пробирку немедленно накрывают фильтровальной бумагой, смоченной свежеприготовленным раствором, содержащим 0.1 г натрия нитропруссида Р и 0.5 г пиперазина гидрата Р в 5 мл воды Р; через несколько минут на бумаге образуется интенсивное голубое окрашивание, которое бледнеет через 10-15 мин.
D.К 0.5 мл субстанций прибавляют 5 мл воды Р, 2 мл раствора натрия гидроксида разведенного Р, потом медленно прибавляют 2 мл 0.05 М раствора иода; в течение 30 мин образуется желтый осадок.
_________________________________АНД 2 мл препарата смешивают с 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл концентрированной серной кислоты и нагревают до кипения; обнаруживается характерный запах этилацетата. 0,5 мл препарата смешивают с 5 мл раствора едкого натра, прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора йода; появляется запах йодоформа и постепенно образуется желтый осадок йодоформа.
Вывод

ГЛИЦЕРИН (85 %) GLYCEROLUM (85 PER CENTUM)

Дата добавления: 2015-08-05