Студопедия
Случайная страница | ТОМ-1 | ТОМ-2 | ТОМ-3
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатика
ИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханика
ОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторика
СоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансы
ХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника

Якісний хроматографічний аналіз

Читайте также:
  1. Quot;Обороти между субконто " - використовується для аналізу оборотів між одним або всіма субконто одного виду та одним або всіма субконто іншого виду.
  2. Аналіз використання ідей В.О. Сухомлинського педагогами сучасної школи
  3. Аналіз виробів-аналогів, остаточний вибір конструкції.
  4. АНАЛІЗ ГОСПОДАРСЬКОЇ ДІЯЛЬНОСТІ ТА РЕСУРСНИМ ЗАБЕЗПЕЧЕННЯМ
  5. Аналіз ділової активності та рентабельності підприємства
  6. Аналіз ефективності проведення рекламної кампанії
  7. Аналіз закордонного досвіду.

 

Параметрами хроматограми, які використовуються для якісного аналізу є: час, відстань або об’єм утримування.

Час утримування (τr) - це час від моменту введення проби в хроматограф до появи на хроматограмі максимумуїї піка. Він може бути точно виміряний за допомогою секундоміра.

Час утримування залежить від сорбційних властивостей речовини, які зумовлені її природою, тому цей параметр використовується в якісному аналізі для ідентифікації хроматографічного піка, тобто віднесення його до певної речовини, яка присутня в аналізованій суміші.

Використовуючи хроматограму, яка зареєстрована на паперовій стрічці самописця, можна виміряти також такі параметри утримування як відстань утримування (lr, мм) речовини та інертного газу (l0, мм). Якщо відома швидкість руху діаграмної стрічки (b, мм/с) та витрата газу-носія (F, мл/с), то можна розрахувати час (τr, c) (1) і об’єм (Vr, мл) утримування (2):

; (1) . (2)

Об’єм утримування – це об’єм газу-носія, який проходить через хроматографічну колонку від моменту введення проби до появи максимуму піка.

Параметри утримування залежать не тільки від характеристики колонки та умов хроматографування, але і від конструкції хроматографа, а саме величин так званих мертвих об’ємів – з’єднуючих ліній між дозатором і колонками та між колонками і детектором. Ці мертві об’єми характеризують параметри утримування інертного газу (V0, τ0, l0). Тому за формулами (3) обчислюють виправлені параметри утримування (Vr´, τr´, lr´), які не залежать від конструкції хроматографа.

; ; . (3)

Виправлені параметри утримування використовують у якісному хроматографічному аналізі при обчисленні індексів Ковача (4).

, (4)

де τ'r – виправлений час утримування невідомого компонента, пік якого знаходиться між піками н -алканів з кількістю атомів вуглецю (z) та (z+1);

τ'z, τ'z+1 – виправлені часи утримування н -алканів з кількістю атомів вуглецю (z) та (z+1);

z - число атомів вуглецю н -алкану.

Найпростішим методом якісного хроматографічного аналізу є порівняння параметрів утримування. Наприклад, якщо час утримування відомої індивідуальної речовини збігається (в межах 1-5 секунд) з часом утримування якогось піка в досліджуваному зразку за однакових умов хроматографування, то можна сподіватися, що ця речовина присутня в пробі. Негативний результат є однозначним, тоді як позитивний результат не дозволяє зробити впевненого висновку про присутність конкретної речовини в аналізованій суміші, оскільки різні речовини можуть мати однакові сорбційні властивості на даному сорбенті.

Для надійнішої ідентифікації застосовують хроматографування досліджуваної проби і відомої речовини на колонках, заповнених нерухомими фазами з неоднаковими властивостями (наприклад, з різними полярностями). Однозначні висновки про присутність тієї чи іншої речовини в пробі можна зробити, визначаючи хімічні або фізичні властивості хроматографічно виділених речовин за допомогою інших методів визначення – мас-спектрометрії, ІЧ спектроскопії, хімічного аналізу і т.п.

 


Дата добавления: 2015-07-11; просмотров: 169 | Нарушение авторских прав


Читайте в этой же книге: Метод внутрішньої нормалізації | Метод внутрішнього стандарту | Якісний аналіз за індексами утримування Ковача для ідентифікації хроматографічного піка | Визначення кількісного складу суміші газів методом абсолютного калібрування | Приготування газових калібрувальних сумішей | Встановлення якісного складу суміші рідин та визначення концентрації компонентів методом внутрішньої нормалізації |
<== предыдущая страница | следующая страница ==>
Характеристика хроматографічних методів аналізу| Кількісний хроматографічний аналіз

mybiblioteka.su - 2015-2024 год. (0.006 сек.)