Количественное определение

Гоу впо пензенский государственный университет

Медицинский институт

Специальность «Фармация»

Итоговый междисциплинарный экзамен

Эталон ответа к ситуационной задаче №7А

На анализ поступил концентрат – раствор калия бромида 20%

Согласно приказа МЗ РФ №214 проводим следующие виды контроля:

1. Физический. Бесцветная, прозрачная жидкость без механических примесей.

Химический контроль.

Проводится по реакциям на подлинность ионов К⁺ и Br^-.

1) К⁺ :

а) Реакция с виннокаменной кислотой в присутствии ацетата натрия и этанола:

KI+ HOOC-CH(OH)-CH(OH)-COOH _CH3COONa HOOC-CH(OH)-CH(OH)-COOK¯+HCl

Образуется белый осадок гидротартрата калия.

Реакция проводится в присутствии ацетата натрия для создания необходимой кислотности среды для стабилизации гидротартрата калия (полный тартрат калия и винная кислота в воде растворимы).

б) Реакция с раствором кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия)

2K ⁺ + Na₃[Co(NO₂)₆→K₂Na[Co(NO₂)]₆ ¯+2Na⁺

Реакцию проводят в уксуснокислой среде. Образуется желтый осадок.

в) Пирохимическая реакция.

Бесцветное пламя спиртовки окрашивается в присутствии К⁺ в фиолетовый цвет.

2) Br^-:

а) Реакция с раствором нитрата серебра в присутствии азотной кислоты.

КBr +AgNO₃ → AgBr¯+КNO₃

Образуется желтоватый творожистый осадок. Осадок трудно растворим в растворах аммиака.

б) Реакция окисления бромид-иона до элементарного галогена.

К раствору концентрата прибавляют разведенную хлороводородную кислоту, хлорамин и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет. Хлорамин в кислой среде разлагается с выделением молекулярного хлора:

Хлор окисляет бромид-ион до молекулярного брома:

Cl₂+2KBr → 4KCl +Br₂

Выделяющийся бром окрашивает хлороформенный слой в желто-бурый цвет.

Вывод: Концентрат соответствует своему наименованию.

Количественное определение

Метод рефрактометрии.

Рефрактометрия - метод анализа, основанный на преломлении луча света при прохождении из одной прозрачной среды в другую. Преломление света, то есть изменение его первоначального направления, обусловлено различной скоростью распространения света в различных средах. При этом отношение синуса угла падения луча (a) к синусу угла преломления (b) для двух соприкасающихся сред есть величина постоянная, называемая показателем преломления (n). Показатель преломления также равен отношению скоростей распространения света в этих средах:

n = =

Зависимость показателя преломления от концентрации вещества в процентах выражается формулой:

n = n₀ + c(%)*F, отсюда

С% = ,

С(г/мл) = , где

n и n₀ - показатели преломления раствора и растворителя;

С - концентрация калия бромида в растворе;

F - фактор показателя преломления.

Значения показателей преломления и факторов для различных концентраций растворов лекарственных веществ приведены в рефрактометрических таблицах, которые имеются в руководствах по внутриаптечному контролю. Использование таблиц значительно упрощает расчёты.

Заключение о качестве концентрата

Зам. председателя ГАК, доцент Сидорова Е.Ф.

Дата добавления: 2015-12-08