Способы разрушения нитритов

1. Осторожное нагревание раствора с твердым хлоридом аммония (или сульфатом аммония).

NH + NO = N₂↑ + 2Н₂О

2. Осторожное нагревание раствора с мочевиной в кислой среде.

H₂NCONH₂ + 2NO + 2Н⁺ = СО₂↑ + 2N₂↑ + 3Н₂О

Методика: в 4-8 каплях исследуемого раствора растворяют 0,1 г мочевины, затем добавляют по каплям 1 моль/л раствор серной кислоты. Причем каждую следующую каплю добавляют после того, как закончится реакция с предыдущей каплей. Добавление раствора кислоты продолжают до прекращения выделения пузырьков газа.

Ацетат-ион СН₃СОО^–

1. Реакция этерификации с этиловым спиртом в присутствии концентрированной серной кислоты.

2CH₃COONa + H₂SO₄ = 2СН₃СООН + Na₂SO₄

СН₃СООН + С₂Н₅ОН = СН₃СООС₂Н₅ + Н₂О

Методика: 2 мл раствора ацетата нагревают с равным количеством концентрированной серной кислоты и 0,5 мл 95% спирта; ощущается характерный запах этилацетата.

2. С хлоридом железа (III)

3СН₃СОО^– + Fe³⁺ = Fе(СН₃СОО)₃

Методика: к нескольким каплям нейтрального исследуемого раствора прибавляют 1 каплю раствора хлорида железа (III). Получается красно-бурое окрашивание вследствие образования растворимой средней соли – ацетата железа (III), который:

а) нерастворим в эфире и хлороформе (в отличие от тиоцианата железа (III));

б) под действием 2 моль/л раствора хлороводородной кислоты изменяет окраску на бледно-желтую;

в) при разбавлении водой и нагревании образуется осадок гидроксосоли красно-бурого цвета.

(CH₃COO)₃Fe + 2Н₂О = Fe(OH)₂CH₃COO↓ + 2СН₃СООН

Выполнению реакции открытия ацетат-иона с хлоридом железа (III) мешают карбонат-, сульфид-, гексациано(II)феррат-, тиоцианат- и иодид-ионы, которые либо осаждаются солями железа (III), либо вступают в реакции окисления -восстановления или комплексообразования, например:

Fe³⁺ + 3SCN^– = Fe(SCN)₃

2Fe³⁺ + 2I^– = 2Fe ²⁺ + I₂

Мешающее влияние ионов должно быть устранено до того, как приступят к открытию ацетат-ионов хлоридом железа (III).

3. С твердым гидросульфатом натрия (калия).

Реакция выполняется «сухим» путем – порошковый анализ (предложен в 1918 г. русским ученым химиком Ф. М. Флавицким).

СН₃СООNа + NaHSO₄ = СН₃СООН + Na₂SO₄

Методика: 1 мл испытуемого раствора выпаривают в фарфоровой чашке досуха, охлаждают, к сухому остатку добавляют.0,1-0,2 г сухого гидросульфата натрия (калия) и растирают пестиком. Выделяющуюся уксусную кислоту определяют органолептически (по запаху).

Дата добавления: 2015-07-20