Количественный анализ. Гоу впо пензенский государственный университет

Гоу впо пензенский государственный университет

Медицинский институт

Специальность «Фармация»

Итоговый междисциплинарный экзамен

Эталон ответа к ситуационной задаче №3А

На анализ поступила жидкая ЛФ для внутреннего применения – раствор калия йодида3% - 100 мл. Согласно приказа МЗ РФ № 214 проводят следующие виды контроля.

Физический контроль.

Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей; допустимая норма отклонений на объем

100 мл ± 3% ± 3 мл

97 мл ≤ х ≤ 103 мл

Вывод: объем ЛФ соответствует прописанному в рецепте.

Химический контроль.

Проводится по реакциям на подлинность ионов К⁺ и I^-.

1) К⁺ :

а) Реакция с винно-каменной кислотой в присутствии ацетата натрия и этанола:

KI+ HOOC-CH(OH)-CH(OH)-COOH _CH3COONa HOOC-CH(OH)-CH(OH)-COOK¯+HCl

Образуется белый осадок гидротартрата калия.

Реакция проводится в присутствии ацетата натрия для создания необходимой кислотности среды.

б) Реакция с раствором кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия)

2K ⁺ + Na₃[Co(NO₂)₆→K₂Na[Co(NO₂)]₆ ¯+2Na⁺

Реакцию проводят в уксуснокислой среде. Образуется желтый осадок.

в) Пирохимическая реакция.

Бесцветное пламя спиртовки окрашивается в присутствии К⁺ в фиолетовый цвет.

2) I^-:

а) Реакция с раствором нитрата серебра в присутствии азотной кислоты.

КI +AgNO₃ → AgI¯+КNO₃

Образуется желтый творожистый осадок. Осадок нерастворим в растворах аммиака.

б) Реакция окисления йодид-иона до элементарного галогена.

К раствору ЛФ добавляют разведенную серную кислоту, хлороформ, нитрит натрия или хлорид окисного железа (FeCl₃), встряхивают, дают отстояться. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

2KI + 2NaNO₂ + 2H₂SO₄ → I₂ + K₂SO₄ + Na₂SO₄ + 2NO↑ + 2H₂O

Вывод: ЛФ соответствует своему наименованию.

Количественный анализ

Количественное определение проводят методом аргентометрии, вариант Фаянса, среда уксусной кислоты, индикатор – эозинат натрия.

КI +AgNO₃ → AgI¯+КNO₃

Йодиды нельзя определять методом Мора, так как титрование их сопровождается образованием коллоидных систем йодида серебра и адсорбцией, что затрудняет установление конечной точки титрования. Поэтому йодиды определяют титрованием нитратом серебра с применением адсорбционных индикаторов, являющихся солями слабых органических кислот, например эозината натрия

По мере титрования йодида нитратом серебра образуется коллоидный осадок AgI, частицы которого обладают большой адсорбционной способностью. Заряженные положительно, они адсорбируют на своей поверхности отрицательно заряженные анионы индикатора и в эквивалентной точке вызывают изменение цвета осадка AgI от желтого до розового.

Расчет титра:

f = 1

Т = = = 0,01660 г/мл

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01660 г калия йодида

Расчет допустимых норм отклонений:

Масса KI = 3,0 г (по рецепту)

3,0 ± 4% ± 0,12

2,88 ≤ х ≤ 3,12

Дата добавления: 2015-12-08